Ծծմբի պիրիտի պետական ստանդարտ սպեցիֆիկացիա 444 75. Ծծմբի պիրիտի ֆլոտացիայի բնութագրեր. Բնապահպանական պահանջներ

էջ 1

էջ 2

էջ 3

էջ 4

էջ 5

էջ 6

էջ 7

էջ 8

էջ 9

էջ 10

էջ 11

էջ 12

էջ 13

էջ 14

էջ 15

էջ 16

էջ 17

էջ 18

էջ 19

էջ 20

էջ 21

էջ 22

էջ 23

էջ 24

էջ 25

էջ 26

ՍՏԱՆԴԱՐՏ

ՊԵՏԱԿԱՆ

ՄԻՈՒԹՅԱՆ ԽՍՀ

ՊԻՐԻՏ Ծծմբի ՖԼՈՏԱՑԻԱ

Պաշտոնական հրատարակություն

IPK ՀՐԱՏԱՐԱԿՄԱՆ ՍՏԱՆԴԱՐՏՆԵՐ Մոսկվա

ԽՍՀՄ ՄԻՈՒԹՅԱՆ ՊԵՏԱԿԱՆ ՍՏԱՆԴԱՐՏ

Պիրիտ ծծումբ, ֆլոտացիոն Տեխնիկական պայմաններ

Ֆլոտացիոն պիրիտ. Տեխնիկական պայմաններ

Ներածման ամսաթիվ 01.01.77թ

Սույն ստանդարտը կիրառվում է ազգային տնտեսության կարիքների համար և արտահանման համար արտադրվող ֆլոտացիոն ծծմբի պիրիտների նկատմամբ, որոնք ստացվում են գունավոր մետաղների պոչամբարներից պիրիտ պարունակող հանքաքարերի և ծծմբի պիրիտի ֆլոտացիայի արդյունքում:

Ֆլոտացիոն պիրիտը օգտագործվում է ծծմբաթթվի, ծծմբային անհիդրիդի, տարրական ծծմբի արտադրության համար քիմիական, ցելյուլոզայի և թղթի և այլ արդյունաբերություններում:

(Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No 2):

1. ԳԻՏԱԿԱՆՆԵՐ ԵՎ ՏԵՍԱԿԱՆՈՒԹՅՈՒՆՆԵՐ

1.1 ա. Ֆլոտացիոն ծծմբի պիրիտները պետք է արտադրվեն սույն ստանդարտի պահանջներին համապատասխան՝ սահմանված կարգով հաստատված տեխնոլոգիական կանոնակարգերի համաձայն:

(Ներկայացված հավելյալ, Rev. No 1):

1.1. Կախված սուլֆիդային ծծմբի զանգվածային բաժնից՝ սահմանվում են ֆլոտացիոն ծծմբի պիրիտների հինգ աստիճան՝ KSF-0, KSF-1, KSF-2, KSF-3, KSF-4:

1.2. Ըստ ֆիզիկաքիմիական պարամետրերի՝ ֆլոտացիոն ծծմբի պիրիտները պետք է համապատասխանեն Աղյուսակում նշված ստանդարտներին: 1.

Աղյուսակ 1

Ցուցանիշների անվանումը		Նամականիշերի ստանդարտներ
Ցուցանիշների անվանումը
1. Արտաքին տեսք	չամրացված փոշի Չի թույլատրվում օտարերկրյա ներդիրներ (ժայռի կտորներ, հանքաքար, փայտ, բետոն, մետաղ և այլն)

3. Կապարի և ցինկի ընդհանուր պարունակությունը, %, ոչ ավելին	Ստանդարտացված չէ



7. Քլորի զանգվածային բաժին, %, ոչ ավելին

Նշումներ:

1. Սպառողի հետ համաձայնությամբ թույլատրվում է ֆլոտացիոն պիրիտներ մատակարարել տոտալ զանգվածային բաժինկապար և ցինկ ավելի քան 1%; Պիրիտների KSF-0 աստիճանի մեջ կապարի և ցինկի ընդհանուր զանգվածային բաժինը սահմանվում է սպառողի հետ համաձայնությամբ:

Պաշտոնական հրապարակումը Վերատպումն արգելված է

աղյուսակ 2

Կապարի և ցինկի զանգվածային բաժին, %	Բացարձակ թույլատրելի անհամապատասխանություն, %
Կապարի և ցինկի զանգվածային բաժին, %	զուգահեռ սահմանումներ (dcx)	վերլուծություններ (D)
0.05-ից մինչև 0.20 ներառյալ
Սբ. 0.20 » 0.40 »
» 0,40 » 0,60 »
» 0,60 » 0,80 »
» 0.80 » 1.00 »

3.6.4. Անալիզի արդյունքների ճշգրտության հսկողությունը պարբերաբար իրականացվում է ծծմբի ֆլոտացիոն պիրիտների բաղադրության ստանդարտ նմուշների կամ հավելումների մեթոդով:

Ստանդարտ նմուշներ օգտագործելիս նմուշի վերլուծության արդյունքները ճիշտ են ճանաչվում, եթե ստանդարտ նմուշում բաղադրիչների վերարտադրված զանգվածային բաժինը տարբերվում է հավաստագրված բնութագրից ոչ ավելի, քան 0,71 Դ, որը տրված է Աղյուսակում: 2.

Ավելացման մեթոդով նմուշների վերլուծության արդյունքները ճիշտ են ճանաչվում, եթե հավելանյութի հայտնաբերված արժեքը տարբերվում է մուտքագրված արժեքից ոչ ավելի, քան 0,71 VD\ + Dwhere D x և D 2 -

նմուշի և հավելանյութի հետ նմուշի վերլուծության երկու արդյունքների թույլատրելի անհամապատասխանությունը.

3.7. Արսենի զանգվածային բաժնի որոշում 3.7.1ա. Մեթոդի էություն

Մեթոդը հիմնված է մկնդեղի գունավոր միացության 520 նմ ալիքի երկարության վրա օպտիկական խտության չափման վրա արծաթի դիէթիլդիթիոկարբամատով մկնդեղի նախնական թորումից հետո մկնդեղի ջրածնի տեսքով:

Արսենի զանգվածային բաժնի որոշման ճշտության ինդեքսի արժեքը 0,02% է (0,02-ից 0,5% զանգվածային մասով)։

(Ներկայացված լրացուցիչ, Rev. No 3):

3.7.1. Ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդ

3.7.1.1. Կիրառական սարքավորումներ, ռեակտիվներ և լուծումներ.

մկնդեղի թորման սարք (նկ. 5), որը բաղկացած է ռեակցիոն կոլբայից 1 (120-150 սմ 3 տարողությամբ հարթ հատակով կոլբ), վերևից լայնացած և ներքևից նեղացած ելքային խողովակից (անցք): տրամագիծը 1,5-2 մմ), փորձանոթներ 4՝ 25 սմ3 տարողությամբ, առնվազն 150 մմ երկարությամբ,

Արսենի մերկացնող

ապակե պարույր 3, զոդված ելքի խողովակի ներքևի մասում, որը նախատեսված է լուծույթում գազի ավելի լավ կլանման համար: Ելքային խողովակը միացված է ռեակցիայի կոլբին բարակ հատվածով: Բարակ հատվածի միջոցով միացումները կարող են փոխարինվել միացումով, օգտագործելով ռետինե խցան;

ՖԵԿ-56-Մ տիպի ֆոտոէլեկտրագոլիմետր (կամ այլ տեսակներ), որը թույլ է տալիս չափել օպտիկական խտությունը 520-540 նմ ալիքի երկարության միջակայքում.

ծակոտկեն տիպի TF POR 16 ֆիլտրող խառնարաններ ԳՕՍՏ 25336-ի համաձայն;

1 մգ մկնդեղ 1 սմ 3-ում; եփել ըստ

նիկելի դիքլորիդ 6-ջուր՝ ըստ ԳՕՍՏ 4038-ի, 10% զանգվածային բաժնով լուծույթ;

ԳՕՍՏ 444-75 Ս. 11

լուծույթ B, որը պարունակում է 0,1 մգ մկնդեղ 1 սմ 3-ում; պատրաստել հետևյալ կերպ. 25սմ 3 լուծույթ A պիպետտել, դնել 250սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ջրով հասցնել նշագծին և խառնել;

լուծույթ B, որը պարունակում է 0,001 մգ մկնդեղ 1 սմ 3-ում; պատրաստել հետևյալ կերպ. 10 սմ 3 լուծույթ B պիպետտել, դնել 1 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ջրով հասցնել նշագծին և խառնել;

ֆենոլֆթալեին (ցուցանիշ); պատրաստված ԳՕՍՏ 4919.1-ի համաձայն, ալկոհոլային լուծույթ 1% զանգվածային բաժնով.

L-ephedrine դեղագործական;

3.7.1.2. Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

Նմուշային լուծումները պատրաստվում են տրամաչափման գրաֆիկ կառուցելու համար: Դրա համար 2, 4, 6, 8 և 10 սմ 3 լուծույթ B լուծույթի մեջ մտցվում են պիպետտով կամ միկրոբյուրետով ռեակցիայի անոթների մեջ, որը համապատասխանում է 2, 4, 5, 8 և 10 մկգ մկնդեղի, 5 սմ 3: ավելացնում են ծծմբաթթու, 1 սմ 3 թիթեղի երկքլորիդի լուծույթ, լուծույթի ծավալը ջրով հարմարեցնում են մինչև 50 սմ 3 (նշում ռեակցիայի անոթի վրա), որից հետո ռեակցիան արագացնելու համար ավելացնում են նիկելի քլորիդի լուծույթի երկու կաթիլ։ .

10 սմ 3 ներծծող լուծույթը լցվում է փորձանոթի մեջ՝ օգտագործելով pipette:

Ելքային խողովակի ընդլայնված մասում տեղադրվում է բամբակյա բուրդից կամ ֆիլտր թղթից պատրաստված շվաբրը՝ ներծծված կապարի ացետատի լուծույթով՝ ջրածնի սուլֆիդը կլանելու համար։

Ռեակցիոն անոթին ավելացրեք 5 գ ցինկ և արագ փակեք անցքը դրենաժային խողովակով, որի ստորին ծայրը նախապես իջեցված է փորձանոթի մեջ:

Դիմեթիլֆորմամիդում արծաթի դիէթիլդիթիոկարբամատով ազատված մկնդեղի ջրածինը կազմում է դեղին միացություն:

60 րոպե հետո նմուշային լուծույթների օպտիկական խտությունը չափվում է ներծծող լուծույթի օպտիկական խտության համեմատ՝ օգտագործելով լուսային զտիչ՝ 490–540 նմ լույսի հաղորդման միջակայքով 20 մմ հաստությամբ լույս ներծծող շերտով կուվետում:

Ստացված տվյալների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ, որը աբսցիսային առանցքի վրա գծագրում է նմուշի լուծույթներում պարունակվող մկնդեղի քանակը միկրոգրամներով, իսկ օրդինատների առանցքի վրա՝ օպտիկական խտությունների համապատասխան արժեքները: Կալիբրացիայի կորի յուրաքանչյուր կետ պետք է լինի երեք զուգահեռ չափումների արդյունքների միջին թվաբանականը:

(Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No. 3):

3.7.1.3. Վերլուծության անցկացում

0,2 գ պիրիտները կշռում են 0,0002 գ-ից ոչ ավելի սխալմամբ, դնում 250 սմ 3 տարողությամբ կոլբայի մեջ, ավելացնում են 10-15 սմ 3 ազոտաթթու և թողնում չտաքացվող մինչև բուռն ռեակցիայի դադարեցումը։ Այնուհետև այն տաքացնում են, թթվի մեծ մասը գոլորշիացվում է, ավելացնում են 1:1 հարաբերակցությամբ նոսրացված 10-15 սմ 3 ծծմբաթթու և տաքացնում, մինչև ծծմբի անհիդրիդի թանձր սպիտակ գոլորշիները դուրս գան։

Հովացրեք, կոլբայի պատերը լվացեք ջրով և նորից տաքացրեք, մինչև սպիտակ գոլորշի դուրս գա: Սառեցված մնացորդին ավելացնում են 50 սմ 3 ջուր, տաքացնում են լուծվող սուլֆատները լուծելու համար, սառչում, տեղափոխում 250 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ջրով մինչև նշագիծը լրացնում և խառնում։

Նստելուց հետո 2-10 մկգ մկնդեղ պարունակող լուծույթի մի մասնիկը պիպետտով վերցվում է, դրվում է ռեակցիայի տարայի մեջ, ավելացվում է 5 սմ 3 ծծմբաթթու, 1 սմ 3 անագի երկքլորիդի լուծույթ, նոսրացվում է մինչև 50 սմ։ 3 ջրով, այնուհետև վերլուծությունը կատարվում է ինչպես նշված է և. 3.7.1.2.

Վերլուծված լուծույթում մկնդեղի զանգվածային բաժինը հայտնաբերվում է ըստ տրամաչափման կորի:

3.7.1.4. Արդյունքների մշակում

Արսենի զանգվածային բաժինը (ZG 3) որպես տոկոս հաշվարկվում է բանաձևով

U _ a ■ 250 ■ 100 3 ~ t ■ V ■ 1000000 ’.

որտեղ a-ն չափաբերման կորից հայտնաբերված մկնդեղի քանակն է, μg;

V-ը վերլուծված լուծույթի մասնաբաժնի ծավալն է, սմ 3;

P = 0,95 վստահության հավանականությամբ երկու զուգահեռ որոշումների արդյունքների անհամապատասխանությունը չպետք է գերազանցի 0,03% (աբս.), երկու լաբորատորիաներում, ինչպես նաև մեկ լաբորատորիայում ստացված անալիզների արդյունքների միջև, բայց տարբեր պայմաններում՝ 0,04: % (աբս. .).

(Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No. 3):

3.7.1.5. Վերլուծությունների արդյունքների ճշգրտության հսկողությունն իրականացվում է պարբերաբար, առնվազն եռամսյակը մեկ անգամ, ըստ ծծմբի ֆլոտացիոն պիրիտների բաղադրության ստանդարտ նմուշների կամ հավելումների մեթոդով:

Նմուշների վերլուծության արդյունքները ճիշտ են ճանաչվում, եթե պահանջները և. 3.6.4. (Ներկայացված լրացուցիչ, Rev. No 3):

3.7.2. Ծավալային մեթոդ (արտահանվող ապրանքի համար)

3.7.2 ա. Մեթոդի էություն

Մեթոդը հիմնված է տարրական մկնդեղի մեկուսացման վրա՝ անագի երկքլորիդի և կալոմելի (սնդիկի քլորիդ) լուծույթով ռեդուկցիայի միջոցով, կալիումի երկքրոմատի լուծույթում մկնդեղի լուծարման և վերջինիս ավելցուկի տիտրման միջոցով Մոհրի աղի լուծույթով։ ֆենիլանտրանիլաթթու՝ որպես ցուցիչ։

(Ներկայացված լրացուցիչ, Rev. No 3):

3.7.2.1. Օգտագործված ռեակտիվներ և լուծույթներ՝ ազոտական թթու՝ համաձայն ԳՕՍՏ 4461;

ԳՕՍՏ 444-75 Ս. 15

լուծույթ A, որը պարունակում է 0,1 մգ ֆտոր 1 սմ 3-ում; պատրաստվում է հետևյալ կերպ. 0,2211 գ նատրիումի ֆտորիդը դրվում է 1 դմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, լուծվում է ջրի մեջ, բերվում ջրով և խառնվում է.

լուծույթ B, որը պարունակում է 0,01 մգ ֆտոր 1 սմ 3-ում; պատրաստել հետևյալ կերպ՝ վերցնել 10 սմ 3 լուծույթ A, դնել 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ջրով հասցնել նիշի և խառնել;

քվարց ավազ, նուրբ հղկված (հատիկի չափը մոտավորապես 0,2 մմ): Ավազը զտում են ջրով, 15-20 րոպե եփում խտացված աղաթթվի մեջ, լվանում տաք ջրով, չորացնում և կալցինացնում մուֆլե վառարանում 1 ժամ 700-800 °C ջերմաստիճանում;

ֆենոլֆթալեին (ցուցանիշ), լուծույթ 1% զանգվածային մասնաբաժնով; 1 գ ցուցանիշը լուծվում է 25 սմ 3 սպիրտի մեջ, ջրով նոսրացնում մինչև 100 սմ 3 և խառնում; ամոնիումի ացետատ ըստ ԳՕՍՏ 3117;

բուֆերային լուծույթ pH 5,7-5,9; պատրաստվում է հետևյալ կերպ. 231 գ ամոնիումի ացետատ լուծում են 1 դմ 3 ջրի մեջ և քացախաթթվի ավելացմամբ լուծույթի pH-ը կարգավորվում է 5,7-5,9, լուծույթի pH-ը ստուգվում է pH հաշվիչի վրա;

լուծույթ B, որը պարունակում է 10 -1 մգ-իոն/սմ 3 ֆտոր; պատրաստվում է հետևյալ կերպ. 2,1000 գ նատրիումի ֆտորիդ դրվում է 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացվում է 200 սմ 3 ջուր, 100 սմ 3 5,7-5,9 pH բուֆերային լուծույթ, բերվում է նիշի։ ջրով և խառը;

լուծույթ G, որը պարունակում է 10" 2 մգ-իոն/սմ 3 ֆտոր; պատրաստվում է B լուծույթը 10 անգամ նոսրացնելով հետևյալ կերպ. 50սմ 3 լուծույթ B պիպետտել, դնել 500սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացնել 200սմ 3 ջուր, 90սմ 3 5,7 pH բուֆերային լուծույթ։ -5.9, բերեք ջրով նշեք և խառնեք;

լուծույթ D, որը պարունակում է 10" 3 մգ-իոն/սմ 3 ֆտոր; պատրաստվում է G լուծույթը 10 անգամ նոսրացնելով հետևյալ կերպ. 50 սմ 3 լուծույթ G լուծույթով, դնել 500 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացնել 200 սմ 3 ջուր, 90 սմ 3 5,7 pH բուֆերային լուծույթ։ -5.9, ջրով հարմարեցրեք նշագծին և խառնեք;

E, G և 3 լուծույթները, որոնք պարունակում են համապատասխանաբար 10"4, 10"5 և 10"6 մգ-իոն/սմ3 ֆտոր; պատրաստվում է նույն կերպ՝ յուրաքանչյուր անգամ ավելացնելով 90 սմ 3 բուֆերային լուծույթ 5,7-5,9 pH-ով 500 սմ 3 ծավալով: C, D, D, E, Zhi 3 լուծումները պարունակում են համապատասխանաբար 1900 թ. 190; 19; 1.9; 0,19; 0,019 մգ / դմ 3 ֆտոր: Լուծումները պահվում են պոլիէթիլենային տարաների մեջ։

Ռեակտիվացված տեխնիկական էթիլային սպիրտ՝ ԳՕՍՏ 18300-ի համաձայն:

3.8, 3.8.1. (Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No 1, 3):

3.8.2. Ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդ 3.8.2.1ա. Մեթոդի էություն

Մեթոդը հիմնված է կոմպլեքսի գունային ինտենսիվության թուլացման վրա arsanazo-ով ֆտորի իոնի առկայության դեպքում, որն ալյումինի հետ ավելի կայուն անգույն համալիր է կազմում։ Օպտիկական խտության նվազումը համաչափ է ֆտորի իոնի պարունակությանը։

Ֆտորի որոշման ճշգրտության ինդեքսի արժեքները տրված են Աղյուսակում: 4.

(Ներկայացված լրացուցիչ, Rev. No 3):

3.8.2.1. Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

Նմուշային լուծումները պատրաստվում են տրամաչափման գրաֆիկ կառուցելու համար: Դա անելու համար 50 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ վերցվում են պիպետտով կամ միկրոբյուրետով 0,5; 1; 2; 3; 4 և 5 սմ 3 լուծումներ

B, որը համապատասխանում է 5; 10; 20; երեսուն; 40 և 50 մկգ ֆտոր; 1,5 սմ 3 արսենազո լուծույթին ավելացնում են պիպետտով, կաթիլ-կաթիլային կերպով չեզոքացնում են կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթով մինչև ազնվամորու գույնը, այնուհետև ավելացնում են աղաթթվի լուծույթ 2% զանգվածային բաժնով, մինչև ազնվամորու գույնը դառնա նարնջագույն, որից հետո։ 2 սմ 3 ալյումինի նիտրատի լուծույթ, 10 սմ 3 ավելացնում ենք բուֆերային լուծույթ, ջրով նոսրացնում ենք մինչև նիշը և խառնում։ Լուծումը խառնվում է ռեագենտի յուրաքանչյուր ավելացումից հետո: Միևնույն ժամանակ, ռեֆերենս լուծույթ է պատրաստվում հետևյալ կերպ. 20 սմ 3 ջուր, 1,5 սմ 3 արսենազո լուծույթ ավելացվում է 50 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, այնուհետև ավելացնում են բոլոր ռեակտիվները, ինչպես նշված է վերևում։ .

15 րոպե անց հղման լուծույթների օպտիկական խտությունը չափվում է հղման լուծույթի օպտիկական խտության համեմատ՝ օգտագործելով լուսային զտիչ՝ 580-590 նմ լույսի հաղորդման միջակայքով, 50 լույս կլանող շերտի հաստությամբ կուվետում։ մմ

Ստացված տվյալների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ, որը աբսցիսայի առանցքի վրա գծագրում է նմուշի լուծույթներում պարունակվող ֆտորի քանակը միկրոգրամներով, իսկ օրդինատների առանցքի վրա՝ օպտիկական խտությունների համապատասխան արժեքները: Կալիբրացիայի կորի յուրաքանչյուր կետ պետք է լինի երեք զուգահեռ չափումների արդյունքների միջին թվաբանականը:

3.8.2.2. Վերլուծության անցկացում

1 գ պիրիտը կշռում են 0,0002 գ-ից ոչ ավելի սխալմամբ, դնում թորման կոլբայի մեջ, ավելացնում են 0,5-1 գ քվարցային ավազ, 2 գ պղնձի սուլֆատ, 60-100 սմ 3 ծծմբաթթու նոսրացված 1:1: (կախված թորման կոլբայի հզորությունից), մի քանի կտոր կոտրված ապակի ավելի միատեսակ եռման համար և կցվում է սառնարանին:

Գոլորշի գեներատորը լցվում է ջրով կեսից ավելի, 5 սմ 3 կալիումի հիդրօքսիդ, 1-2 կաթիլ կալիումի պերմանգանատ, ավելացվում են մի քանի ապակե մազանոթներ և 3 բաց ծորակով տաքացվում են մինչև եռման՝ գոլորշի բաց թողնելով օդում; ծորակ 4-ը միաժամանակ փակ է (տես նկ. 6):

Այնուհետև թորման կոլբայի մեջ լուծույթը տաքացնում են մինչև 135-142 °C և գոլորշին ներս է թողնում փականի 4, փակող փականի 3-ի միջով, այնպես, որ թորումը տևի առնվազն 1,5 ժամ։ Ամբողջ թորման ընթացքում ջերմաստիճանը պահպանվում է։ 135-142 °C ջերմաստիճանում:

Ֆտորսիլիկաթթուն և ջրի գոլորշին խտացվում են սառնարանում և հավաքվում ընդունիչում: Հավաքեք 250 սմ 3 թորվածք: Երբ նմուշում ֆտորի պարունակությունը 0,01-0,05% է, թորումը հավաքվում է 250 սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ: Ֆտորի ավելի ցածր պարունակությամբ թորումը (250 սմ 3) չեզոքացվում է կաուստիկ կալիումի լուծույթով մեկ կաթիլ ֆենոլֆթալեինի առկայության դեպքում և գոլորշիացվում է պլատինե գավաթում մինչև 50-70 սմ 3: Լուծույթը տեղափոխում ենք 100 մլ ծավալային կոլբայի մեջ, ջրով նոսրացնում ենք մինչև նշագիծը և խառնում։

20-25 սմ 3 5-40 մկգ ֆտոր պարունակող լուծույթը պիպետտով վերցվում է և տեղադրվում 50 սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ: Ավելացրեք 1,5 սմ 3 արսենազո լուծույթ պիպետտով և այնուհետև կատարեք անալիզը, ինչպես նշված է 3.8.2.1 կետում:

Միևնույն ժամանակ, նույն պայմաններում և նույն քանակությամբ ռեակտիվներով, բայց առանց վերլուծված արտադրանքի, իրականացվում է հսկիչ փորձ:

3.8.2.3. Արդյունքների մշակում

Ֆտորի զանգվածային բաժինը (YG 5) որպես տոկոս հաշվարկվում է բանաձևով

x \u003d a ■ Y- 100 5 t ■ V 1 ■ 1000000 '

որտեղ a-ն չափաբերման կորից հայտնաբերված ֆտորի քանակն է, μg;

Vi-ն վերլուծված լուծույթի մասնաբաժնի ծավալն է, սմ 3; t-ը պիրիտների կշիռն է, գ.

Երկու զուգահեռ որոշումների արդյունքների և երկու լաբորատորիաներում, ինչպես նաև մեկ լաբորատորիայում, բայց տարբեր պայմաններում P = 0,95 վստահության մակարդակով ստացված անալիզների արդյունքների միջև տարբերությունը չպետք է գերազանցի կոնվերգենցիայի բացարձակ թույլատրելի անհամապատասխանությունները (d cx ) և վերարտադրելիությունը (D) տրված աղյուսակում: 5.

ԳՕՍՏ 444-75 S. 17

Ֆտորի պարունակության որոշման ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդը արբիտրաժն է:

(Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No. 3):

3.8.2.4. Վերլուծության արդյունքների ճշգրտության հսկողությունն իրականացվում է պարբերաբար առնվազն եռամսյակը մեկ անգամ՝ օգտագործելով լրացումների մեթոդը:

Նմուշների անալիզի արդյունքները ճիշտ են ճանաչվում, եթե հավելանյութի հայտնաբերված արժեքը տարբերվում է մուտքագրված արժեքից ոչ ավելի, քան 0,7 P O y + Oy, որտեղ O և D 2 թույլատրելի անհամապատասխանությունն են վերլուծության երկու արդյունքների միջև: նմուշը և նմուշը հավելումով, համապատասխանաբար.

(Ներկայացված լրացուցիչ, Rev. No 3):

3.8.3. Պոտենցիոմետրիկ մեթոդ (օգտագործելով ֆտորոսելեկտիվ էլեկտրոդ)

3.8.3.1ա. Մեթոդի էություն

Մեթոդը հիմնված է էմֆ-ի չափման վրա, որը տեղի է ունենում ֆտորիդ ընտրող էլեկտրոդի և հղման էլեկտրոդի միջև վերլուծված լուծույթում 5,7-5,9 pH-ով: Emf արժեքը համաչափ է ֆտորի իոնների կոնցենտրացիայի լոգարիթմին:

(Ներկայացված լրացուցիչ, Rev. No 3):

3.8.3.1. Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

Կալիբրացիոն գրաֆիկ ստեղծելու համար օգտագործվում են C, D, D, F, G և 3 լուծույթները, որոնք պարունակում են 10 -1, 10" 2, 1 ()-", 10" 4, 10" 5 և 10" 6 մգ-իոն: / սմ 3 ֆտոր 50 սմ 3 տարողությամբ չոր բաժակներում լցնել մոտ 30 սմ 3 լուծույթ B, GD E, Live 3, ընկղմել ֆտոր ընտրող և արծաթի քլորիդ էլեկտրոդները և, սկսած նվազագույն կոնցենտրացիայից, չափել ներուժը: լուծույթը միլիվոլտներով: Չափման ընթացքում լուծույթները խառնվում են մագնիսական հարիչով:

Միլիվոլտի հաշվարկը սկսվում է 1-5 րոպե հետո (կախված ֆտորի կոնցենտրացիայից): Որքան քիչ է ֆտորը, այնքան ավելի շատ ժամանակ է պետք սպասել մինչև հաշվելու պահը։

Ստացված տվյալների հիման վրա կիսալոգարիթմական թղթի վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ՝ աբսցիսայի առանցքի վրա ֆտորի կոնցենտրացիաները մգ-իոն/սմ 3-ով, իսկ օրդինատների առանցքի վրա՝ համապատասխան պոտենցիալները միլվոլտներով:

3.8.3.2. Վերլուծության անցկացում

Ֆտորը որոշելու համար օգտագործեք թորվածք (250 սմ 3), որը ստացվել է 3.8.2.2 կետի համաձայն:

20 սմ 3 թորում պիպետտով վերցնում են, դնում 50 սմ 3 տարողությամբ չոր բաժակի մեջ, ավելացնում 1-2 կաթիլ ֆենոլֆթալեին, կաթիլ առ կաթիլ չեզոքացնում ամոնիակով մինչև բոսորագույն ներկելը, ապա հարելով 5 սմ. 5,7-5,9 pH ունեցող բուֆերային լուծույթի 3 հատը ավելացվում է պիպետտով:

Էլեկտրոդները իջեցվում են և խառնելով 2-3 րոպե հետո պոտենցիալը կարդացվում է միլիվոլտներով։

Ֆտորի որոշումը սկսվում է նվազագույն կոնցենտրացիայից՝ յուրաքանչյուր չափումից հետո (ջուր փոխելով) էլեկտրոդը ջրով ողողելով, մինչև որ ողողման ջուրը սարքի վրա ցույց տա միլիվոլտեր, որը հավասար է սկզբնական թորած ջրի ցուցմունքներին:

Չափման և ջրով լվանալու վերջում ֆտորոսելեկտիվ էլեկտրոդը հանվում է բաժակից՝ թողնելով արծաթի քլորիդի էլեկտրոդը ջրի մեջ։

Վերլուծված լուծույթում ֆտորի զանգվածային բաժինը հայտնաբերվում է ըստ տրամաչափման կորի:

3.8.3.3. Արդյունքների մշակում

Ֆտորի (A) զանգվածային բաժինը տոկոսով հաշվարկվում է բանաձևով

ա ■ 19 ■ V-V x ■ 100

6 ~~ t ■ V 2 ■ 1000'

որտեղ a-ն չափաբերման կորից հայտնաբերված ֆտորի քանակն է, մգ-իոն/սմ 3;

19 - ֆտորի ատոմային զանգված;

V-ը նոսրացման համար ծավալային կոլբայի ծավալն է, սմ 3;

Vy-ն վերլուծված լուծույթի մասնաբաժնի ծավալն է, որը վերցված է չափման համար՝ հաշվի առնելով բուֆերային լուծույթը, հավասար 25 սմ 3;

V 2 - չափման համար վերցված վերլուծված լուծույթի մասնաբաժնի ծավալը, սմ 3;

t-ը պիրիտների կշիռն է, գ.

Որոշումների արդյունքների միջև անհամապատասխանություններ՝ համաձայն 3.8.2.3 կետի.

3.8.4. Ֆտորի զանգվածային բաժնի որոշման ծավալային մեթոդ (արտահանման համար մատակարարվող ապրանքի համար)

Մեթոդը հիմնված է ֆտորի իոնների տիտրման վրա թորիումի նիտրատի լուծույթով բուֆերային լուծույթում՝ որպես ցուցիչ ալիզարինի կարմիր C-ի առկայությամբ։

3.8.4.1. Կիրառական սարքավորումներ, ռեակտիվներ և լուծույթներ - համաձայն 3.8.1 կետի և ի լրումն.

բուֆերային լուծույթ, որը պատրաստվում է հետևյալ կերպ. 100 սմ 3 ջրի մեջ լուծվում է 2 գ նատրիումի հիդրօքսիդ և 9,5 գ մոնոքլորքացախաթթու; պերքլորային թթու;

(Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No. 3):

3.9.1-3.9.3, 3.10, 3.10.1-3.10.4. (Ջնջված է, Rev. No 3):

3.11. Մասնիկների չափերի բաշխման որոշում

3.11.1. Կիրառական սարքեր.

թիվ 2 Կ և 005 Կ ցանցերով մաղերի հավաքածու՝ համաձայն ԳՕՍՏ 6613-ի։

3.11.2. Վերլուծության անցկացում

500 գ ֆլոտացիոն ծծմբի պիրիտների կշռով վերին մաղի վրա դրվում է թիվ 2 Կ ցանցով, որի տակ դրված է թիվ 005 Կ ցանցով մաղ և լվանում ջրի բարակ հոսքով, մինչև մաքուր արտահոսք ստացվի, նմուշը 0,5-1 ժամ ջրի մեջ թրջելուց հետո։

Մաղերի վրա մնացած նյութը չորանում է մինչև մշտական քաշը (105 + 2) ° C և կշռվում է տեխնիկական կշեռքի վրա 0,01 գ-ից ոչ ավելի սխալմամբ։

Պիրիտների գրանուլոմետրիկ բաղադրությունը արտահայտվում է որպես դասերի պարունակության տոկոս՝ գումարած 2 մմ և մինուս 0,05 մմ:

Վերլուծության ընթացքում կորուստները չպետք է գերազանցեն 1% -ը:

Արտահանման համար մատակարարվող ապրանքի համար վերցրեք 500 գ ֆլոտացիոն ծծմբի պիրիտ, չորացրած 105 ° C-ում, մաղված No2 K ցանցով մաղով 15 րոպե ձեռքով կամ մեխանիկական թափահարողի վրա: Մաղի վրա մնացորդ չպետք է մնա։

3.11.1. 3.11.2. (Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No. 3):

3.12. Քլորի զանգվածային բաժնի որոշում

3.12.1. Նեֆելոմետրիկ մեթոդ

3.12.1.1. Մեթոդի էություն

Մեթոդը հիմնված է քլորիդ իոնների հետ արծաթի նիտրատի փոխազդեցության ժամանակ արծաթի քլորիդի կասեցման ձևավորման և լուծույթի պղտորության ինտենսիվության չափման վրա։ Բորային թթուն օգտագործվում է որպես կասեցման կայունացուցիչ (քլորի զանգվածային մասում 0,001-ից մինչև 0,05%):

Քլորի զանգվածային մասնաբաժնի որոշման ճշգրտության ցուցիչների արժեքները տրված են աղյուսակում: 6.

(Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No. 3):

3.12.1.2. Կիրառական սարքավորումներ, ռեակտիվներ և լուծումներ.

Ֆոտոէլեկտրոկոլորիմետր տիպի FEK-56 կամ KFK-2 (կամ այլ տեսակներ), որը թույլ է տալիս չափել օպտիկական խտությունը 420-450 նմ ալիքի երկարության միջակայքում.

խիտ և միջին խտության առանց մոխրի թղթի զտիչներ;

1ա.3. Ծծմբի ֆլոտացիոն պիրիտը հրդեհից և պայթյունից անվտանգ է:

1ա.4. Արտադրական, պահեստավորման օբյեկտները և լաբորատորիան, որտեղ իրականացվում է ծծմբի պիրիտների հետ աշխատանք, պետք է հագեցած լինեն մատակարարման և արտանետվող օդափոխությամբ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 12.4.021-ի՝ ապահովելով օդային միջավայրի վիճակը ԳՕՍՏ 12.1.005-ի համաձայն:

Օդային միջավայրի վիճակի նկատմամբ հսկողությունն իրականացվում է ԳՕՍՏ 12.1.005-ի համաձայն և սահմանված կարգով հաստատված ժամկետներում:

1ա.5. Ծծմբի պիրիտի վերլուծության ժամանակ պետք է պահպանվեն քիմիական լաբորատորիայում աշխատանքների անվտանգ անցկացման կարգավորող և տեխնիկական փաստաթղթերի պահանջները:

1ա.6. Բոլոր արտադրական օբյեկտները պետք է ապահովված լինեն կրակմարիչներով:

1 ա. 7. Պիրիտով աշխատողներին պետք է տրամադրվեն անհատական պաշտպանության միջոցներ ԳՕՍՏ 12.4.0.28-ի համաձայն:

(Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No. 3):

1ա.8. Ծծմբի պիրիտների բեռնում և բեռնաթափում - ԳՕՍՏ 12.3.009-ի համաձայն:

վրկ. 1 ա. (Լրացուցիչ ներկայացվում է Փոփոխություն թիվ 2):

2. ԸՆԴՈՒՆԵԼՈՒ ԿԱՆՈՆՆԵՐ

2.1. Ֆլոտացիոն ծծմբի պիրիտը վերցվում է խմբաքանակներով: Խմբաքանակն իր որակի ցուցանիշներով միատարր ապրանք է՝ ուղեկցվում է մեկ որակի փաստաթղթով։ Խմբաքանակի չափը սահմանափակված չէ։

Որակի փաստաթուղթը պետք է պարունակի.

արտադրողի անվանումը և նրա ապրանքային նշանը.

Ապրանքային անուն;

պիրիտների ապրանքանիշ;

լոտի համարը և առաքման ամսաթիվը;

կուսակցության զանգվածը;

3.12.1.3. Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում

Նմուշային լուծումները պատրաստվում են տրամաչափման գրաֆիկ կառուցելու համար: Դրա համար B ստանդարտ լուծույթի 1, 2, 4, 6, 8 և 10 սմ 3 խողովակները լցվում են 50 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, որը համապատասխանում է 0,02; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0.20 մգ քլոր: 3 սմ 3 բորաթթվի լուծույթ, 2 սմ 3 ազոտական թթվի 25% զանգվածային բաժնով լուծույթ հաջորդաբար ավելացվում են յուրաքանչյուր կոլբայի մեջ, նոսրացվում ջրով մինչև 40 սմ 3, 1 սմ 3 լուծույթ: 0,1 մոլ/դմ մոլային կոնցենտրացիայով արծաթի նիտրատը լցնում են 3, նոսրացնում ջրով մինչև նշագիծը և խառնում։ Լուծույթները պահվում են մութ տեղում 20-25 րոպե, այնուհետև լուծույթների օպտիկական խտությունը չափվում է ֆոտոէլեկտրական գունաչափի վրա հղման լուծույթի համեմատ՝ օգտագործելով լուսային զտիչ 420-450 նմ ալիքի երկարությամբ՝ լույսով կյուվետում։ - ներծծող շերտի հաստությունը 30 մմ:

Հղման լուծումը պատրաստվում է հետևյալ կերպ. 50 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ դրվում են 3 սմ 3 բորաթթվի լուծույթ, 2 սմ 3 ազոտական թթվի 25% զանգվածային բաժնով լուծույթ և նոսրացվում ջրով մինչև 40 սմ ծավալ։ 3. Այնուհետև լցնել 0,1 մոլ/DM 3 արծաթի նիտրատի 1 սմ 3 լուծույթ, ջրով նոսրացնել մինչև նշագիծը և խառնել:

Ստացված տվյալների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ՝ աբսցիսային առանցքի վրա գծագրելով նմուշի լուծույթներում պարունակվող քլորի զանգվածը միլիգրամներով, իսկ օրդինատների առանցքի վրա՝ օպտիկական խտությունների համապատասխան արժեքները:

3.12.1.4. Վերլուծության անցկացում

2-5 գ պիրիտները կշռում են 0,0002 գ-ից ոչ ավելի սխալմամբ և տեղադրում 500 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ: Թրջել ջրով, ավելացնել 1 սմ 3 արծաթի նիտրատ 0,1 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով և փոքր չափաբաժիններով լցնել 60-70 սմ 3 ազոտական թթու և 20 սմ 3 ջրածնի պերօքսիդ՝ փոքր չափաբաժիններով ավելացնելով մինչև դաժանությունը: ռեակցիան դադարում է և թողնում 30-40 րոպե: Լուծույթը նոսրացնում են ջրով 1։1 հարաբերակցությամբ և ավելացնում ամոնիակ, մինչև երկաթի հիդրօքսիդն ամբողջությամբ նստեցվի, 10-15 րոպե պահում ենք վառարանի վրա տաք տեղում։

Նստվածքը զտվում է միջին խտության ֆիլտրի վրա և 5-7 անգամ լվանում տաք ջրով։ Ֆիլտրատի ծավալը չպետք է գերազանցի 250-300 սմ 3:

3-3,5 սմ 3 արծաթի նիտրատի լուծույթ 0,1 մոլ / դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով և փոքր մասերում ազոտական թթվի լուծույթ 25% զանգվածային բաժնով ֆիլտրատին ավելացվում է ունիվերսալ ցուցիչ թղթի առկայության դեպքում ( pH = 4-5) մինչև արծաթի քլորիդի պղտորության առաջացումը: Դիմացե՛ք 10-15 րոպե, որպեսզի նստվածքը մակարդվի։ Այնուհետև ֆիլտրել են խիտ ֆիլտրով և 5-6 անգամ լվանալ ազոտաթթվի սառը լուծույթով (1:50): Ֆիլտրատը թափվում է:

Ֆիլտրի նստվածքը լուծվում է 20-30 սմ 3 բուֆերային խառնուրդի մեջ և լվանում սկզբում ամոնիակի 2% լուծույթով, ապա սառը ջրով, ֆիլտրատը հավաքելով 100 սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ջրով նոսրացնելով մինչև նշանը և խառնել:

20-40 սմ 3 լուծույթի մասնաբաժինը դրվում է 50 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, 3 սմ 3 բորաթթվի լուծույթ, 2 սմ 3 ազոտական թթվի 25 զանգվածային բաժնով լուծույթ։ %, ավելացվում է արծաթի նիտրատի 0,1 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով լուծույթ՝ յուրաքանչյուր ռեագենտ ավելացնելուց հետո լուծույթը խառնելով, ջրով նոսրացնում մինչև նշագիծը և նորից խառնում։ Թողնել մութ տեղում 20 րոպե, ապա չափել լուծույթի օպտիկական խտությունը, ինչպես նշված է. 3.12.1.3.

Վերլուծված լուծույթում քլորի զանգվածը հայտնաբերվում է ըստ տրամաչափման կորի:

Ջրում լուծվող քլորիդները որոշելիս պիրիտի 5 գ նմուշը տեղադրում են 250 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացնում են 150-200 սմ 3 ջուր և թափահարում 7-10 րոպե, այնուհետև ջրով նոսրացնում են։ նշագծել. Լուծումը զտվում է միջին խտության ֆիլտրի միջոցով: Ընտրեք 2-25 սմ 3 չափաբաժին (կախված քլորի զանգվածային բաժնից) և դրեք 50 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ: Այնուհետև վերլուծությունը շարունակվում է, ինչպես նկարագրված է 3.12.1.3 պարագրաֆում:

3.12.1.5. Արդյունքների մշակում

Քլորի զանգվածային բաժինը (A 10) որպես տոկոս հաշվարկվում է բանաձևով

t 1 ■ V- 100 Xw ~ t- Vy 1000 '

որտեղ t | չափաբերման կորից հայտնաբերված քլորի զանգվածն է, մգ;

V- ծավալային կոլբայի հզորություն, սմ 3;

Vy-ը լուծույթի մասնաբաժնի ծավալն է, սմ 3;

t-ը պիրիտների կշիռն է, գ.

Երկու զուգահեռ որոշումների արդյունքների և երկու լաբորատորիաներում, ինչպես նաև մեկ լաբորատորիայում, բայց տարբեր պայմաններում P = 0,95 վստահության մակարդակով ստացված վերլուծությունների արդյունքների միջև տարբերությունը չպետք է գերազանցի բացարձակ թույլատրելի անհամապատասխանությունների արժեքները: Աղյուսակում տրված կոնվերգենցիայի (d cx) և վերարտադրելիության (D): 7.

ԳՕՍՏ 444-75 Ս. 3

վագոնի համարներ;

կատարված վերլուծությունների արդյունքները.

այս ստանդարտի նշանակումը:

2.2. Արսենի զանգվածային բաժինը, կապարի և ցինկի, քլորի և ֆտորի քանակը ֆլոտացիոն ծծմբի պիրիտներում և դրա գրանուլոմետրիկ բաղադրությունը պարբերաբար որոշվում են արտադրողի կողմից յուրաքանչյուր ամսվա երկու խմբաքանակում:

2.1. 2.2. (Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No 2):

2.3. Արտադրանքի որակը վերահսկելու համար նմուշի ծավալները համապատասխանում են ԳՕՍՏ 14180-ին:

2.4. Ցուցանիշներից առնվազն մեկի համար անբավարար անալիզի արդյունքներ ստանալուց հետո կատարվում է նույն խմբաքանակի կրկնակի թվով արտադրանքի միավորներից վերցված նմուշների վերավերլուծություն: Վերավերլուծության արդյունքները վերաբերում են ամբողջ լոտին:

3. ՓՈՐՁԱՐԿՄԱՆ ՄԵԹՈԴՆԵՐ

3.1. Քիմիական անալիզի համար նմուշառումը և նմուշների պատրաստումը կատարվում է ԳՕՍՏ 14180-ի համաձայն:

3.2. Արտադրանքի տեսքը որոշվում է տեսողականորեն:

3.3. Բոլոր դասերի պիրիտներում ծծմբի, կապարի, ցինկի, մկնդեղի, ֆտորի զանգվածային բաժինը որոշելու համար վերցվում է (105 + 10) ° C-ում չորացրած նմուշ մինչև մշտական քաշը:

(Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No 1, 3):

3.3 ա. Ընդհանուր պահանջներվերլուծության մեթոդներին` համաձայն ԳՕՍՏ 27329-ի` լրացումներով:

3.3 ա. 1. Ծծմբի ֆլոտացիոն պիրիտում կեղտերի զանգվածային բաժինը որոշվում է զուգահեռաբար երկու խմբաքանակով: Վերլուծության հետ միաժամանակ, նույն պայմաններում, իրականացվում է հսկիչ փորձ՝ ռեակտիվների աղտոտվածությունը շտկելու համար առնվազն եռամսյակը մեկ անգամ:

Զ.Զա.2. Վերլուծության համար 2-րդ դասի ճշտության ցանկացած տեսակի լաբորատոր անալիտիկ մնացորդները օգտագործվում են կշռման սխալով ԳՕՍՏ 24104-ի համաձայն. լաբորատոր ապակյա իրեր և սարքավորումներ՝ ԳՕՍՏ 25336-ի (բաժակներ, կոնաձև կոլբաներ, ֆիլտրման ձագարներ և այլն), չափված լաբորատոր ապակյա իրեր՝ համաձայն ԳՕՍՏ 1770-ի (գլաններ, գավաթներ, կոլբաներ, փորձանոթներ), ԳՕՍՏ 29227 (պիպետներ) և ԳՕՍՏ 2925: (բյուրետներ) .

Զ.Զ.Զ. Որպես վերլուծության արդյունք վերցված է երկու զուգահեռ որոշումների արդյունքների միջին թվաբանականը։

Զ.Զա.4. Թույլատրվում է օգտագործել վերլուծության այլ մեթոդներ, որոնք վավերացված են սահմանված կարգով ԳՕՍՏ 8.010 *-ի համաձայն և ճշգրտությամբ չեն զիջում սույն ստանդարտում նշվածներին:

3.3ա, 3.3.1-3.3.4. (Լրացուցիչ ներկայացվում է Փոփոխություն թիվ 3):

3.4. Սուլֆիդային ծծմբի զանգվածային բաժնի որոշում

3.4.1 ա. Մեթոդի էություն

Մեթոդը հիմնված է 850-880 ° C ջերմաստիճանում պիրիտների այրման վրա՝ թողարկված ծծմբի երկօքսիդի կլանմամբ ջրածնի պերօքսիդի լուծույթով և ստացված թթվի տիտրումը նատրիումի կամ կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթով։

Սուլֆիդային ծծմբի զանգվածային բաժնի որոշման ճշտության ինդեքսը 0,4% է (ծծմբի զանգվածային մասով 38-ից 50%)։

(Ներկայացված լրացուցիչ, Rev. No 3):

3.4.1. Կիրառական սարքավորումներ, ռեակտիվներ և լուծումներ.

Ծծմբի զանգվածային բաժնի որոշման տեղադրում (նկ. 1), որը ներառում է.

խողովակաձև էլեկտրական վառարան 1, օրինակ՝ USUOL 0.25.2.5 / 14 K տիպի կամ 230 մմ երկարությամբ բացվող կամարով, պատյանի տրամագիծը՝ 140-150 մմ (նկ. 2):

Վառարանը հագեցած է ամպաչափով և ռեոստատով: Ջեռոցն ազատորեն շարժվում է մետաղյա ռելսերի վրա։ Վառարանը ջեռուցվում է նիկրոմից կամ ցանկացած այլ համաձուլվածքից պատրաստված պարույրներով, որոնք կարող են դիմակայել 1000 ° C ջերմաստիճանի: Վառարանի բացվող տանիքում պարույրի դիմադրությունը 20 °C ջերմաստիճանում 25 ohms է, իսկ վառարանի ստորին մասում 30 ohms: Երկու պարույրները հաջորդաբար միացված են 220 Վ ցանցին: Վառարանի ստորին մասում պարույրը հավասարաչափ փաթաթված է ամբողջ երկարությամբ, իսկ վերին մասում՝ անհավասար, ավելի խիտ դեպի մեջտեղը՝ հիմնվելով ջերմաստիճանի ստեղծման վրա: ճենապակե նավակի ծայրերը 825°C-ից ոչ ցածր, իսկ նավակի կենտրոնում 880°C-ից ոչ բարձր: Թույլատրվում է օգտագործել այլ դիզայնի վառարան՝ ապահովելով նավակի ծայրերում 825 ° C-ից ոչ ցածր ջերմաստիճան, իսկ կենտրոնում՝ 880 ° C-ից ոչ բարձր; քվարցային խողովակ 2 (նկ. 1, 3) պիրիտի այրման համար, երկարությունը առանց խցանների 410 մմ, արտաքին տրամագիծը 25 մմ: Խողովակը փակվում է փայլեցված խցանով: 270 մմ երկարությամբ և 3 մմ տրամագծով քվարցային խողովակ 3 (նկ. 1, 3) բարակ հատվածով ծծմբի երկօքսիդի հեռացման համար տեղադրվում է խողովակի մյուս ծայրում: Խողովակ 3-ը միացված է կարճ ռետինե գուլպանով 5-րդ խողովակի միջոցով ներծծող անոթին: Խողովակ 2-ում տեղադրվում է քվարցային գլխարկ, որի մեջ տեղադրվում է ջերմակույտ: գլխարկը ծառայում է): Անոթը փակվում է թիվ 45 խցանով անցքերով, որոնց մեջ մտցված են ապակե խողովակներ 7-10։ Խողովակ 9-ն ավարտվում է 6 մմ տրամագծով անցք ունեցող գնդակով: Անոթ 6-ի ստորին ծայրը միացված է արմունկային խողովակի միջոցով 11, 12 ծորակներով և 13 շշով ջրի շիթին կամ վակուումային պոմպին: Կոլբը 13 ծառայում է որպես թափոնների հեղուկի հավաքում և միևնույն ժամանակ անցնող օդի ճնշման կայունացուցիչ է. շիշ 15 նատրիումի կամ կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթով 0,1 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով:

Շիշը միացված է 50 սմ 3 տարողությամբ բյուրետի: Բյուրետն ավարտվում է գծված քթով կոր խողովակով; շիշ 16 ջրածնի պերօքսիդի լուծույթով 1,5% զանգվածային բաժնով: Շիշը միացված է 7-րդ խողովակին սեղմակով ռետինե գուլպանով:

Երկու շշերը փակված են սոդա կրաքարի փակմամբ;

ռեոմետր 17 ապակե լաբորատորիա՝ ԳՕՍՏ 9932-ի համաձայն՝ 0-ից 6 չափման միջակայքով՝ օդի անցման արագությունը կարգավորող սանդղակով։ Ռեոմետրը լցված է զրոյական բաժանման ջրով, ներկված է ցուցիչով և միացված է քվարցային խողովակի ելքին 2; ներծծման սյունակ 18, ներքևում սոդա կրաքարով և վերևում կալցիումի քլորիդով;

ճենապակյա նավակներ թիվ 1 կամ 2 ըստ ԳՕՍՏ 9147-ի: Նավակները նախապես կալցինացվում են 850-900 °C ջերմաստիճանում 1 ժամ, օգտագործված նավակները եփում են աղաթթվի մեջ 1:1 նոսրացված, լվանում ջրով, չորացնում և կալցինացնում 1000 °C-ում հետագա օգտագործման ժամանակ;

ֆենոլ կարմիր (ցուցանիշ), ջրային-ալկոհոլային լուծույթ 0,1% զանգվածային բաժնով; պատրաստվում է հետևյալ կերպ. ցուցիչի 0,1 գ լուծվում է 20 սմ 3 ալկոհոլի մեջ և նոսրացվում է մինչև 100 սմ 3 ջրով;

(Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No 2, 3):

3.4.2. Նատրիումի հիդրօքսիդի և հիդրօքսիդի լուծույթի ուղղման գործակիցը և տիտրը սահմանելը

Վերցրեք 0,25-0,35 գ կշռով սուկինինաթթվի 3-4 կշռում (նախկինում վերաբյուրեղացված և չորացրած), տեղադրեք 250 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ և լուծեք 30-50 սմ 3 ջրի մեջ։ Տաքացրեք մինչև եռման աստիճանը, ավելացրեք 2-3 կաթիլ ցուցիչ և տիտրեք նատրիումի կամ կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթով մինչև կայուն կարմիր-վարդագույն գույնի առաջանալը:

Նատրիումի կամ կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթի ուղղիչ գործակիցը (K) հաշվարկվում է բանաձևով

որտեղ t-ը սուկինինաթթվի նմուշի զանգվածն է, g;

V-ը նատրիումի կամ կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթի ծավալն է, որն օգտագործվում է տիտրման համար, սմ 3;

F-ը սուկինինաթթվի զանգվածն է, որը համապատասխանում է 1 սմ 3 ճիշտ 0,1 մոլ / դմ 3 նատրիումի կամ կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթին, գ (T ^ aon \u003d 0,005905; G'kon \u003d 0,008267):

Նատրիումի կամ կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթի տիտրը (7), արտահայտված ծծմբի գրամներով, հաշվարկվում է բանաձևով.

T \u003d 16 0.1 K 1000 '

որտեղ K-ն ուղղման գործակիցն է:

3.4.3. Վերլուծության անցկացում

Տեղադրումը ստուգվում է խստության համար: Դա անելու համար ամբողջությամբ հավաքված տեղադրման ժամանակ բացեք 14 ծորակը մյուս ծորակներով փակ և միացրեք U-աձև ճնշման չափիչը ջրի շիթային պոմպին զուգահեռ խողովակին: Միացրեք ջրի պոմպը: Եթե ճնշման չափիչում ստեղծվում է առնվազն 980,6 Պա (100 մմ ջրի սյուն) վակուում, ապա տեղադրումը համարվում է ամուր:

Վերլուծությունը սկսելուց առաջ վառարանը տաքացնում են մինչև 850 °C, այնուհետև անջատում են, բացում են վառարանի վերին մասը և սառեցնում մինչև 450-500 °C։

Չոր օդը, մաքրված կլանման սյունակում 18, անցնում է ջեռոցով 0,8 դմ 3/րոպե արագությամբ (ավելի ցածր արագությունը հանգեցնում է վերլուծության արդյունքների թերագնահատմանը): Մոտ 30 սմ 3 թարմ պատրաստված ջրածնի պերօքսիդի լուծույթը (պիտակը նավի վրա) լցվում է ներծծող անոթի մեջ 6, չեզոքացվում է նատրիումի կամ կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթով բյուրետից մինչև ցուցիչի գույնը դեղինից կարմիր փոխվի: Ալկալիի այս քանակությունը հաշվի չի առնվում։ Բյուրետը լցված է նատրիումի հիդրօքսիդի կամ կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթով մինչև զրոյական բաժանում։

Նմուշի տիտրման համար օգտագործվող նատրիումի կամ կալիումի հիդրօքսիդի լուծույթի մոտ կեսը նախապես լցվում է ներծծող անոթի մեջ 6:

0,2 գ պիրիտը կշռվում է 0,0002 գ-ից ոչ ավելի սխալմամբ և բարակ շերտով բաշխվում ամբողջ նավով: Խցանափայտը հանվում է և ծխնիով նավակը տեղադրվում է խողովակի 2-ի մեջ (վառարանի կենտրոնում)՝ օգտագործելով թեքված ծայրով մետաղական մետաղալար: Նավակի հակառակ ծայրը հենվում է ջերմակույտի գլխարկի վրա: Խողովակը փակված է խցանով:

Վառարանի վերին մասը փակ է, վառարանը միացված է և տաքացվում է մինչև 850 °C:

Ստացված ծծմբի երկօքսիդը մտնում է անոթ 6, որտեղ այն օքսիդացվում է ջրածնի պերօքսիդով մինչև ծծմբաթթու, որը տիտրվում է նատրիումի կամ կալիումի հիդրօքսիդի 0,1 մոլ/դմ 3 լուծույթով, մինչև ցուցիչի գույնը փոխվի դեղինից կարմիր: Տիտրումն իրականացվում է այրման գործընթացում, քանի որ ձևավորվում է ծծմբաթթու: Տիտրման ավարտին վառարանը անջատվում է, վառարանի վերին մասը բացվում է և ջերմաստիճանը իջեցվում է մինչև 600 °C։

Սովորաբար ջերմաստիճանի բարձրացումը 450-ից մինչև 850 °C և նվազումը մինչև 600 °C տեղի է ունենում 7-10 րոպեի ընթացքում։ Նավակը պահում են ջեռոցում 850 °C ջերմաստիճանում 15 րոպե։ Ընդհանուր այրման ժամանակը 25-30 րոպե:

Խողովակը 3 հանվում է՝ ջեռոցը 2-ի հետ միասին շարժելով: Խողովակի 3-ի ազատ ծայրը մի փոքր (8-10 վրկ) սառչելուց հետո ընկղմվում է մի բաժակ ջրի մեջ 6-8 սմ-ով: Ջուրը 70-80 սմ 3 քանակությունը փչում են երկու կամ երեք չափաբաժիններով, քաշվում է անոթի մեջ 6, թթվային կոնդենսատը լվանում 3.5 խողովակներից և անոթի ստորին հատվածից 6: Այնուհետև կատարվում է լուծույթի վերջնական տիտրացիա: 6-րդ նավից սպառված լուծույթը հանելու համար փակեք փականը 14 և նախ բացեք փականը 12, այնուհետև փականը 11: Լուծումը խողովակի միջով արագ հանվում է 13 շշի մեջ: Մինչև հաջորդ նմուշը այրելը, փականները 11: իսկ 12-ը փակ են, փականը 14 բացված է։ Խողովակ 3-ը դրսից սրբվում է անձեռոցիկով և, շարժելով ջեռոցը, մտցնում 2-րդ խողովակի մեջ։

ԳՕՍՏ 444-75 Ս. 7

3.4.4. Արդյունքների մշակում

Սուլֆիդային ծծմբի զանգվածային բաժինը (X) որպես տոկոս հաշվարկվում է բանաձևով

որտեղ V-ը նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի ծավալն է, որն օգտագործվում է տիտրման համար, սմ 3;

T-ն նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի տիտրն է՝ արտահայտված ծծմբի գրամներով; մ - ծծմբի պիրիտների քաշը, գ.

3.4.2-3.4.4. (Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No. 3):

3.5. Սուլֆիդային ծծմբի զանգվածային բաժնի որոշում (էքսպրես մեթոդ)

3.5.1. Օգտագործված ապարատներ, ռեակտիվներ և լուծույթներ. տեղադրում ծծմբի պարունակությունը որոշելու համար (նկ. 4), որը ներառում է. ջերմակույտ 4; թերմոստատ 5; քվարց կամ ճենապակյա խողովակ 2. Խողովակի ծայրերը դուրս են գալիս վառարանից յուրաքանչյուր կողմից 140-150 մմ: Խողովակի երկու ծայրերը փակված են անցք ունեցող ռետինե խցաններով: Օդը մտնում է մի խրոցակի բացվածքով, արդյունքում ստացված ծծմբի երկօքսիդը դուրս է գալիս մյուս խրոցակի միջով. Drexel 6-8 կլանման կլանիչներ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 23932-90-ի, 100 սմ 3 տարողությամբ միացված նվազագույն երկարությամբ ռետինե խողովակներով:

ԳՕՍՏ 444-75 Ս. 9

քլորիդ լուծույթ; պատրաստվում է հետևյալ կերպ. 1,7 կգ նատրիումի քլորիդ, 100 սմ 3 աղաթթու լցնում են 10 դմ 3 տարողությամբ շշի մեջ, բերում ջրով և խառնում մինչև աղերը լուծվեն.

ֆոնային էլեկտրոլիտի լուծույթ; 170 գ նատրիումի քլորիդ, 5 գ հիդրոքլորաթթու հիդրազին, 2 գ նատրիումի հիպոֆոսֆիտ և 10 սմ 3 աղաթթու տեղադրվում են 1 դմ 3 տարողությամբ շշի մեջ: Խառնուրդը լուծվում է 0,7-0,8 դմ 3 ջրի մեջ, հասցնում ենք նաև 1 դմ 3 ծավալի և հարում այնքան, մինչև աղերը լիովին լուծվեն;

ստանդարտ լուծույթ, որը պարունակում է 0,5 մգ կապար և 1 մգ ցինկ 1 սմ 3-ում; պատրաստվում է հետևյալ կերպ. 0,5 գ կապար և 1 գ ցինկ կշռում են 0,0002 գ-ից ոչ ավելի սխալմամբ, դնում 0,75-1 դմ 3 տարողությամբ բաժակի մեջ, 25 սմ 3 ազոտական թթու նոսրացված 1:3. ավելացվել և գոլորշիացվել՝ թաց մնացորդ ստանալու համար: Ավելացվում է 10 սմ3 աղաթթու և գոլորշիացվում մինչև գրեթե չորանա: Աղաթթվով գոլորշիացումը կրկնվում է երկու անգամ։ Չոր մնացորդին ավելացնում են 600 սմ 3 քլորիդի լուծույթ, տաքացնում են մինչև աղը լուծվի, սառչում, տեղափոխում 1 դմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, նույն լուծույթով նոսրացնում մինչև նշագիծը և խառնում;

օրինակելի լուծումներ; 250 սմ 3 տարողությամբ չորս կոնաձև կոլբայի մեջ (կախված նմուշի մետաղի պարունակությունից), ստանդարտ լուծույթի 1, 2, 3 և 5 սմ 3 չափում են համապատասխանաբար՝ խողովակով կամ միկրոբյուրետով, 40-50 սմ 3 ֆոնային էլեկտրոլիտ լցնում ենք և եռացնում 1-2 րոպե։ Այնուհետև լուծույթը սառչում են, քանակապես տեղափոխում 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, մինչև նշագիծը լցնում են կրող էլեկտրոլիտով և մանրակրկիտ խառնում։

Նմուշի լուծույթները պարունակում են 5, 10, 15 և 20 մգ/դմ 3 կապար և 10, 20, 30 և 50 մգ/դմ 3 ցինկ:

3.6.2. Վերլուծության անցկացում

0,5 գ պիրիտները կշռում են 0,0002 գ-ից ոչ ավելի սխալմամբ, դնում 250 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ, խոնավացնում են փոքր քանակությամբ ջրով, ավելացնում են մոտ 1 գ ամոնիումի ֆտորիդ, խառնում, 10 սմ. Ավելացնում են 3 գ աղաթթու և եփում 5-6 րոպե, ապա ավելացնում են 5 սմ 3 ազոտական թթու և խառնուրդը գոլորշիացնում են մինչև չորանա։ Մուգ ծծմբի կարկուտների առկայության դեպքում դրանք մշակվում են մի քանի կաթիլ ազոտական թթուով, երբ տաքանում են և գոլորշիացվում մինչև չորանալը: Չոր մնացորդին ավելացնում են 10 սմ3 աղաթթու և գոլորշիացնում մինչև չորանա: Գոլորշիացումը աղաթթվով կրկնվում է։ Միևնույն ժամանակ, նույն պայմաններում և նույն քանակությամբ ռեակտիվներով, բայց առանց վերլուծված արտադրանքի, իրականացվում է հսկիչ փորձ: Նմուշի մնացած մասը լուծվում է ֆոնային էլեկտրոլիտի 40-50 սմ 3-ում, եռացնում են 1-2 րոպե, մինչև երկաթի երկաթը փոքրանա, և լուծույթը անգույն դառնա։ Լուծույթը սառչում է, քանակապես տեղափոխում 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ՝ նույն աջակցող էլեկտրոլիտով, ճշգրտվում է նշագծին և խառնվում։

Նմուշի լուծույթը լցվում է էլեկտրոլիզատորի մեջ և կատարվում է կապարի և ցինկի բևեռագրություն, համապատասխանաբար, մինուս 0,47 և 1,05 Վ գագաթնակետային պոտենցիալների դեպքում՝ հագեցած կալոմելի էլեկտրոդի նկատմամբ:

Մազանոթից սնդիկի կաթելու ժամանակահատվածը 5–6 վ է, ուշացումը՝ 2,8–5 վրկ, լարման սնուցման արագությունը՝ 0,25–0,5 Վ/վ, սարքի միացումը՝ «դիֆերենցիալ 1–3»։

Այլ տեսակի բևեռոգրաֆների վրա աշխատելիս, մինչև բևեռագրությունը, անհրաժեշտ է թթվածինը հեռացնել լուծույթից՝ նրա միջով իներտ գազ անցկացնելով՝ ազոտ, ջրածին և այլն։

Կապարի և ցինկի բևեռագրությունը այլ սարքերի օգտագործմամբ իրականացվում է աշխատանքի օպտիմալ ռեժիմով:

3.6.3. Արդյունքների մշակում

Կապարի և ցինկի (X 2) գումարի զանգվածային բաժինը որպես տոկոս հաշվարկվում է բանաձևով.

2 t ■ K ■ 10000 + t ■ K x - 10000 ’

որտեղ H և - կապարի և ցինկի ալիքի բարձրությունը, համապատասխանաբար, ստացված վերլուծված նմուշի լուծույթի բևեռագրությամբ՝ հանած հսկիչ փորձը, մմ.

V-ը վերլուծված լուծույթի ծավալն է, սմ 3;

K և K g - կապարի և ցինկի ալիքի բարձրության հարաբերակցության արժեքը, համապատասխանաբար, նմուշի լուծույթում դրանց կոնցենտրացիաներին, մմ/մգ/դմ 3; t-ը պիրիտների կշիռն է, գ.

Ցուցանիշ	Նամականիշերի ստանդարտներ
Ցուցանիշ
Արտաքին տեսք	Չամրացված փոշի (արտասահմանյան ներդիրները չեն թույլատրվում. քարի կտորներ, փայտ, բետոն, մետաղ և այլն)

Կապարի և ցինկի ընդհանուր պարունակությունը, %, ոչ ավելին	Ստանդարտացված չէ



Սպառողի հետ համաձայնությամբ թույլատրվում է մատակարարել ֆլոտացիոն պիրիտ 1%-ից ավելի կապարի և ցինկի ընդհանուր պարունակությամբ. Պիրիտների KSF-0 աստիճանի մեջ կապարի և ցինկի ընդհանուր պարունակությունը սահմանվում է սպառողի հետ համաձայնությամբ:

Աղյուսակ 9

Բարիտի խտանյութի որակի պահանջներ (ԳՕՍՏ 4682–74)

Ցուցանիշ	Նամականիշերի ստանդարտներ
Ցուցանիշ




Ա դասի համար
B դասի համար	Ստանդարտացված չէ

Ա դասի համար
B դասի համար	Ստանդարտացված չէ

Ա դասի համար
B դասի համար	Ստանդարտացված չէ

ներառյալ կալցիումը՝ A դասի համար	Ստանդարտացված չէ
B դասի համար


Ա դասի համար	Ստանդարտացված չէ
B դասի համար

Ա դասի համար	Ստանդարտացված չէ
B դասի համար
Ջրի արդյունահանման ռեակցիա.
Ա դասի համար
B դասի համար	Ստանդարտացված չէ
Սեղանի շարունակությունը. 9
Նշում Բարիտի խտանյութի հատիկաչափական բաղադրությունը որոշվում է սպառողների ցանկությամբ:

49. Կապարի ստացման հիմնական մեթոդը լիսեռային վառարաններում ագլոմերացված խտանյութերի վերականգնումն է: Հալած սև կապարը, որը պարունակում է նաև թանկարժեք մետաղներ և այլ կեղտեր, ենթարկվում է զտման, որն իրականացվում է պիրոմետալուրգիական կամ էլեկտրոլիտիկ մեթոդով։ Զտման ընթացքում բոլոր արժեքավոր բաղադրիչները արդյունահանվում են և կապարը մաքրվում է վնասակար կեղտերից: Հատկապես հարուստ և մաքուր խտանյութերից (առնվազն 75% մետաղի պարունակությամբ) կապարի ձուլումը կարող է իրականացվել ռեակցիոն հալման միջոցով:

Ցինկի խտանյութերի վերամշակումն իրականացվում է երկու եղանակով՝ պիրոմետալուրգիական (թորում) և հիդրոմետալուրգիական (էլեկտրոլիտիկ):

Սորուն բազմամետաղային խտանյութերի վերամշակումը վերջին տասնամյակների ընթացքում հաջողությամբ իրականացվում է էլեկտրական վառարաններում: Այս ոլորտում կուտակված փորձը հանգեցրել է Ռուսաստանում պղնձի-ցինկի և կապարի ցինկի խտանյութերի մշակման նոր համակցված մեթոդի ստեղծմանը և զարգացմանը` kivetset, որը համատեղում է ավտոգեն ձուլման տարբեր ձևերը խարամի հալվածքների էլեկտրաջերմային զտման հետ:

50. Շատ արժեքավոր ենթամթերքներ վերականգնվում են կապարի, ցինկի և պիրիտի խտանյութերի հարստացման ժամանակ, որոնցից դրանք կարող են ստացվել հետագա մետալուրգիական մշակման ժամանակ:

Հանքաքարերում հայտնաբերված ոսկու մինչև 50%-ը բնական ձևով ազատվում է գործընթացի սկզբում ինքնահոս ճանապարհով. Մնացած քանակությունը կուտակվում է կապարի, ցինկի, պղնձի և պիրիտի խտանյութերում։ Ոսկու արդյունահանման ընդհանուր ծավալը շատ է տատանվում՝ հասնելով 70–80%-ի։ Արծաթը խտացված է հիմնականում կապարի և ցինկի խտանյութերում։

Կադմիումը 80–85%-ով արդյունահանվում է հիմնականում ցինկի և մասամբ կապարի խտանյութերի մեջ, իսկ մետալուրգիական մշակման ժամանակ որսվում է գործարանների փոշու մեջ։

Թալիումը հիմնականում խտացված է ցինկի խտանյութերում. արդյունահանվում է ծծմբաթթվի գործարանների և արտադրամասերի փոշուց, ինչպես նաև ցինկի էլեկտրոլիտի մաքրման ընթացքում ստացված պղինձ-կադմիումային հանքավայրերից։

Ինդիումը, որը կապված է հիմնականում սֆալերիտի հետ, արդյունահանվում է ցինկի խտանյութի մեջ (ինդիումի արդյունահանումը 50-60% մակարդակում է)։ Կոնցենտրատների պիրոմետալուրգիական մշակման ժամանակ ինդիումը կուտակվում է փոշու և թափոնների մեջ, իսկ ցինկի հիդրոմետալուրգիական արտադրության ժամանակ՝ մոխրի տարրալվացումից տորթերում և պղինձ-կադմիումային թխվածքի մեջ։

Սելենը և թելուրը, սովորաբար ցրված են բոլոր սուլֆիդների վրա, արդյունահանվում են (20–40%), որպես կանոն, կապարի և ցինկի, ինչպես նաև պիրիտի խտանյութերի մեջ. կապարի և ցինկի արտադրության մեջ սելենը և թելուրը ստանում են վառարանի փոշուց։

Գալիումի հիմնական մասը կենտրոնացված է ցինկի խտանյութում (արդյունահանումը խտանյութ կազմում է 6–20%), պիրոմետալուրգիական վերամշակման ժամանակ գալիումը հիմնականում անցնում է ռետորտի մնացորդների (շրջանակներ); Հիդրոմետալուրգիական գործընթացում գալիումը մնում է տորթերի մեջ մոխրոտի լվացումից հետո:

Գերմանիումը, որը առկա է սիլիկատներում որպես աղտոտվածություն, կորչում է ֆլոտացիոն պոչանքների հետ, և հանքաքարի հետ կապված հանքանյութերը կարող են վերականգնվել ցինկի արտադրության մեջ կադմիումի փոշուց, ռետորտի մնացորդներից և թխվածքաբլիթներից մոխրոտի լվացումից հետո:

Բիսմութն արդյունահանվում է կապարի զտումից։

Սնդիկը կուտակվում է կապարի (մինչև 87–98%) և ցինկի (մինչև 76–83%) խտանյութերում և կարող է ստացվել կապարի և ցինկի արտադրության մեջ։

Անտիմոնը վնասակար աղտոտվածություն է, սակայն այն կարելի է ամբողջությամբ արդյունահանել նույնիսկ 0,001% պարունակությամբ հանքաքարերում՝ ալկալային մեթոդով կապարի զտման ժամանակ:

ՍՏԱՆԴԱՐՏԱՑՄԱՆ, ՉԱՓԱԳԻՏՈՒԹՅԱՆ ԵՎ ՍԵՐՏԻԿԱՑՄԱՆ ՄԻՋՊԵՏԱԿԱՆ ԽՈՐՀՈՒՐԴ

ՄԻՋՊԵՏԱԿԱՆ

ՍՏԱՆԴԱՐՏ

ՊԻՐԻՏ Ծծմբի ՖԼՈՏԱՑԻԱ

Տեխնիկական պայմաններ

Պաշտոնական հրատարակություն

Ձևերի ստանդարտներ

ԳՕՍՏ 444-2016

Առաջաբան

Միջպետական ստանդարտացման աշխատանքների իրականացման նպատակները, հիմնական սկզբունքները և հիմնական ընթացակարգը սահմանված են ԳՕՍՏ 1.0-2015 «Միջպետական ստանդարտացման համակարգ. Հիմնական դրույթներ» և ԳՕՍՏ 1.2-2015 «Միջպետական ստանդարտացման համակարգ. Միջպետական ստանդարտներ. միջպետական ստանդարտացման կանոններ և առաջարկություններ: Մշակման, ընդունման կանոններ. թարմացումներ և չեղարկումներ

Ստանդարտի մասին

1 ՄՇԱԿՎԱԾ ՏԿ 368 «Պղինձ» ստանդարտացման տեխնիկական կոմիտեի կողմից

2 ՆԵՐԴՐՎԵԼ Է ՄՏԿ 503 «Պղինձ» ստանդարտացման միջպետական տեխնիկական կոմիտեի կողմից

3 ԸՆԴՈՒՆՎԵԼ Է Ստանդարտացման, չափագիտության և սերտիֆիկացման միջպետական խորհրդի կողմից (արձանագրություն N9 94*P, 2016 թվականի դեկտեմբերի 19-ին)

4 Տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության 2017 թվականի մարտի 20-ի թիվ 161-րդ հրամանով ԳՕՍՏ 444-2016 միջպետական ստանդարտը ուժի մեջ է մտել որպես ազգային ստանդարտ. Ռուսաստանի Դաշնությունապրիլի 1-ից 2018թ

5 ԳՕՍՏ 444-75-ի փոխարեն

Սույն ստանդարտի փոփոխությունների մասին տեղեկատվությունը հրապարակվում է «Ազգային ստանդարտներ» տարեկան տեղեկատվական ինդեքսում, իսկ փոփոխությունների և լրացումների տեքստը՝ «Ազգային ստանդարտներ» ամսական տեղեկատվական ինդեքսում: Սույն ստանդարտի վերանայման (փոխարինման) կամ չեղարկման դեպքում համապատասխան ծանուցում կհրապարակվի «Ազգային ստանդարտներ» ամենամսյա տեղեկատվական ինդեքսում: Համապատասխան տեղեկատվություն, uedom * ծույլ է, և տեքստերը նույնպես տեղադրվում են տեղեկատվական համակարգընդհանուր օգտագործման - ինտերնետում տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության պաշտոնական կայքում ()

Ռուսաստանի Դաշնությունում այս ստանդարտը չի կարող ամբողջությամբ կամ մասնակի վերարտադրվել: կրկնօրինակվել և տարածվել է որպես պաշտոնական հրապարակում՝ առանց Տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության թույլտվության

ԳՕՍՏ 444-2016

Օգտագործման 1 տարածք ...................................... ................................................... ..................................1

3 Տեխնիկական պահանջներ ...................................... ...................................................... .................................................3

4 Անվտանգության պահանջներ ...................................... ...................................................... .................................................4

5 Բնապահպանական պահանջներ .............................................. ...................................................... ...................... 5

6 Ընդունման կանոններ .............................................. .................................................. ...................................... 5

7 Վերահսկողության մեթոդներ .............................................. .................................................. ................................................ 6

8 Տրանսպորտ և պահեստավորում ..................................................................... ................................................. ................ ................................32

9 Արտադրողի երաշխիք ...................................... ...................................................... .................................................33

Մատենագիտություն ..................................................... ................................................ .. ................................................34

ԳՕՍՏ 444-2016

ՄԻՋՊԵՏԱԿԱՆ ՍՏԱՆԴԱՐՏ

Պիրիտ ծծումբ, ֆլոտացիոն Տեխնիկական պայմաններ

Ֆլոտացիոն ծծմբի պիրիտ: Տեխնիկական պայմաններ

Ներածման ամսաթիվ - 2018-04-01

1 օգտագործման տարածք

Սույն ստանդարտը վերաբերում է ֆլոտացիոն ծծմբի պիրիտին, որը ստացվում է վերամշակող գործարանների պահեստարաններից պիրիտ պարունակող գունավոր մետաղների հանքաքարերի և ծծմբի պիրիտի ֆլոտացիայի արդյունքում:

2 Նորմատիվ հղումներ

Այս ստանդարտը օգտագործում է նորմատիվ հղումներ հետևյալ միջպետական ստանդարտներին.

ԳՕՍՏ 8.010-2013 Պետական համակարգչափումների միատեսակության ապահովում. Չափման տեխնիկա. Հիմնական կետերը

ԳՕՍՏ 8.315-97 Չափումների միասնականության ապահովման պետական համակարգ. Նյութերի և նյութերի բաղադրության և հատկությունների ստանդարտ նմուշներ: Հիմնական կետերը

ԳՕՍՏ 12.0.004-90 Աշխատանքի անվտանգության ստանդարտների համակարգ. Աշխատանքի անվտանգության ուսուցման կազմակերպում. Ընդհանուր դրույթներ

ԳՕՍՏ 12.1.004-91 Աշխատանքի անվտանգության ստանդարտների համակարգ. Հրդեհային անվտանգություն. Ընդհանուր պահանջներ

ԳՕՍՏ 12.1.005-88 Աշխատանքի անվտանգության ստանդարտների համակարգ. Ընդհանուր սանիտարահիգիենիկ պահանջներ աշխատանքային տարածքի օդին

ԳՕՍՏ 12.1.007-76 Աշխատանքի անվտանգության ստանդարտների համակարգ. Վնասակար նյութեր. Դասակարգում և անվտանգության ընդհանուր պահանջներ

ԳՕՍՏ 12.1.016-79 Աշխատանքի անվտանգության ստանդարտների համակարգ. Աշխատանքային տարածքի օդը. Վնասակար նյութերի կոնցենտրացիաների չափման մեթոդների պահանջներ

ԳՕՍՏ 12.3.009-76 Աշխատանքի անվտանգության ստանդարտների համակարգ. Բեռնման և բեռնաթափման աշխատանքներ. Ընդհանուր անվտանգության պահանջներ

ԳՕՍՏ 12.4.009-83 Աշխատանքի անվտանգության ստանդարտների համակարգ. Հրդեհային սարքավորումներ օբյեկտների պաշտպանության համար. Հիմնական տեսակները. Տեղավորում և սպասարկում

ԳՕՍՏ 12.4.021-75 Աշխատանքի անվտանգության ստանդարտների համակարգ. Օդափոխման համակարգեր. Ընդհանուր պահանջներ

ԳՕՍՏ 12.4.028-76 Աշխատանքի անվտանգության ստանդարտների համակարգ. Շնչառական սարքեր ShB-1 «Petal». Տեխնիկական պայմաններ

Պաշտոնական հրատարակություն

ԳՕՍՏ 444-2016

ԳՕՍՏ 17.2.3.01-86 Բնապահպանություն. Մթնոլորտ. Բնակավայրերում օդի որակի վերահսկման կանոններ

ԳՕՍՏ 17.2.3.02-2014 Արդյունաբերական ձեռնարկությունների կողմից աղտոտիչների թույլատրելի արտանետումների սահմանման կանոններ

ԳՕՍՏ 61-75 Ռեակտիվներ. Քացախաթթու. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 83-79 Ռեակտիվներ. Նատրիումի կարբոնատ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 200-76 Ռեակտիվներ. Նատրիումի հիպոֆոսֆիտ 1-ջրային. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 1027-67 Ռեակտիվներ. Կապար (II) քացախաթթու 3-ջուր. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 1277-75 Ռեակտիվներ. Արծաթի նիտրատ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Չափիչ լաբորատոր ապակյա իրեր. Ծիլին * չոր. բաժակներ, կոլբաներ, փորձանոթներ: Ընդհանուր բնութագրեր

ԳՕՍՏ 1973-77 Արսենի անհիդրիդ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 3117-78 Ռեակտիվներ. Ամոնիումի ացետատ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 3118-77 Ռեակտիվներ. Հիդրոքլորային թթու. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 3640-94 Ցինկ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 3757-75 Ռեակտիվներ. Ալյումինի նիտրատ 9*ջուր. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 3760-79 Ռեակտիվներ. Ամոնիակ ջուր. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 3769-78 Ռեակտիվներ. Ամոնիումի սուլֆատ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 3778-98 Կապար. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 4038-79 Ռեակտիվներ. Նիկելի (II) քլորիդ 6 * ջուր. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 4147-74 Ռեակտիվներ. Երկաթի (III) քլորիդ 6*մեկ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 4159-79 Ռեակտիվներ. Յոդ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 4165-78 Ռեակտիվներ. Պղնձի (II) սուլֆատ 5 * ջուր: Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 4204-77 Ռեակտիվներ. Ծծմբաթթու. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 4208-72 Ռեակտիվներ. Երկաթի օքսիդի և ամոնիումի կրկնակի սուլֆատի աղ (Mohr's աղ): Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 4212-2016 Ռեակտիվներ. Գունաչափական և նեֆելոմետրիկ անալիզների համար լուծույթների պատրաստման մեթոդներ

ԳՕՍՏ 4217-77 Ռեակտիվներ. Կալիումի նիտրատ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 4220-75 Ռեակտիվներ. Կալիումի երկքրոմատ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 4233-77 Ռեակտիվներ. Նատրիումի քլորիդ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 4328-77 Ռեակտիվներ. նատրիումի հիդրօքսիդ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 4461-77 Ռեակտիվներ. Ազոտական թթու. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 4463-76 Ռեակտիվներ. Նատրիումի ֆտորիդ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 4517-87 Ռեակտիվներ. Վերլուծության մեջ օգտագործվող օժանդակ ռեակտիվների և լուծույթների պատրաստման մեթոդներ

ԳՕՍՏ 4919.1-77 Ռեակտիվներ և բարձր մաքուր նյութեր. Ցուցանիշային լուծույթների պատրաստման մեթոդներ ԳՕՍՏ 5457-75 Տեխնիկական լուծված և գազային ացետիլեն. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 6341-75 Ռեակտիվներ. Սուկինինաթթու. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 6563-75 Տեխնիկական արտադրանք ազնիվ մետաղներից և համաձուլվածքներից. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 6709-72 Թորած ջուր. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 8864-71 Ռեակտիվներ. Նատրիումի N, N-դիէթիլդիգիոկարբամատ 3-ոն: Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 9147-80 Լաբորատոր ճենապակե ապակյա իրեր և սարքավորումներ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 9656-75 Ռեակտիվներ. Բորային թթու. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 10163-76 Ռեակտիվներ. Օսլան լուծելի է։ Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 10464-78 Ռեակտիվներ. Հիդրոֆտորաթթու. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 10929-76 Ռեակտիվներ. Ջրածնի պերօքսիդ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 12026-76 Լաբորատոր ֆիլտրի թուղթ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 13170-80 Գունավոր մետաղների հանքաքարեր և խտանյութեր. Խոնավության որոշման մեթոդ ԳՕՍՏ 13646-68 Սնդիկ-ապակու ջերմաչափեր ճշգրիտ չափումներ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 14180-80 Գունավոր մետաղների հանքաքարեր և խտանյութեր. Քիմիական անալիզի և խոնավության որոշման համար նմուշառման և նմուշների պատրաստման մեթոդներ

ԳՕՍՏ 17792-72 Հագեցած ստանդարտ արծաթի քլորիդի 2-րդ կարգի էլեկտրոդ ԳՕՍՏ 18300-87 Ռեկտիֆիկացված տեխնիկական էթիլային սպիրտ. Տեխնիկական պայմաններ»

ԳՕՍՏ 19433-88 Վտանգավոր ապրանքներ. Դասակարգում և պիտակավորում

* Ռուսաստանի Դաշնությունում ԳՕՍՏ Ռ 55678-2013 «Տեխնիկական հիդրոլիտիկ ռեկտիֆիկացված էթիլային սպիրտ. Տեխնիկական »:

ԳՕՍՏ 444-2016

ԳՕՍՏ 20015-68 Քլորոֆորմ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 20448-90 Կենցաղային սպառման հեղուկացված ածխաջրածնային վառելիքի գազեր. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 20490-75 Ռեակտիվներ. Կալիումի պերմանգանատ. Տեխնիկական պայմաններ ԳՕՍՏ 22235-2010 1520 մմ տրամագծով մայրուղային երկաթուղիների բեռնատար վագոններ: Ընդհանուր պահանջներ բեռնման և բեռնաթափման և շունտավորման աշխատանքներում անվտանգության ապահովման համար ԳՕՍՏ 23932-90 Լաբորատոր ապակյա իրեր և սարքավորումներ. Ընդհանուր բնութագրեր ԳՕՍՏ 24363-80 Ռեակտիվներ. կալիումի հիդրօքսիդ. Տեխնիկական պայմաններ

ԳՕՍՏ 24598-81 Գունավոր մետաղների հանքաքարեր և խտանյութեր. Մաղի և նստվածքի մեթոդներ՝ մասնիկների չափերի բաշխումը որոշելու համար

ԳՕՍՏ 25336-82 Լաբորատոր ապակյա իրեր և սարքավորումներ. Տեսակները, հիմնական պարամետրերը և չափերը

ԳՕՍՏ 25794.1-83 Ռեակտիվներ. Թթու-բազային տիտրման համար տիտրացված լուծույթների պատրաստման մեթոդներ

ԳՕՍՏ 25794.2-83 Ռեակտիվներ. Ռեդոքս տիտրման համար տիտրացված լուծույթների պատրաստման մեթոդներ

ԳՕՍՏ 27025-86 Ռեակտիվներ. ԳՕՍՏ 29169-91 (ISO 648-77) փորձարկման ընդհանուր ուղեցույցներ Լաբորատոր ապակյա իրեր. Պիպետներ մեկ նշանով ԳՕՍՏ 29227-91 (ԻՍՕ 835*1-81) Լաբորատոր ապակյա իրեր. Պիպետներն ավարտեցին: Մաս 1. Ընդհանուր պահանջներ

ԳՕՍՏ 29251-91 (ISO 385-1-84) Լաբորատոր ապակյա իրեր. Բյուրետներ. Մաս 1. Ընդհանուր պահանջներ

ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-1-2003 Չափման մեթոդների և արդյունքների ճշգրտություն (ճշգրտություն և ճշգրտություն): Մաս 1. Հիմնական դրույթներ և սահմանումներ*

ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-2003 Չափման մեթոդների և արդյունքների ճշգրտություն (ճշգրտություն և ճշգրտություն): Մաս 6. Ճշգրտության արժեքների կիրառում գործնականում*'

ԳՕՍՏ ՕԻՄԼ Ռ 76-1-2011 Չափումների միասնականության ապահովման պետական համակարգ. Ոչ ավտոմատ կշեռքներ. Մաս 1. Չափագիտական և տեխնիկական պահանջներ. Թեստեր ST SEV 543-77 Թվեր. Ձայնագրման և կլորացման կանոններ

Նշում - Այս ստանդարտն օգտագործելիս խորհուրդ է տրվում ստուգել հանրային տեղեկատվական համակարգում հղումային ստանդարտների վավերականությունը՝ Տեխնիկական կարգավորման և չափագիտության դաշնային գործակալության պաշտոնական կայքում ինտերնետում կամ «Ազգային ստանդարտներ» տարեկան տեղեկատվական ինդեքսի համաձայն: , որը հրապարակվել է ընթացիկ տարվա հունվարի 1-ի դրությամբ, իսկ ընթացիկ տարվա «Ազգային ստանդարտներ» ամենամսյա տեղեկատվական ինդեքսի հարցերով։ Եթե հղման ստանդարտը փոխարինված է (փոփոխված), ապա այս ստանդարտն օգտագործելիս դուք պետք է առաջնորդվեք փոխարինող (փոփոխված) ստանդարտով: Եթե հիմնական ստանդարտը չեղարկվում է առանց փոխարինման, դրույթը, որում հղում է արվում դրան, կկիրառվի այնքանով, որքանով այդ հղումը չի ազդի:

3 Տեխնիկական պահանջներ

3.1 Հիմնական հատկանիշները

3.1.1 Պիրիտը պետք է արտադրվի սույն ստանդարտի պահանջներին համապատասխան՝ սահմանված կարգով հաստատված տեխնոլոգիական կանոնակարգերի համաձայն:

3.1.2 Պիրիտի քիմիական բաղադրությունը տրված է Աղյուսակ 1-ում:

Աղյուսակ 1 - Պիրիտների դասակարգերի և քիմիական կազմի նշանակում

Տոկոսներով

* Ռուսաստանի Դաշնությունն ունի ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 5725-1-2002 «Չափման մեթոդների և արդյունքների ճշգրտություն (ճշգրտություն և ճշգրտություն): Մաս 1. Հիմնական դրույթներ և սահմանումներ.

Ռուսաստանի Դաշնությունում վավեր է ԳՕՍՏ Ռ ԻՍՕ 5725-6-2002 «Մեթոդների և արդյունքների ճշգրտություն (ճշգրտություն և ճշգրտություն)» չափումների: Մաս 6. Գործնականում ճշգրիտ արժեքների օգտագործումը:

ԳՕՍՏ 444-2016

Աղյուսակ 1-ի վերջ

Նշումներ

1 Միանգամյա առաքումների համար, գելային նկուղի հետ համաձայնեցված, թույլատրվում է արտադրել պիրիտի դասի KSF-4 առնվազն 35% սուլֆիդային ծծմբի զանգվածային մասով:

2 Սպառողի հետ համաձայնությամբ թույլատրվում է պիրիտներ մատակարարել կապարի և ցինկի ընդհանուր զանգվածային մասով 1%-ից ավելի:

3 Պիրիտ դասարանի KSF-0-ում կապարի և ցինկի ընդհանուր զանգվածային բաժինը սահմանվում է սպառողի հետ համաձայնությամբ:

3.1.3 Պիրիտը չպետք է պարունակի 2 մմ-ից մեծ մասնիկներ:

3.1.4 Պիրիտներում օտարերկրյա ներդիրները (ժայռի կտորներ, հանքաքար, փայտ, բետոն, մետաղ և այլն) չեն թույլատրվում:

3.1.5 Պիրիտներում խոնավության զանգվածային բաժինը 5,5%-ից ոչ ավելի է:

Ծանոթագրություն - Թույլատրվում է արտադրողի միջև*: իսկ սպառողը ապրիլի 15-ից հոկտեմբերի 1-ը պիրիտներ մատակարարել ոչ ավելի, քան 8% խոնավության զանգվածային բաժնով կամ սահմանել դրա առաքման ժամանակը խոնավության նշված զանգվածային մասով` կախված. կլիմայական գոտիներձեռնարկությունների գտնվելու վայրը.

Խոնավության զանգվածային բաժինը սպառողի հետ համաձայնեցվում է մատակարարման պայմանագրով:

4 Անվտանգության պահանջներ

4.1 Սիլիցիումի երկօքսիդ պարունակող պիրիտի փոշին, ԳՕՍՏ 12.1.007-ի պահանջներին համապատասխան, ըստ մարդու մարմնի վրա ազդեցության աստիճանի, պատկանում է 3-րդ վտանգավոր դասի նյութերին:

Շնչառական համակարգի միջոցով մարդու օրգանիզմ մտնելով՝ պիրիտի փոշին կարող է առաջացնել թոքերի հյուսվածքի ֆիբրոզ։

4.2 Սիլիցիումի պարունակող փոշու առավելագույն թույլատրելի կոնցենտրացիան (երբ այն պարունակում է սիլիցիումի երկօքսիդ 2%-ից 10%) աշխատանքային տարածքի օդում չպետք է գերազանցի 4 մգ/մ 3-ը և պետք է համապատասխանի ԳՕՍՏ 12.1.005 և պահանջներին: .

4.3 Պիրիտը լոզարո- և պայթյունակայուն է:

4.4 Արտադրական տարածքները (ներառյալ քիմիական անալիզի տարածքները), որտեղ պիրիտը մշակվում է, պետք է հագեցած լինեն ընդհանուր մատակարարման և արտանետվող օդափոխությամբ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 12.4.021-ի, իսկ արտադրական սարքավորումների տեղական արտանետումները պետք է հագեցած լինեն վնասակար նյութերի արտանետման վայրերում:

Օդափոխման համակարգերի օդափոխիչները, արտադրամասերի շենքային կառույցների պատերը և տարրերը, պատուհանների բացերն ու մակերեսները, լուսատուները պետք է մաքրվեն փոշուց և մուրից առնվազն երեք ամիսը մեկ՝ համապատասխան:

4.5 Աշխատանքային տարածքի օդում վնասակար նյութերի պարունակության վերահսկումը պետք է իրականացվի ԳՕՍՏ 12.1.005-ի համաձայն: ԳՕՍՏ 12.1.016 և ԱՊՀ յուրաքանչյուր երկրի համապատասխան մարմինների կողմից հաստատված սանիտարական կանոնները:

4.6 Աշխատանքային տարածքի օդում վնասակար նյութերի կոնցենտրացիաների չափման մեթոդների փաստաթղթերը պետք է համապատասխանեն ԳՕՍՏ 8.010 և ԳՕՍՏ 12.1.016 պահանջներին և ապահովեն չափումների արդյունքների պահանջվող ճշգրտությունը:

4.7 Արտադրական օբյեկտները (ներառյալ քիմիական անալիզի օբյեկտները) պետք է համապատասխանեն պահանջներին հրդեհային անվտանգություննրանք պետք է ունենան աշխատանքային միջավայրի և աշխատանքային գործընթացի գործոնների ընդհանուր և քանակական բնութագրերով սանիտարահիգիենիկ անձնագրեր:

4.10 Աշխատողների աշխատանքի անվտանգության պահանջների վերաբերյալ գիտելիքների ուսուցման և փորձարկման կազմակերպում` ԳՕՍՏ 12.0.004-ի համաձայն:

4.11 Արտադրական անձնակազմին պետք է տրամադրվի հատուկ հագուստ, հատուկ կոշիկ և այլ անձնական պաշտպանիչ սարքավորումներ՝ ԳՕՍՏ 12.4.028-ին և ԱՊՀ յուրաքանչյուր երկրի տարածքում ընդունված կանոններին համապատասխան:

4.12 Պիրիտի արտադրության, վերամշակման և անալիզի մեջ ներգրավված անձնակազմին պետք է տրվի կաթ կամ այլ համարժեք սննդամթերք՝ կանխարգելիչ նպատակներով՝ ԱՊՀ յուրաքանչյուր երկրի տարածքում ընդունված կանոններին և կանոնակարգերին համապատասխան:

4.13 Պիրիտի արտադրության, մշակման և անալիզի մեջ ներգրավված անձնակազմը պետք է ապահովված լինի սանիտարական սարքավորումներով` արտադրական գործընթացների 16-րդ խմբին համապատասխան:

4.14 Արգելվում է սննդամթերք և ջուր պահել, ուտել, խմել և ծխել արտադրական տարածքներում (ներառյալ քիմիական անալիզի համար նախատեսված տարածքները):

4.15 Աշխատանքի ավարտից հետո անհրաժեշտ է մաքրել աշխատավայրը, մաքրել հատուկ հագուստը, օգտագործվող այլ պաշտպանիչ սարքավորումներն ու գործիքները, ձեռքերն ու դեմքը լվանալ օճառով և ջրով, իսկ հերթափոխի վերջում լոգանք ընդունել:

5 Բնապահպանական պահանջներ

5.1 Նորմալ պայմաններում պիրիտը օդում և ջրում թունավոր միացություններ չի առաջացնում այլ նյութերի կամ գործոնների առկայության դեպքում:

5.2 Շրջակա միջավայրի վրա պիրիտի ազդեցության հիմնական տեսակները կարող են լինել օդի, ջրային մարմինների և հողի աղտոտումը պահեստավորման կամ տեղափոխման կանոնների խախտման, արտակարգ իրավիճակների հետևանքով:

5.3 Պիրիտների արտադրության ընթացքում արտանետվող վնասակար նյութերի պարունակության նկատմամբ հսկողությունն իրականացվում է ԱՊՀ երկրների օրենսդրությանը համապատասխան սահմանված պահանջներին համապատասխանող մասնագիտացված կազմակերպությունների ձեռնարկությունների կամ լաբորատորիաների բնապահպանական վերլուծական ծառայությունների կողմից:

5.4 Արտանետումների կազմակերպված աղբյուրների միջոցով մթնոլորտային օդ պիրիտների արտադրության ժամանակ կարող են արտանետվել աղտոտիչների աերոզոլներ, որոնք նորմալացված են հիգիենիկ չափանիշներով: ընդունված ԱՊՀ յուրաքանչյուր երկրի տարածքում։ որոնց կոնցենտրացիաները մակերեսային շերտում, սկսած սանիտարական պաշտպանության գոտու սահմանից և հետագայում, հաշվի առնելով ցրվածությունը, չպետք է գերազանցեն առավելագույն թույլատրելի կոնցենտրացիաների (MAC) և ցուցիչ անվտանգ ազդեցության մակարդակները (SHLI): )

5.5 Մթնոլորտային օդի որակի հսկողությունը պետք է իրականացվի ԱՊՀ յուրաքանչյուր երկրի տարածքում ընդունված սանիտարական նորմերի և կանոնների պահանջներին համապատասխան: ինչպես նաև ԳՕՍՏ 17.2.3.01 և ԳՕՍՏ 17.2.3.02:

5.6 Պիրիտում պարունակվող բաղադրիչների կոնցենտրացիաները խմելու և կենցաղային ջրային մարմինների ջրում, հիգիենիկ ստանդարտների պահանջներին համապատասխան, այն դեպքում, երբ պիրիտը մտնում է ջրային մարմին, չպետք է գերազանցի MPC արժեքները: ընդունված ԱՊՀ յուրաքանչյուր երկրի տարածքում։

5.7 Պիրիտում պարունակվող բաղադրիչների կոնցենտրացիաները ձկնաբուծական նպատակներով ջրային մարմինների ջրում, հիգիենիկ ստանդարտների պահանջներին համապատասխան, պիրիտի ջրամբար մտնելու դեպքում չպետք է գերազանցեն MPC արժեքները: ընդունված ԱՊՀ յուրաքանչյուր երկրի տարածքում։

5.8 Պիրիտներում պարունակվող բաղադրիչներով բնակեցված տարածքների հողի ծածկույթի աղտոտվածության մակարդակը չպետք է գերազանցի MPC-ի արժեքները՝ ԱՊՀ յուրաքանչյուր երկրի տարածքում ընդունված հիգիենիկ չափանիշներին համապատասխան:

6 Ընդունման կանոններ

6.1 Պիրիտը վերցվում է խմբաքանակներով: Խմբաքանակը պետք է բաղկացած լինի նույն ապրանքանիշի արտադրանքից, իր որակի ցուցանիշներով միատարր և ուղեկցվի մեկ որակի փաստաթղթով, որը առաքման փաստաթղթերի հետ միասին ուղարկվում է սպառողին։

ԳՕՍՏ 444-2016

Որակի փաստաթուղթը պետք է նշի.

Մատակարար երկիր.

Արտադրողի անվանումը և ապրանքային նշանը.

Պիրիտների անվանումը և ապրանքանիշը;

Խմբաքանակի համարը;

Զուտ և համախառն խմբաքանակի քաշը;

Վերլուծության արդյունքներ.

Առաքման ամսաթիվը;

Փաստաթղթի թողարկման համարը և ամսաթիվը.

Այս ստանդարտի նշանակումը:

6.2 Երկաթուղով տեղափոխվող պիրիտների խմբաքանակի կշիռը պետք է լինի այն վագոն բեռնելու տեխնիկական նորմայի բազմապատիկը:

6.3 Պիրիտում մկնդեղի, կապարի, ցինկի, քլորի և ֆտորի զանգվածային բաժինը և դրա գրանուլոմետրիկ բաղադրությունը պարբերաբար որոշվում է արտադրողի կողմից յուրաքանչյուր ամսվա առնվազն երկու խմբաքանակում:

Պիրիտների յուրաքանչյուր խմբաքանակում որոշվում է ծծմբի զանգվածային բաժինը, խոնավությունը և օտար ներդիրների առկայությունը:

6.4 Ցուցանիշներից առնվազն մեկի համար անալիզի անբավարար արդյունքներ ստանալուց հետո կրկնակի վերլուծություն է կատարվում պիրիտների նույն խմբաքանակից վերցված կրկնակի նմուշի վրա: Վերավերլուծության արդյունքները վերաբերում են ամբողջ լոտին:

7 Վերահսկման մեթոդներ

7.1 Նմուշառումը և նմուշների պատրաստումը քիմիական անալիզի համար իրականացվում է ԳՕՍՏ 14180-ի համաձայն:

7.2 Պիրիտի տեսքը որոշվում է տեսողականորեն:

7.3 Բոլոր դասերի պիրիտի մեջ ծծմբի, կապարի, ցինկի, մկնդեղի, ֆտորի, քլորի զանգվածային բաժինը որոշելիս 105 ° C-ից մինչև 110 ° C ջերմաստիճանում չորացրած նմուշ վերցրեք:

7.4 Վերլուծության մեթոդների ընդհանուր պահանջներ

7.4.1 Նմուշը կշռելու համար օգտագործվում են լաբորատոր կշեռքներ՝ համաձայն ԳՕՍՏ ՕԻՄԼ Ռ 76-1:

7.4.2 Պիրիտների կշիռը կշռվում է տասնորդական կետից հետո չորս տասնորդական նիշի ճշգրտությամբ:

7.4.3 Կալցինացիայի և միաձուլման համար օգտագործվում են խուլ լաբորատոր վառարաններ, որոնք ապահովում են 1000 °C-ից ոչ ավելի ջեռուցման ջերմաստիճան (պայմանով, որ վերլուծության ընթացակարգում այլ ջերմաստիճան նշված չէ): Չորացման համար օգտագործվում են լաբորատոր չորացման պահարաններ, որոնք ապահովում են առնվազն 250 ° C ջեռուցման ջերմաստիճան: Լուծումները լուծարելու և գոլորշիացնելու համար օգտագործվում են փակ ջեռուցման տարր ունեցող էլեկտրական վառարաններ, որոնք ապահովում են մինչև 350 ° C ջեռուցման ջերմաստիճան:

7.4.4 5 րոպեից պակաս ժամանակային միջակայքերը չափելու համար օգտագործվում են ավազե ժամացույցներ և վայրկյանաչափեր: 5 րոպեից ավելի՝ ցանկացած տեսակի ժամանակաչափ կամ ժամացույց:

7.4.5 Անալիզի համար չափված լաբորատոր ապակյա իրերը օգտագործվում են ոչ ցածր, քան 2-րդ ճշտության դասը` համաձայն ԳՕՍՏ 1770. ԳՕՍՏ 29169. ԳՕՍՏ 29227 և ԳՕՍՏ 29251. լաբորատոր ապակյա իրեր և սարքավորումներ` համաձայն ԳՕՍՏ 25336-ի:

7.4.6 Թույլատրվում է օգտագործել այլ չափիչ գործիքներ, փորձարկման սարքավորումներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր և ռեակտիվներ, որոնք ապահովում են վերլուծությունը նշված սխալով:

7.4.7 Պիրիտներում կեղտերի զանգվածային բաժինը որոշվում է զուգահեռ չափաբաժիններով, որոնց թիվը նշված է վերլուծության հատուկ մեթոդով, բայց ոչ պակաս, քան երկու:

Ծանոթագրություն. Նույն պայմաններում վերլուծության հետ միաժամանակ իրականացվում է հսկիչ (դատարկ) փորձ՝ ռեակտիվների աղտոտման վերլուծության արդյունքները փոփոխելու համար առնվազն մեկ հերթափոխում կամ օգտագործվող ռեագենտի քանակությունը փոխելիս: Հսկիչ փորձի զուգահեռ որոշումների քանակը պետք է համապատասխանի վերլուծության հատուկ մեթոդում նշված զուգահեռ որոշումների քանակին:

7.4.8 Ջրի (լուծույթի) տաքացման աստիճանի և գործառնությունների տևողության հետ կապված տերմիններ` համաձայն ԳՕՍՏ 27025-ի:

«Տաք» տերմինը նշանակում է, որ լուծումը պետք է ունենա 40°C-ից 75°C ջերմաստիճան: «Տաք ջուր» (լուծույթ) տերմինը նշանակում է, որ ջուրը (լուծույթը) ունի 75 °C-ից բարձր ջերմաստիճան։ Տերմինը «սառեցում

ԳՕՍՏ 444-2016

սառեցում նշանակում է սառեցում մինչև 15°C-ից մինչև 25°C ջերմաստիճան: «Ջեռուցում» տերմինը նշանակում է ջեռուցում 75°C-ից բարձր ջերմաստիճանում:

7.4.5 Անալիզի ընթացակարգերում օգտագործվող ռեակտիվները պետք է ունենան «մաքուր վերլուծության համար» որակավորում: Ավելի ցածր որակավորման ռեակտիվների օգտագործումը թույլատրվում է միայն այն դեպքում, եթե դրանք ապահովում են վերլուծության արդյունքների չափագիտական բնութագրերը՝ նորմալացված վերլուծության ընթացակարգում: Վերլուծության ընթացակարգում նախատեսված է ավելի բարձր որակավորման ռեակտիվների պարտադիր օգտագործումը:

Ծանոթագրություն - Ժամկետանց պիտանելիության ժամկետ ունեցող ռեակտիվների օգտագործման դեպքում անհրաժեշտ է ստուգել դրանց օգտագործման պիտանիությունը՝ համաձայն լաբորատորիայում սահմանված առաջարկությունների և ընթացակարգերի:

7.4.10 Քիմիական ռեակտիվների լուծույթների պատրաստումն իրականացվում է ԳՕՍՏ 4212, ԳՕՍՏ 4517. ԳՕՍՏ 4919.1. ԳՕՍՏ 25794.1. ԳՕՍՏ 25794.2 և ԳՕՍՏ 27025:

7.4.11 Հայտնի զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթներ պատրաստելու համար օգտագործվում են մետաղներ և դրանց միացություններ, որոնց զանգվածային բաժինը կազմում է առնվազն 99,9%, եթե այլ բան նախատեսված չէ վերլուծության ընթացակարգով:

7.4.12 Լուծումների պատրաստման համար թորած ջուրն օգտագործվում է ԳՕՍՏ 6709-ի համաձայն, եթե այլ բան նախատեսված չէ վերլուծության ընթացակարգում:

7.4.13 Լուծումների կոնցենտրացիան արտահայտվում է միավորներով.

Զանգվածային կոնցենտրացիան - գ / դմ 3, գ / սմ 3, մգ / դմ 3: մկգ/սմ 3;

Մոլային կոնցենտրացիան - մոլ / դմ 3:

7.4.14 Տիտրված լուծույթների զանգվածային կոնցենտրացիան որոշվում է սկզբնական նյութի, ստանդարտ նմուշի կամ հայտնի կոնցենտրացիայի լուծույթի երեք մասի առնվազն երեք կշռումներով: Ստացված արդյունքների միջին թվաբանականը տասնորդական կետից հետո կլորացվում է չորս տասնորդական թվով:

7.4.15 Թթուների և լուծույթների նոսրացման աստիճանը նշվում է A:B բանաձևով: որտեղ A-ն նոսրացված լուծույթի ծավալային մասն է: B-ն լուծիչի ծավալային բաժինն է:

7.4.16 Անալիզի արդյունքների ընդունելիության ստուգումը և վերջնական արդյունքի հաստատումն իրականացվում է ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-1 և ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ի համաձայն:

7.4.17 Փորձարկման արդյունքների որակի վերահսկում

Վերլուծության արդյունքների ճշգրտության հսկողությունն իրականացվում է համաձայն. օգտագործելով ԳՕՍՏ 8.315-ի համաձայն բաղադրության ստանդարտ նմուշ (RM)՝ համեմատելով վերահսկողության ընթացակարգի արդյունքը հսկիչ ստանդարտի հետ: Վերահսկիչ ընթացակարգի արդյունքը K, սխալների վերահսկման հսկողության ընթացակարգի (CCCP) ընթացքում հաշվարկվում է բանաձևով

որտեղ X-ը CO-ի վերլուծության արդյունքն է.

С - СО-ի հավաստագրված արժեք:

Կառավարման ստանդարտ K-ը հաշվարկվում է բանաձևով

որտեղ ± d p-ը որոշակի լաբորատորիայի իրականացման ժամանակ վերլուծության արդյունքի բնորոշ սխալի արժեքն է: CO-ի հավաստագրված արժեքին համապատասխան:

Եթե հսկողության ընթացքում CO-ի օգտագործումը. որոնք չեն օգտագործվել վերլուծության արդյունքների ճշգրտության ցուցիչի սահմանման համար և RM-ի հավաստագրված արժեքի սխալը վերլուծության արդյունքին բնորոշ սխալի մեկ երրորդից ավելին է, ճշգրտության վերահսկման ստանդարտը: K-ն հաշվարկվում է բանաձևով

որտեղ d att-ը RM-ում չափված տարրի վավերացված արժեքի սխալի բնութագիրն է:

CO-ի բաղադրության չափման հաճախականությունը՝ ձեռնարկությունում գործող վերլուծական աշխատանքի որակի ապահովման ուղեցույցներին համապատասխան:

Որոշված բաղադրիչի զանգվածային բաժինը CO-ում հայտնաբերվում է վերլուծության հատուկ տեխնիկայով սահմանված զուգահեռ որոշումների քանակից:

Վերլուծության արդյունքների կայունությունը վերահսկելու համար խորհուրդ է տրվում օգտագործել Shewhart կառավարման գծապատկերները՝ համաձայն ԳՕՍՏ ISO 5725-6 (բաժին 6) և. 1 գ/DM 3 զանգվածային կոնցենտրացիայի ջր-ալկոհոլային լուծույթ;

Սուկինինաթթու ըստ ԳՕՍՏ 6341-ի պատրաստված է ԳՕՍՏ 25794.1-ի համաձայն:

7.5.3 Վերլուծության մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է պիրիտների այրման վրա 850 °C-ից 880 °C ջերմաստիճանում օդի կամ թթվածնի հոսքի մեջ՝ արտազատվող ծծմբի երկօքսիդի կլանմամբ ջրածնի պերօքսիդով և ստացված ծծմբաթթվի տիտրումը կալիումի լուծույթով։ հիդրօքսիդ կամ նատրիումի հիդրօքսիդ:

7.5.4 Վերլուծություն կատարելու պատրաստում

7.5.4.1 Նախքան վերլուծությունը, նավակները նախապես կալցինացվում են 850 °C-ից մինչև 900 °C ջերմաստիճանում 1 ժամվա ընթացքում: լվանալ ջրով, չորացնել և կալցինացնել 1000 «C ջերմաստիճանում։

7.5.4.2 Ֆենոլ կարմիր ցուցիչի ջրա-ալկոհոլային լուծույթ պատրաստելիս 1 գ/դմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով, ցուցիչի կշռված մասը 0,1 գ կշռում է 20 սմ 3 ալկոհոլի մեջ, ջրով նոսրացնում մինչև 100 սմ: 3 և խառնել:

7.5.4.3 Նատրիումի հիդրօքսիդի կամ կալիումի հիդրօքսիդի 0,15 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով լուծույթ պատրաստելիս նատրիումի հիդրօքսիդի կշռված մասը 6 գ կամ կալիումի հիդրօքսիդի կշռով 8,4 գ կամ համապատասխան ստանդարտ տիտրը տեղադրվում է ծավալային կոլբայի մեջ։ 1000 սմ 3 տարողությամբ և մինչև նշագիծը լցված ջրով, ազատված ածխաթթու գազից՝ համաձայն ԳՕՍՏ 4517-ի: Լուծույթը տեղափոխվում է պլաստիկ տարայի մեջ:

7.5.4.4 Կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիայի կարգավորում

Ընտրեք սուկինինաթթվի 3-4 կշռում (նախապես վերաբյուրեղացված և չորացրած մինչև հաստատուն քաշը) 0,3-ից մինչև 0,4 գ կշռով, վերցված տասնորդական կետից հետո չորս տասնորդական կետի ճշգրտությամբ, դրված 250 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ և լուծարված։ 30-ից մինչև 50 սմ 3 ջրի ծավալով: Լուծույթը տաքացնում են մինչև եռալը, ավելացնում են ցուցիչի 2-3 կաթիլ և տիտրում կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթով, մինչև հայտնվի կայուն կարմիր-վարդագույն գույն։

Կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիայի ուղղման գործակիցը (ստացված լուծույթի մոլային կոնցենտրացիայի հարաբերակցությունը լուծույթին ուղիղ 0,15 մոլ/դմ 3 է) հաշվարկվում է բանաձևով.

որտեղ m-ը սուկինինաթթվի նմուշի կշիռն է, g

V-ը կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի ծավալն է, որն օգտագործվում է տիտրման համար։ սմ 3;

F-ը սուկինինաթթվի զանգվածն է, որը համապատասխանում է կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի 1 սմ 3 լուծույթին՝ ուղիղ 0,15 մոլ/դմ 3, գ մոլային կոնցենտրացիայով (F K0H \u003d 0,012423 գ; F Na0H \u003d 0,008 5 գ) . Կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան՝ արտահայտված գրամներով ծծմբով լուծույթի 1 սմ 3-ի դիմաց, գ/սմ 3, հաշվարկվում է բանաձևով.

չեզոքացման ռեակցիայի մեջ մտնող ծծմբի զանգված, գ.

կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի մոլային կոնցենտրացիան ճիշտ է 0,15 մոլ / դմ 3;

որտեղ 16 - 0.15 -

ԳՕՍՏ 444-2016

K - կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիայի ուղղման գործոն.

1000 - փոխակերպման գործակից դմ 3 սմ 3-ի համար:

7.5.4.5 Վերլուծությունն իրականացնելուց առաջ անհրաժեշտ է ստուգել մոնտաժի խստությունը՝ որոշելու համար ծծմբի զանգվածային բաժինը:

7.5.5 Վերլուծության իրականացում

Նախքան վերլուծությունը սկսելը, վառարանը ջեռուցվում է մինչև 850 °C ջերմաստիճան: ապա անջատեք, բացեք վառարանի վերին մասը և սառեցրեք 450 *C-ից մինչև 500 ®C ջերմաստիճանում:

Չոր օդը, որը մաքրվում է կլանման սյունակում, անցնում է ջեռոցով ջրի շիթային պոմպով 0,8 դմ 3/րոպե արագությամբ (ավելի ցածր արագությունը հանգեցնում է վերլուծության արդյունքների թերագնահատմանը): 8 ներծծող անոթը լցվում է մոտ 30 սմ 3 թարմ պատրաստված ջրածնի պերօքսիդի լուծույթով (նշված է նավի վրա), չեզոքացվում է կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթով բյուրետից մինչև ցուցիչի գույնը դեղինից կարմիր փոխվի: Ալկալիի այս քանակությունը հաշվի չի առնվում։ Բյուրետը լցված է կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթով մինչև զրոյական բաժանում։

Կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի մոտ կեսը, որն օգտագործվում է վերլուծված լուծույթի տիտրման համար, նախ բյուրետից լցվում է ներծծող անոթի մեջ։

0,2 գ կշռող պիրիտների մի մասը բարակ շերտով բաշխվում է ամբողջ նավակի վրա։ Խցանափայտը հանվում է և, օգտագործելով թեքված ծայրով մետաղալար, խողովակի մեջ (վառարանի կենտրոնում) տեղադրվում է ծխնիով նավակ։ Նավակի հակառակ ծայրը հենվում է ջերմակույտի գլխարկի վրա: Խողովակը փակված է խցանով: Վառարանը փակ է և ջեռուցվում է մինչև 850 «C:

Ստացված ծծմբի երկօքսիդը մտնում է անոթ, որտեղ ջրածնի պերօքսիդի միջոցով օքսիդանում է ծծմբային անհիդրիդ, որը ջրային լուծույթում առաջացնում է ծծմբաթթու։ Ստացված ծծմբաթթուն տիտրում են կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթով մինչև ցուցիչի գույնը դեղինից կարմիր փոխվի։ Տիտրումն իրականացվում է այրման գործընթացում, քանի որ ձևավորվում է ծծմբաթթու: Տիտրման ավարտին ջեռոցն անջատվում է, և ջերմաստիճանը իջեցվում է մինչև 600 °C։

Սովորաբար, ջերմաստիճանի բարձրացումը 450°C-ից մինչև 850°C և նվազումը մինչև 600°C տեղի է ունենում 7-10 րոպեի ընթացքում: Նավակը պահում են ջեռոցում 850 *C ջերմաստիճանում 15 րոպե։ Ընդհանուր այրման ժամանակը 25-ից 30 րոպե:

7.5.6 Վերլուծության արդյունքների մշակում

Սուլֆիդային ծծմբի զանգվածային բաժինը X.%. հաշվարկված ըստ բանաձևի

որտեղ V-ը կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի ծավալն է, որն օգտագործվում է տիտրման համար, սմ 3; C - կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի զանգվածային կոնցենտրացիան ծծմբի համար, գ / սմ 3; t-ը պիրիտների կշիռն է, գ.

Վերլուծության արդյունքը վերցվում է որպես երկու զուգահեռ որոշումների արդյունքների թվաբանական միջին, պայմանով, որ կրկնելիության պայմաններում դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը չի գերազանցում կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները (վստահության մակարդակում P - 0,95): տրված է Աղյուսակ 2-ում:

7.5.7 Վերլուծության արդյունքների որակի վերահսկում - համաձայն 7.4.17.

7.5.8 Վերլուծության արդյունքները փաստաթղթավորված են 7.4.18-ի համաձայն: վերլուծության արդյունքների սխալ արժեքները ± d տրված են աղյուսակ 2-ում:

7.6 Սուլֆիդային ծծմբի զանգվածային բաժնի որոշում (արագ մեթոդ)

7.6.1 Վերլուծության անորոշության պահանջներ

Սուլֆիդային ծծմբի զանգվածային բաժնի վերլուծության արդյունքների սխալը, P-0,95 վստահության մակարդակի համար կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները պետք է համապատասխանեն արժեքներին: տրված է աղյուսակ 2-ում:

ԳՕՍՏ 444-2016

7.6.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

Ծծմբի զանգվածային բաժնի որոշման տեղադրում ըստ Նկար 1. որը ներառում է.

ա) խողովակային էլեկտրական վառարան J SUOL 0.25.2.5/14K կամ այլ տեսակի, որն ապահովում է մինչև 900 * C ջեռուցման ջերմաստիճան.

բ) քվարց կամ ճենապակյա խողովակ.

գ) Դրեքսելի կոլբաներ` համաձայն ԳՕՍՏ 23932-ի.

դ) շիշ OPT (սյունակ) համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

ե) վակուումային պոմպ կամ ջրի շիթային պոմպ.

զ) ճենապակյա նավակներ LS 1 կամ LS 2 ըստ ԳՕՍՏ 9147-ի.

G-3 - Drexel-ի ներծծման կլանիչներ՝ 4 - թերմոստատ; 5 - ջերմակույտ; գ - խողովակային էլեկտրական վառարան; 7 - քվարց կամ ճենապակյա խողովակ, 6 - ծծմբի, ածխածնի երկօքսիդի և խոնավության կեղտերից օդի մաքրման սյուն: Խողովակի ծայրերը դուրս են գալիս վառարանից յուրաքանչյուր կողմից 140-ից 150 մմ հեռավորության վրա: Խողովակի երկու ծայրերը փակված են անցք ունեցող ռետինե խցաններով: Օդը մտնում է մի խցանակի բացվածքով, իսկ առաջացած ծծմբային ավազանը դուրս է գալիս մյուս խցանի բացվածքից. Drexel flasks t. 2, 3 ներծծում, շարքային միացված նվազագույն երկարության ռետինե խողովակներով։ Ներքևի սյունակը լցված է անջուր կալցիումի քլորիդով, վերևում՝ կալիումի հիդրօքսիդի կտորներով

կամ նատրիումի հիդրօքսիդ

Նկար 1 - Ծծմբի զանգվածային բաժնի որոշման տեղադրում

Հատուկ ճշգրտության դասի լաբորատոր կշեռքներ ըստ ԳՕՍՏ ՕԻՄԼ Ռ 76*1;

Կտավներ Kn-2-250-34 THS - համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Բյուրետներ 1*1*2-50-0.1 ըստ - ԳՕՍՏ 29251:

Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են նյութեր, լուծույթներ՝ համաձայն 7.5.2 կետի և կալցիումի քլորիդ՝ միաձուլված՝ համաձայն (12):

7.6.3 Վերլուծություն կատարելու պատրաստում

7.6.3.1 Նախքան վերլուծությունը կատարելը, անհրաժեշտ է ստուգել մոնտաժը` որոշելու ծծմբի զանգվածային բաժինը արտահոսքի համար: Ամբողջովին հավաքված մոնտաժում 50 սմ 3 լցնում են ներծծող կոլբայի 3-ի մեջ, իսկ 1-ին և 2-րդ կոլբայից յուրաքանչյուրը 20 սմ 3 լցվում է ջրածնի պերօքսիդի լուծույթով՝ նոսրացված 1,5:100 հարաբերակցությամբ, չեզոքացված կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի տիտրացված լուծույթով։ հիդրօքսիդ մինչև ցուցիչի գույնը դեղինից կարմիրի փոխվի: Ալկալիի այս քանակությունը հաշվի չի առնվում։ Խստությունը ստուգելու համար 8-րդ սյունակի ներքևի անցքը փակվում է խցանով և միացված է ջրի շիթային պոմպը կամ վակուումային պոմպը: Եթե ներծծող կոլբայի մեջ 1. 2. 3 օդային պղպջակներ սկզբում ցատկում են, իսկ հետո դրանց արձակումը դադարում է, դա ցույց է տալիս տեղադրման խստությունը:

7.6.3.2 Ճենապակյա նավակները LS 1 կամ LS 2 նախապես կալցինացվում են 850 * C-ից 900 * C ջերմաստիճանում 1 ժամվա ընթացքում: Թույլատրվում է օգտագործել օգտագործված նավակները, որոնք եփում են 1:1 նոսրացված աղաթթվի լուծույթում: մինչև հետագա օգտագործումը: լվանալ ջրով, չորացնել և կալցինացնել 1000 «C ջերմաստիճանում։

7.6.3.3 Սահմանել կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի շտկման գործակիցը և զանգվածային կոնցենտրացիան՝ համաձայն 7.5.4.4 կետի:

ԳՕՍՏ 444-2016

7.6.4 Վերլուծության իրականացում

0,2 գ կշռող պիրիտների մի մասը բարակ շերտով բաշխվում է ամբողջ նավակի վրա։ Նավակը տեղադրվում է վառարանի կենտրոնում՝ օգտագործելով թեքված ծայրով մետաղական մետաղալար, խողովակն արագ փակվում է խցանով, և նմուշը այրվում է օդի հոսքի մեջ 850 ° C ջերմաստիճանում 30 րոպե: Օդը փոխանցվում է վայրկյանում 2-3 պղպջակների արագությամբ:

Այրման վերջում ներծծող կոլբայի լուծույթը լցնում են 250 սմ 3 տարողությամբ կոլբայի մեջ, 2-3 անգամ լվանում ջրով և ստացված ծծմբաթթուն տիտրում են կալիումի հիդրօքսիդի կամ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթով։ մոլային կոնցենտրացիան 0,15 մոլ/դմ է մինչև ցուցիչի գույնը դեղինից կարմիր փոխվի:

7.6.5 Վերլուծության արդյունքների մշակում

7.6.5.1 Սուլֆիդային ծծմբի զանգվածային բաժինը, X, %, հաշվարկվում է համաձայն 7.5.6.

7.6.5.2 Վերլուծության արդյունքների որակի հսկողություն - համաձայն 7.4.17.

7.6.5.3 Վերլուծության արդյունքները ներկայացված են 7.4.18-ի համաձայն: վերլուծության արդյունքների սխալ արժեքները ± d տրված են աղյուսակ 2-ում:

7.7 Կապարի և ցինկի զանգվածային բաժնի որոշում ատոմային կլանման մեթոդով

7.7.1 Վերլուծության անորոշության պահանջներ

Կապարի և ցինկի զանգվածային բաժնի վերլուծության արդյունքների սխալը, P-0,95 վստահության մակարդակի համար կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները պետք է համապատասխանեն արժեքներին: տրված են 3-րդ և 4-րդ աղյուսակներում:

Աղյուսակ 3

Տոկոսներով

Աղյուսակ 4

Տոկոսներով

7.7.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծույթներ Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

Ատոմային աբսորբցիոն սպեկտրոֆոտոմետր բոցավառիչով և կապարի և ցինկի ճառագայթման աղբյուրներով;

Օդային կոմպրեսոր;

Հատուկ ճշգրտության դասի լաբորատոր կշեռքներ՝ համաձայն ԳՕՍՏ ՕԻՄԼ Ռ 76-1;

Ծավալային կոլբաներ 2-100-2. 2-200-2, 2-250-2 ըստ ԳՕՍՏ 1770:

Ակնոցներ 8-1-250 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

ԳՕՍՏ 29169 և ԳՕՍՏ 29227 համաձայն 2 հա ճշտության դասի պիպետներ;

Բաժակներ (կարասներ) ապակյա ածխածնային:

Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերն ու լուծումները.

Ցինկ՝ ըստ ԳՕՍՏ 3640-ի: Ցինկից ոչ ցածր աստիճաններ;

Կապար ըստ ԳՕՍՏ 3778. CO և C1 դասարաններ;

ԳՕՍՏ 444-2016

Օդը սեղմված ճնշման տակ 2Yu 5 -6-10 5 Pa:

Ացետիլեն ըստ ԳՕՍՏ 5457;

Պրոպան-բութան ըստ ԳՕՍՏ 20448.

Զտիչներն անջատված են ;

հիդրոքլորային թթու ըստ ԳՕՍՏ 3118-ի և նոսրացված 1:1 և 5:100;

Ազոտական թթու ըստ ԳՕՍՏ 4461-ի և նոսրացված 1:1:

Աղաթթուների և ազոտական թթուների խառնուրդ 3:1 հարաբերակցությամբ, թարմ պատրաստված;

Պերքլորաթթու ըստ (14).

7.7.3 Վերլուծության մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է օդային-ացետիլենային բոցի մեջ լուծույթների ատոմիզացման և 213,9 նմ ալիքի և կապարի 217,0 կամ 283,3 նմ ալիքի երկարության վրա ցինկի ատոմային կլանման չափման վրա։ Նմուշի տեղափոխումը լուծույթի մեջ իրականացվում է պիրիտների նմուշի թթվային մշակմամբ:

7.7.4 Վերլուծություն կատարելու պատրաստում

7.7.4.1 Կալիբրացիայի կորի կառուցման համար պատրաստեք հայտնի կոնցենտրացիայի ցինկի լուծույթներ:

Լուծույթի պատրաստման ժամանակ ցինկի զանգվածային կոնցենտրացիան 1 մգ/սմ 3 ցինկի 0,2500 գ կշռով լուծվում է 20 սմ3 աղաթթվի մեջ՝ նոսրացված 1։1։ երբ տաքացվում է 40 C-ից 60 * C ջերմաստիճանում: Լուծույթը սառչում են, տեղափոխում 250 սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, լցնում ջրով մինչև նշագիծը և խառնում։

Բ լուծույթը պատրաստելիս ցինկի զանգվածային կոնցենտրացիան 0,1 մգ/սմ 3, 10,0 սմ 3 A լուծույթը դրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, մինչև նշագիծը լցնում են աղաթթվով նոսրացված 5։100 հարաբերակցությամբ։ և խառնեց:

7.7.4.2 Կալիբրացիայի կորի կառուցման համար պատրաստում են կապարի հայտնի կոնցենտրացիայի լուծույթներ:

Ա լուծույթը պատրաստելիս կապարի զանգվածային կոնցենտրացիան 1 մգ/սմ 3 է, կապարի կշռման նմուշ

0,2500 գ լուծվում է 1։1 հարաբերակցությամբ նոսրացված 10 սմ 3 ազոտական թթվի մեջ։ երբ տաքացվում է 40 * C-ից 60 * C ջերմաստիճանում: Լուծույթը սառչում է, նոսրացնում ջրով մինչև 20-ից 30 սմ 3 ծավալ և եփում 2-3 րոպե: Սառչելուց հետո լուծույթը տեղափոխում են 250 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, լցնում ջրով մինչև նշագիծը և խառնում։

Բ լուծույթը պատրաստելիս կապարի զանգվածային կոնցենտրացիան 0,1 մգ/սմ 3 10,0 սմ 3 A լուծույթը դնում են 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, մինչև նշագիծը լցնում են աղաթթվով 5:100 նոսրացված և խառնում։

7.7.4.3 Կալիբրացիայի կորի կառուցում

Յուրաքանչյուրը 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի շարքում տեղադրվում են հայտնի կոնցենտրացիայով որոշված տարրերի լուծույթների մասնաբաժիններ՝ ըստ աղյուսակ 5-ի: Լրացրեք մինչև նշագիծը աղաթթվով նոսրացված 5:100 հարաբերակցությամբ և խառնեք:

Ստուգաչափման կորը գծելու համար տրամաչափման լուծույթները ցողեք մեկ ացետիլենային կրակի մեջ, ինչպես նշված է 7.7.5.5-ում:

Աբսցիսան ցույց է տալիս չափաբերման լուծույթներում որոշվող բաղադրիչի զանգվածային կոնցենտրացիան (մգ/սմ3): y առանցքի երկայնքով - վերլուծական ազդանշանների համապատասխան արժեքները:

Աղյուսակ Ս

ԳՕՍՏ 444-2016

Աղյուսակ 5-ի վերջ

Տարրի լուծույթի մասնաբաժինը: սմ 3 (Cmo * O.t մգ / սմ 3)	Տարրի զանգվածային կոնցենտրացիան. Mi / սմ 3 (V> 100 սմ 3)	Տարրի զանգվածային բաժինը. H (նմուշի քաշը 0,5 գ 100 սմ 3 լուծույթում)
		Ես<РЬ, Zn}



Ծանոթագրություն - Կապարի և ցինկի չափաբերման լուծույթների զանգվածային կոնցենտրացիաները խորհրդատվական բնույթ ունեն և կախված են օգտագործվող ատոմային կլանման սարքի բնութագրերից, որոշված կոնցենտրացիաների միջակայքից: Կալիբրացիոն գրաֆիկ կառուցելու համար թույլատրվում է օգտագործել երեքից յոթ չափաբերման լուծումներ, բայց ոչ պակաս, քան երեքը:

7.7.5 Վերլուծության իրականացում

7.7.5.1 Պիրիտի զանգվածը և նոսրացման ծավալը՝ կախված կապարի կամ ցինկի զանգվածային բաժնից, ներկայացված են Աղյուսակ 6-ում: Եթե որոշվող տարրերի պարունակությունը զգալիորեն տարբերվում է: այնուհետև վերլուծության համար վերցրեք նմուշ, որը առաջարկվում է ամենացածր զանգվածային բաժին ունեցող տարրի համար: Մեկ այլ տարրի զանգվածային բաժինը որոշելիս օգտագործվում է լուծույթի լրացուցիչ նոսրացում։ Նյութի տարրալուծումն իրականացվում է հետևյալ մեթոդներից մեկով.

Աղյուսակ բ

Ծանոթագրություն – Այս տեղեկությունն իր բնույթով խորհրդատվական է և կարող է փոփոխվել՝ կախված ատոմային կլանման սպեկտրոֆոտոմետրի զգայունությունից, վերլուծված նյութի միատարրությունից և այլն: Անհրաժեշտության դեպքում կատարեք հետագա նոսրացում:

7.7.5.2 Պիրիտների մի մասը (համաձայն աղյուսակ 6-ի) տեղադրվում է 250 սմ 3 տարողությամբ բաժակի կամ կոլբայի մեջ և լցնում ազոտական և աղաթթուների խառնուրդ 15 սմ 3: Բռնի ռեակցիայի ավարտից հետո լուծույթը տաքացնում են մինչև նմուշի մասը լուծարվի և գոլորշիացվի մինչև 2-ից 3 սմ 3 ծավալ: Եթե լուծույթում առկա են մուգ ծծմբի գնդիկներ, ապա ավելացնում են 5 սմ 3 ազոտական թթու և լուծույթը գոլորշիացնում են թաց աղերի։ Այնուհետև ավելացվում է 5 սմ 3 աղաթթու և խառնուրդը գոլորշիացվում է մինչև չորանա՝ առանց նստվածքը նորից տաքացնելու:

7.7.5.3 Պիրիտների մի մասը (համաձայն Աղյուսակ 6-ի) տեղադրվում է ապակյա ածխածնային գավաթի մեջ (կարաս), խոնավացվում է ջրով և ավելացվում է 5-ից 10 սմ 3 ազոտական թթու: Ուժեղ ռեակցիան ավարտվելուց հետո ավելացվում է 10-ից 15 սմ 3 աղաթթու, 10-ից 15 սմ 3 ֆտորաթթու և 2-ից 5 սմ 3 պերքլորաթթու: Այնուհետև լուծույթը տաքացնում են այնքան ժամանակ, մինչև նմուշի հիմնական զանգվածը քայքայվի, և տաքացումը շարունակվում է մինչև պերքլորաթթվի խիտ գոլորշիները ազատվեն: Գավաթը (կասը) հանվում է վառարանից։ պատերը լվանում են ջրով և լուծույթը նորից տաքացնում են՝ գոլորշիացնելով մինչև չորանալը, առանց նստվածքի գերտաքացման։ Բաժակը սառչում է։

7.7.5.4 Առաջարկվող մեթոդներից մեկով ստացված չոր մնացորդին ավելացվում է 10-ից 25 սմ3 աղաթթու, նոսրացված 1:1 հարաբերակցությամբ (տես 7.7.5.2-7.7.5.3): և 20-ից 30 սմ 3 ջուր: Տաքացրեք այնքան, մինչև աղերը լուծվեն։ (Չափված լուծույթում աղաթթվի կոնցենտրացիան պետք է լինի մոտ 5 սմ 3 վերլուծված լուծույթի յուրաքանչյուր 100 սմ 3-ի համար):

Լուծույթը լցնում են համապատասխանաբար 100200 կամ 250 սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ (ըստ աղյուսակ 6-ի): սառը, ջուրը լցնել նիշին և խառնել: Անհրաժեշտության դեպքում լուծույթը զտեք միջին խտության «սպիտակ ժապավենի» ֆիլտրի միջով չոր ամանի մեջ՝ հեռացնելով ֆիլտրատի առաջին մասերը:

ԳՕՍՏ 444-2016

Ռեակտիվներում ցինկի և կապարի զանգվածային բաժինը շտկելու համար վերլուծության բոլոր փուլերում իրականացվում է հսկիչ փորձ:

7.7.5.S Փորձարկման լուծույթը մտցվում է օդ-ացետիլենային ատոմային կլանման սպեկտրոֆոտոմետրի կրակի մեջ և ցինկի կլանումը չափվում է 213,9 նմ ալիքի երկարությամբ: կապար - ալիքի երկարությամբ

217,0 նմ. Յուրաքանչյուր լուծույթի կլանումը չափվում է առնվազն երկու անգամ և հաշվարկի համար վերցվում է միջին թվաբանական արժեքը: Լուծումները փոխելիս ցողման համակարգը լվանում են ջրով, մինչև ձեռք բերվի գործիքի զրոյական ցուցանիշ: Չափված կլանման առաջարկվող առավելագույն արժեքը մոտավորապես 0,5 միավոր է: Անհրաժեշտության դեպքում, դրա արժեքը նվազեցնելու համար թույլատրվում է չափումներ կատարել ավելի քիչ զգայուն ալիքի երկարությամբ (283,3 նմ կապարի համար) կամ շրջել այրիչը:

Ըստ վերլուծված լուծույթի կլանման հայտնաբերված արժեքի՝ հանած հսկիչ փորձի լուծույթի կլանումը, որոշված բաղադրիչի պարունակությունը հայտնաբերվում է ըստ չափաբերման կորի։ Եթե վերլուծվող լուծույթում որոշվող տարրի կոնցենտրացիան գերազանցում է նրա կոնցենտրացիան չափաբերման լուծույթներում (վերլուծված լուծույթի կլանման արժեքը ավելի բարձր է, քան գրաֆիկի վերջին կետի կլանումը), վերլուծված լուծույթը նոսրացվում է: Դա անելու համար վերլուծված լուծույթի մասնաբաժինը տեղադրվում է 100 սմ3 կոլբայի մեջ, ավելացնում են աղաթթու, որպեսզի ստեղծվի դրա կոնցենտրացիան 5:100, մինչև նշագիծը լցնում են ջրով և խառնում:

Նմուշը ատոմիզացնելու համար կարող է օգտագործվել պրոպան-բութան-օդ բոց: եթե զուգահեռ սահմանումների միջև եղած անհամապատասխանությունները համապատասխանում են 3-րդ և 4-րդ աղյուսակներում նշվածներին:

7.7.6 Վերլուծության արդյունքների մշակում

7.7.6.1 Կապարի կամ ցինկի զանգվածային բաժին X.%. հաշվարկված ըստ բանաձևի

,8)

մ 1000 տ 10 1 "

որտեղ C-ը չափաբերման կորից հայտնաբերված տարրի զանգվածային կոնցենտրացիան է՝ հաշվի առնելով հսկիչ փորձի արժեքը։ գ/սմ e:

V-ը վերլուծված լուծույթի ծավալն է, սմ 3; t-ն նմուշի կշիռն է, g.

77.6.2 Թույլատրվում է հաշվարկել կապարի կամ ցինկի զանգվածային բաժինը՝ օգտագործելով ատոմային կլանման սպեկտրոֆոտոմետրի ծրագրային հնարավորությունները:

77.6.3 Վերլուծության արդյունքը վերցվում է որպես երկու զուգահեռ որոշումների թվաբանական միջին, պայմանով, որ կրկնելիության պայմաններում դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը չի գերազանցում կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները (վստահության մակարդակում P - 0,95): տրված 3-րդ և 4-րդ աղյուսակներում:

Եթե զուգահեռ որոշումների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունը գերազանցում է կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները, ապա իրականացվում են ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ում (5.2.2.1 ենթակետ) նկարագրված ընթացակարգերը:

7.7.7 Վերլուծության արդյունքների որակի հսկողություն - համաձայն 7.4.17.

7.7.8 Վերլուծության արդյունքները փաստաթղթավորվում են 7.4.18-ի համաձայն: վերլուծության արդյունքների սխալ արժեքները ± l տրված են աղյուսակ 3-ում և 4-ում:

7.8 Ֆոտոմետրիկ մեթոդով մկնդեղի զանգվածային բաժնի որոշում 1

7.8.1 Վերլուծության անորոշության պահանջներ

Արսենի զանգվածային մասի վերլուծության արդյունքների սխալը, կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները վստահության հավանականության համար P = 0,95 պետք է համապատասխանեն Աղյուսակ 7-ում բերված արժեքներին:

Աղյուսակ 7

Տոկոսներով

ԳՕՍՏ 444-2016

Աղյուսակ 1-ի վերջ

Տոկոսներով

7.8.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

Ցանկացած տեսակի ֆոտոկոլորիմետր կամ սպեկտրոֆոտոմետր.

Մկնդեղի թորման սարք՝ ըստ Նկար 2-ի: Բաղկացած է ռեակցիոն կոլբայից 1 (հարթ հատակով կոլբայ՝ 120-ից 150 սմ 3 տարողությամբ), ելքային խողովակ 2. Վերևում ընդարձակված և ներքևում՝ նեղացված (անցքի տրամագիծը): 1,5-ից մինչև 2 մմ), ապակե պարույր 3, զոդված ելքային խողովակի հատակին, նախատեսված է լուծույթում գազի ավելի լավ կլանման համար, 25 սմ 3 տարողությամբ փորձանոթներ 4, առնվազն 150 մմ երկարությամբ:

Նկար 2 - Մկնդեղի թորման սարք

Ելքի խողովակը միացված է փորձանոթին փոքր անցքով (անցքի տրամագիծը 2 մմ) գետնին ներթափանցող խցանով: Ելքային խողովակը միացված է ռեակցիայի կոլբին բարակ հատվածով կամ ռետինե խցանով.

IV խմբի ապակե սնդիկի ջերմաչափ ըստ ԳՕՍՏ 13646.

Ծավալային կոլբաներ 2-200-2. 2-250-2. 2-1000-2 ըստ ԳՕՍՏ 1770:

Կոլբաներ Kn-2-250-34 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336:

Ակնոցներ 6-1-250 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Կենցաղային սառնարան կամ սառնարան ցանկացած տեսակի.

ապակե ձողեր;

♦ զտիչ ծակոտկեն կարասներ TF POR 16 տիպի համաձայն ԳՕՍՏ 25336.

Buechner ձագար ըստ ԳՕՍՏ 9147:

1 դմ 3-ից ավելի տարողությամբ շիշ:

Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերն ու լուծումները.

ԳՕՍՏ 444-2016

Զտիչներն անբարենպաստ են ;

Բամբակյա բուրդ կամ զտիչ թուղթ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 12026. ներծծված քացախաթթվի լուծույթով: պատրաստված է ԳՕՍՏ 4517-ի համաձայն;

Թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709.

Հիդրոքլորային թթու ըստ ԳՕՍՏ 3118;

Դիէթիլ եթեր.

արծաթի դիէթիլդիթիոկարբամատ;

. ("."Ephedrine Pharmaceutical;

Քլորոֆորմ ըստ ԳՕՍՏ 20015;

Կլանման լուծում.

Ծծմբաթթու ըստ ԳՕՍՏ 4204. նոսրացված 1:1;

Ցինկ մետաղ ըստ ԳՕՍՏ 3640;

Անագի դիքլորիդ 2-ջրով լվացում` ըստ տեխնիկական պայմանների: զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 100 գ/դմ 3;

Նատրիումի N. N-դիէթիլդիգիոկարբամատ 3-ջուր` համաձայն ԳՕՍՏ 8864. մոլային կոնցենտրացիայի լուծույթ 0,1 մոլ/դմ 3;

Արծաթի նիտրատ ըստ ԳՕՍՏ 1277, մոլային կոնցենտրացիայի լուծույթ 0,1 մոլ/դմ 3;

Նիկելի (II) քլորիդ 6> մեկ ըստ ԳՕՍՏ 4038. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 100 գ/դմ 3:

Քացախային կապար 3-էոդնի համաձայն ԳՕՍՏ 1027, զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 50 գ/դմ 3:

7.8.3 Վերլուծության մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է գունավոր մկնդեղի միացության օպտիկական խտության չափման վրա արծաթի դիէթիլդիթիոկարբամատով 520 նմ ալիքի երկարությամբ: Արսենն անջատվում է խանգարող բաղադրիչներից նախնական թորման միջոցով՝ մկնդեղի ջրածնի տեսքով:

7.8.4 Վերլուծություն կատարելու պատրաստում

7.8.4.1 100 գ/դմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով անագի երկքլորիդի լուծույթ պատրաստելիս 10 գ կշռող աղի կշռված բաժինը ջրային բաղնիքում տաքացնելիս լուծվում է 30 սմ 3 աղաթթվի մեջ, 50 սմ 3 ջուր։ ավելացվում են և խառնվում։

7.8.4.2 Նատրիումի դիէթիլդիթիոկարբամատի 0,1 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով լուծույթ պատրաստելիս 22,534 գ քաշով նատրիումի վերաբյուրեղացված դիէթիլդիթիոկարբամատի մի մասը լուծվում է ջրի մեջ, լցնում ջրով մինչև 1000 սմ 3 և խառնում:

Վերաբյուրեղացման համար 10 գ կշռող նատրիումի դիէթիլդիթիոկարբամատի մի մասը դրվում է 250 սմ 3 տարողությամբ բաժակի մեջ, ավելացվում է 30 սմ 3 դիէթիլ եթեր և խառնվում՝ ապակե ձողով կոտրելով նատրիումի դիէթիլդիթիոկարբամատի կտորները։ Նատրիումի դիէթիլդիթիոկարբամատի բյուրեղները զտվում են ծակոտկեն ֆիլտրի կարասի միջով և երեք անգամ լվանում 20 սմ3 ծավալով դիէթիլ եթերով: Նստվածքը չորանում է սենյակային ջերմաստիճանում։

7.8.4.3 Արծաթի դիէթիլդիթիոկարբամատի 200 սմ 3 լուծույթ պատրաստելիս նատրիումի դիէթիլդիթիոկարբամատի լուծույթը 0,1 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով սառեցնում են մինչև 8*C-ից մինչև 10*C ջերմաստիճանի և դանդաղ, խառնելով, թույլ չտալով: ջերմաստիճանը կբարձրանա 10 աստիճանից բարձր: լցվել է հավասար ծավալով արծաթի նիտրատի լուծույթի մեջ 0,1 մոլ / դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով, սառչել մինչև 8 * C-ից մինչև 10 ° C ջերմաստիճանի: Արծաթի դիէթիլդիթիոկարբամատի նստվածքը զտվում է վակուումային LSD-ով Buchner ձագարի վրա, հինգ կամ վեց անգամ լվանում են 8*C-ից մինչև 10*C սառեցված ջրով, ապա երեք-չորս անգամ դիէթիլ եթերով և չորացնում սենյակային ջերմաստիճանում։ . Արծաթի դիէթիլդիթիոկարբամատը պահվում է մուգ շշի մեջ՝ աղացած խցանով:

7.8.4.4 Ներծծող լուծույթը պատրաստելիս արծաթի դիէթիլդիթիոկարբամատի կշռված մասը՝ 0,25 գ և L-էֆեդրինի կշռված մասը՝ 0,25 գ, տեղադրվում են 1 դմ 3-ից ավելի տարողությամբ կոլբայի մեջ։ ավելացվում է և լավ խառնվում 1 ժամ, լուծումը չոր ֆիլտրով զտում են չոր շշի մեջ և պահում մութ տեղում:

7.8.4.5 Կալիբրացիայի կորի կառուցման համար պատրաստել հայտնի կոնցենտրացիայի մկնդեղի լուծույթներ:

Լուծում 1 մգ/սմ 3 մկնդեղի զանգվածային կոնցենտրացիան պատրաստվում է ԳՕՍՏ 4212-ի համաձայն:

Բ լուծույթը պատրաստելիս մկնդեղի զանգվածային կոնցենտրացիան 0,1 մգ/սմ 3 է, վերցվում է A լուծույթի 25,0 սմ 3, դնում ենք 250 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, նիշին ավելացնում ջուր և խառնում։

Լուծույթ 8-ը պատրաստելիս մկնդեղի զանգվածային կոնցենտրացիան 0,001 մգ/սմ 3 է, վերցվում է 10,0 սմ 3 B լուծույթ, դնում 1000 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, մինչև նշագիծը լցնում են ջրով և խառնում։ Լուծումը պատրաստվում է օգտագործելուց առաջ։

ԳՕՍՏ 444-2016

7.8.4.6 Կալիբրացիայի կորի կառուցում

Կալիբրացիոն գրաֆիկ կառուցելու համար ընտրվում են e արձագանքման անոթները 2.0: 4.0: 6.0; 8.0 և 10.0 սմ 3 լուծույթ B. որը համապատասխանում է 2. 4. 6. 8 և 10 մկգ մկնդեղ, ավելացնել 5 սմ 3 ծծմբաթթու նոսրացված 1: 1.1 սմ 3 թիթեղի երկքլորիդի լուծույթ, ջուր ավելացնել մինչև 50 սմ. 3 (նշում ռեակցիայի անոթի վրա), որից հետո ռեակցիան արագացնելու համար ավելացվում է նիկելի (II) քլորիդի լուծույթի երկու կաթիլ։

10 սմ 3 ներծծող լուծույթը լցվում է փորձանոթի մեջ։

5 գ կշռող ցինկի կշռված մասը տեղադրվում է ռեակցիոն անոթի մեջ և անցքը արագ փակվում է դրենաժային խողովակով, որի ստորին ծայրը նախապես իջեցվում է փորձանոթի մեջ։

Քլորոֆորմում արծաթի դիէթիլդիթիոկարբամատով ազատված մկնդեղի ջրածինը դեղին միացություն է առաջացնում:

60 րոպե անց լուծույթների օպտիկական խտությունները չափվում են 490-ից 540 նմ ալիքի երկարությամբ: օգտագործելով 20 մմ հաստությամբ ներծծող շերտով կուվետ: Որպես հղումային լուծույթ օգտագործվում է ներծծող լուծույթ:

Ստացված տվյալների հիման վրա ուղղանկյուն կոորդինատներով կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ՝ աբսցիսայի առանցքի վրա տրամաչափման լուծույթներում մկնդեղի զանգվածների արժեքները (մկգ), իսկ օրդինատի վրա օպտիկական խտությունների համապատասխան արժեքները: առանցք.

Կալիբրացիայի կորի յուրաքանչյուր կետ պետք է լինի երեք զուգահեռ որոշումների արդյունքների միջին թվաբանականը:

7.8.5 Վերլուծության իրականացում

0,2 գ կշռող պիրիտների մի մասը դրվում է 250 սմ 3 տարողությամբ կոլբայի մեջ, ավելացվում է 10-15 սմ 3 ազոտական թթու և թողնում առանց տաքացման, մինչև բուռն ռեակցիան դադարի: Այնուհետև տաքացրին, գոլորշիացրին թթվի մեծ մասը, լցրին 10-ից մինչև 15 սմ 3 ծծմբաթթու, նոսրացրին 1։1։ և տաքացվում է մինչև ծծմբային անհիդրիդի հաստ սպիտակ գոլորշիները:

Լուծույթը սառչում է, կոլբայի պատերը լվանում ջրով և նորից տաքացնում, մինչև սպիտակ գոլորշի դուրս գա։ Սառեցված մնացորդին ավելացնում են 50 սմ 3 ջուր, տաքացնում են մինչև աղերը լուծվեն, սառչում, տեղափոխում 250 սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, լցնում ջրով մինչև նշագիծը և խառնում։

Նստելուց հետո վերցվում է 2-ից 10 մկգ մկնդեղ պարունակող լուծույթի մասնաբաժինը, տեղադրվում է ռեակցիոն անոթի մեջ, ավելացվում է 1:1,1 սմ3 ծծմբաթթվի նոսրացված 1:1,1 սմ3 ծծմբաթթվի լուծույթ, որը լցնում է մինչև 50: սմ 3 ջրով, այնուհետև վերլուծությունը կատարվում է 7.8.4.6 կետում նշվածի համաձայն:

Վերլուծված լուծույթում մկնդեղի զանգվածը հայտնաբերվում է ըստ տրամաչափման կորի:

7.8.6 Վերլուծության արդյունքների մշակում

Արսենի զանգվածային բաժին X.%. հաշվարկված ըստ բանաձևի

8 250 100 գ a 25 * mV 1000000 * m V 1000’

որտեղ a-ն տրամաչափման կորից հայտնաբերված մկնդեղի զանգվածն է, μg;

250 - ծավալային կոլբայի հզորություն, սմ 3; m-ը պիրիտների կշիռն է, g;

V-ը վերլուծված լուծույթի մասնաբաժնի ծավալն է, սմ 3:

Երկու լաբորատորիաներում ստացված վերլուծության արդյունքների տարբերությունները չպետք է գերազանցեն վերարտադրելիության սահմանը: Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, կարող են օգտագործվել ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ով սահմանված ընթացակարգերը (5.3.2 կետ):

7.8.7 Վերլուծության արդյունքների որակի վերահսկում - համաձայն 7.4.17.

7.8.8 Վերլուծության արդյունքները փաստաթղթավորված են 7.4.18-ի համաձայն: վերլուծության արդյունքների սխալ արժեքները ± D տրված են աղյուսակ 7-ում:

ԳՕՍՏ 444-2016

7.9 Ֆոտոմետրիկ մեթոդով մկնդեղի զանգվածային բաժնի որոշում 2

7.9.1 Վերլուծության անորոշության պահանջներ

Արսենի զանգվածային մասի վերլուծության արդյունքների սխալը, կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները վստահության հավանականության համար P - 0,95 պետք է համապատասխանեն աղյուսակ 7-ում բերված արժեքներին:

7.9.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

ցանկացած տեսակի ֆոտոկոլորիմետր կամ սպեկտրոֆոտոմետր;

Հատուկ ճշգրտության դասի լաբորատոր կշեռքներ՝ համաձայն ԳՕՍՏ ՕԻՄԼ Ռ 76-1;

Ծավալային կոլբաներ 2-50-2, 2-100-2,2-1000-2 ըստ ԳՕՍՏ 1770;

Կոլբաներ Kn-2-250-34 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Ապակիներ B * 1 -250 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Ապակե ձողեր.

Ժամացույցի ապակի:

Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերն ու լուծումները.

Զտիչներն անջատված են ;

Նատրիումի հիլոֆոսֆիտ (նատրիումի հիպոֆոսֆիտ) 1-ջուր՝ ըստ ԳՕՍՏ 200-ի;

Պղնձի սուլֆատ 5-ջուր ըստ ԳՕՍՏ 4165;

Հիդրոֆտորաթթու ըստ ԳՕՍՏ 10484;

Հիդրոքլորային թթու ըստ ԳՕՍՏ 3118. նոսրացված 1:1;

Ազոտական թթու ըստ ԳՕՍՏ 4461. նոսրացված 1:1;

Ծծմբաթթու ըստ ԳՕՍՏ 4204. նոսրացված 1:1 և 1:19;

3։1 հարաբերակցությամբ ազոտական և աղաթթուների խառնուրդ։ թարմ պատրաստված.

Նատրիումի հիդրօքսիդ (նատրիումի հիդրօքսիդ) ըստ ԳՕՍՏ 4328. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 0,02 գ/սմ 3;

Երկաթի (հիվանդ) քլորիդ 6-էոդնի համաձայն ԳՕՍՏ 4147. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 0,1 գ/սմ 3;

Անագ երկքլորիդ 2-ջուր՝ ըստ . զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 200 գ/դմ 3;

Ջրի ամոնիակ ըստ ԳՕՍՏ 3760, նոսրացված 1:100:

Արսենի մետաղ ըստ.

Արսենի անհիդրիդ ըստ ԳՕՍՏ 1973;

Կալիումի պերմանգանատ ըստ ԳՕՍՏ 20490. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 2 գ/դմ 3;

Կոմպոզիտային ռեագենտ.

7.9.3 Վերլուծության մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է նատրիումի հիպոֆոսֆիտի հետ մկնդեղի վերածումը տարերային վիճակի։ Լուծույթում ցածր կոնցենտրացիայի դեպքում մկնդեղի ձևավորումը կոլոիդային լուծույթ է, որի գույնի ինտենսիվությունը մեծանում է մկնդեղի կոնցենտրացիայի ավելացման հետ:

7.9.4 Վերլուծություն կատարելու պատրաստում

7.9.4.1 Երկաթի քլորիդի (հիվանդ) 0,1 գ/սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով լուծույթ պատրաստելիս աղի 10 գ նմուշը լուծում են 1:1 նոսրացված 90 սմ3 աղաթթվի մեջ:

7.9.4.2 Կալիումի պերմանգանատի 2 գ/դմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով լուծույթ պատրաստելիս 0,2 գ քաշով սոպիի նմուշը լուծում են 100 սմ 3 ջրի մեջ:

7.9.4.3 Բաղադրյալ ռեագենտ պատրաստելիս նատրիումի հիպոֆոսֆիտի 10 գ նմուշը և պղնձի սուլֆատի 1 գ նմուշը լուծում են 1:1 նոսրացված 100 սմ3 աղաթթվի մեջ: Ռեակտիվը պատրաստվում է օգտագործման օրը մեկ նմուշի համար ռեագենտի 15 սմ 3 չափով:

7.9.4.4 Կալիբրացիայի կորի կառուցման համար պատրաստել հայտնի կոնցենտրացիայի մկնդեղի լուծույթներ՝ օգտագործելով հետևյալ մեթոդներից մեկը:

Լուծույթի պատրաստումը Մկնդեղից 1 մգ/սմ3 մկնդեղի զանգվածային կոնցենտրացիան. 0,1000 գ կշռող մկնդեղի նմուշը դրվում է 250 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ, ավելացվում է 1:1 նոսրացված ազոտական թթու 20 սմ 3: սկզբում լուծվում է առանց տաքացման, այնուհետև տաքացվում է մինչև նմուշի ամբողջական լուծարումը: Լուծույթին ավելացնում են 1։1 հարաբերակցությամբ նոսրացված 20 սմ 3 ծծմբաթթու։ գոլորշիացնել մինչև ծծմբաթթվի գոլորշի առաջանալը, հովացնել, ավելացնել 40-ից 50 սմ3 ջուր, լուծույթը տեղափոխել 100 սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ջուր ավելացնել ծանծաղուտին և խառնել։

Մկնդեղի անհիդրիդից 1 մգ/սմ 3 մկնդեղի զանգվածային կոնցենտրացիայի A լուծույթի պատրաստում. 0,1320 գ կշռող մկնդեղի անհիդրիդի նմուշը լուծվում է 5 սմ3 նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթում, տեղափոխվում 100 սմ3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, մինչև նշագիծը լցնել ջրով և խառնել:

ԳՕՍՏ 444-2016

B լուծույթի պատրաստում մկնդեղի զանգվածային կոնցենտրացիան 0,1 մգ/սմ 3՝ 10,0 սմ 3 լուծույթ Ա դրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, մինչև նշագիծը լցնում են ջրով և խառնում։

Ծանոթագրություն - Թույլատրվում է օգտագործել մկնդեղի լուծույթների պատրաստի ստանդարտ նմուշներ՝ պայմանով, որ ձեռք բերվեն ճշտության ցուցիչներ, որոնք չեն զիջում աղյուսակ 7-ում նշվածներին:

7.9.4.5 Կալիբրացիայի կորի կառուցում

50 սմ 3 տարողությամբ մի շարք ծավալային կոլբայի մեջ տրամաչափման գրաֆիկ կառուցելու համար վերցրեք 0; 0.2; 0.4; 0,6; 0,6 և 1,0 սմ 3 լուծույթ B. որը համապատասխանում է 0:0,02; 0,04; 0,06:0,08 և 0,1 մգ մկնդեղ, ավելացնել 25 սմ 3 աղաթթվին նոսրացված 1:1 հարաբերակցությամբ։ խառնել, ավելացնել 2,5 սմ 3 երկաթի (III) քլորիդի լուծույթ, խառնել, ավելացնել 15 սմ 3 բաղադրյալ ռեագենտ, 30 րոպե դնել եռացող ջրային բաղնիքում և շարունակել 7.9.5-ում նկարագրվածի համաձայն:

Ստացված տվյալների հիման վրա ուղղանկյուն կոորդինատներով կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ՝ աբսցիսայի առանցքի վրա գծագրելով մկնդեղի զանգվածային արժեքները տրամաչափման լուծույթներում (մգ): y առանցքի վրա - օպտիկական խտությունների համապատասխան արժեքները:

7.9.5 Վերլուծության իրականացում

0,25 գ կշռող պիրիտը դնում են 250 սմ3 կոնաձև կոլբայի մեջ, թրջում ջրով, ավելացնում են 15 սմ 3 ազոտական թթու, ծածկում ժամացույցի ապակիով և թողնում առանց տաքացման, մինչև բուռն ռեակցիան դադարի։ Այնուհետև լուծումը տաքացվում է ամբողջական հեռացումազոտի օքսիդները, հանել ապակին և գոլորշիացնել լուծույթը կիսով չափ:

Եթե չլուծված մնացորդում առկա են մուգ մասնիկներ կամ օրգանական նյութեր, ապա ավելացվում է 10 սմ 3 ազոտական և աղաթթուների խառնուրդ: 1 սմ 3 հիդրոֆլորաթթու և տաքացնել ջրային բաղնիքում մինչև լուծույթի ծավալը կիսով չափ կրճատվի:

Սառեցված լուծույթի վրա լցնում են 20 սմ 3 ծծմբաթթու, նոսրացնում 1։1 հարաբերակցությամբ և տաքացնում մինչև ծծմբաթթվի գոլորշի դուրս գալը։ Դրանից հետո կոլբը սառչում են, կոլբայի պատերը լվանում ջրով և նորից տաքացնում, մինչև թանձր գոլորշիներ առաջանան։ Ազոտական թթուն ամբողջությամբ հեռացնելու համար պատերը կրկին լվանում են ջրով և լուծույթը գոլորշիացվում է 20 րոպե: Մնացած լուծույթի ծավալը պետք է լինի առնվազն 5 սմ 3, գոլորշիացումը մինչև չորացումը հանգեցնում է մկնդեղի կորստի:

Կոլբը կրկին սառչում են, լցնում 30 սմ 3 ջուր, տաքացնում են մինչև աղերը լուծվեն, մի քանի կաթիլ կալիումի պերմանգանատի լուծույթ են ավելացնում, մինչև լուծույթի կայուն թեթևակի վարդագույն երանգ առաջանա և թողնում 5-10 րոպե։ Եթե այս ընթացքում լուծույթի գույնը անհետանա, ավելացրեք ևս մի քանի կաթիլ կալիումի պերմանգանատ։

Լուծույթը զտվում է միջին խտության սպիտակ ժապավենային ֆիլտրի միջով և չորս կամ հինգ անգամ լվանում ծծմբաթթվի փոքր չափաբաժիններով՝ նոսրացված 1:19 հարաբերակցությամբ: Նստվածքով ֆիլտրը թափվում է:

Ֆիլտրատին ջուր են ավելացնում մինչև 100 սմ 3, ամոնիակի լուծույթ ավելացնում են մինչև ուժեղ հոտ հայտնվի, ևս 1-ից 2 սմ 3: Հիդրօքսիդների նստվածքը թույլատրվում է նստել անջատված տաք սալիկի վրա և զտվել «սպիտակ պենտա» ֆիլտրի միջով: Նստվածքը լվանում են 1:100 նոսրացված ամոնիակի լուծույթով։

Ֆիլտրից ստացված նստվածքը տաք ջրի շիթով լվանում են կոլբայի մեջ, որում տեղացել են տեղումները: Կոլբը տեղադրվում է եռացող ջրի բաղնիքում և նստվածքը չորանում է գրեթե մինչև չորանալը: Այնուհետև նստվածքը լուծում են աղաթթվի մեջ՝ նոսրացնելով 1։1։ և երեք անգամ լվացվել տաք ջրով։ Լուծման ծավալը մոտավորապես 20 սմ 3 է:

Լուծումը տաքացվում է, լցնում են թիթեղի դիքլորիդի զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթը 200 գ/DM 3 կաթիլ առ կաթիլ մինչև գունաթափումը և ևս 0,5 սմ 3: Լուծումը տաքացվում է մինչև 80 ° C ջերմաստիճանի և զտվում է խիտ կապույտ ժապավենի ֆիլտրի միջով 50 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ: Զտիչ տորթը և կոնաձև կոլբը լվանում են 7 սմ 3 սառը աղաթթվով, նոսրացված 1։1 հարաբերակցությամբ։ նույն թթվով լցնել մինչև նշագիծը և խառնել:

50 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ տեղադրեք լուծույթի մասնաբաժինը` համաձայն աղյուսակ 8-ի: Խմեք մինչև 25 սմ3 աղաթթու` 1:1 նոսրացված: 15 սմ 3 բաղադրյալ ռեագենտ ավելացվում է, խառնվում և 30 րոպե տաքացվում է եռացող ջրային բաղնիքում (ջրի մակարդակը պետք է ավելի բարձր լինի կոլբայի լուծույթի մակարդակից)։ Այնուհետև կոլբը սառչում են և մինչև նշագիծը լցնում են աղաթթվով` նոսրացնելով 1:1 հարաբերակցությամբ: Ոչ ուշ, քան 2 ժամ անց, օպտիկական խտությունը չափվում է 535 նմ ալիքի երկարությամբ: օգտագործելով 30 կամ 50 մմ լույս ներծծող շերտի հաստությամբ կուվետ:

Աղյուսակ 6

ԳՕՍՏ 444-2016

Որպես հղման լուծույթ օգտագործեք այնպիսի լուծույթ, որը չի պարունակում հայտնի կոնցենտրացիայի մկնդեղի լուծույթի մասնաբաժին:

Վերլուծված լուծույթում մկնդեղի զանգվածը սահմանվում է ըստ տրամաչափման կորի: Միևնույն ժամանակ, վերլուծության բոլոր փուլերով իրականացվում է հսկիչ փորձ: Հսկիչ փորձի լուծույթին ավելացվում է 2,5 սմ 3 երկաթի քլորիդի (III) լուծույթ։

7.9.6 Վերլուծության արդյունքների մշակում

Արսենի զանգվածային բաժինը X.%, հաշվարկված բանաձևով

aV 100 mV, 1000'

որտեղ a-ն տրամաչափման կորից հայտնաբերված մկնդեղի զանգվածն է, մգ;

V-ը վերլուծված լուծույթի ծավալն է, սմ 3: t-ը պիրիտների զանգվածն է, g.

Եթե զուգահեռ որոշումների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունը գերազանցում է կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները, ապա իրականացվում են ԳՕՍՏ 5725 * 6-ում նկարագրված ընթացակարգերը (5.2.2.1 ենթակետ):

Երկու լաբորատորիաներում ստացված վերլուծության արդյունքների միջև տարբերությունը չպետք է գերազանցի * վերարտադրելիության սահմանը: Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, ապա կարող են կիրառվել ընթացակարգեր: սահմանված է ԳՕՍՏ 5725-6-ում (5.3.2 կետ):

7.9.7 Վերլուծության արդյունքների որակի հսկողություն - համաձայն 7.4.16.

7.9.8 Վերլուծության արդյունքները փաստաթղթավորված են 7.4.17-ի համաձայն: վերլուծության արդյունքների սխալ արժեքները ± d տրված են աղյուսակ 7-ում:

7.10 Մկնդեղի զանգվածային բաժնի որոշում տիտրաչափական մեթոդով

7.10.1 Վերլուծության անորոշության պահանջներ

Արսենի զանգվածային մասի վերլուծության արդյունքների սխալները, կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները վստահության մակարդակի համար P - 0,95 պետք է համապատասխանեն Աղյուսակ 7-ում բերված արժեքներին:

7.10.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

Հատուկ ճշգրտության դասի լաբորատոր կշեռքներ ըստ ԳՕՍՏ ՕԻՄԼ Ռ 76 * 1:

Ծավալային կոլբաներ 2-100-2. 2-1000*2 ըստ ԳՕՍՏ 1770;

Կոլբաներ Kn-2-250-34 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Ձագարներ ֆիլտրման լաբորատորիայի համար ԳՕՍՏ 25336-ի համաձայն.

Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերն ու լուծումները.

Զտիչ թուղթ ըստ ԳՕՍՏ 12026;

Զտիչներն անբարենպաստ են ;

Ունիվերսալ ցուցիչ թուղթ ըստ;

թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709;

Բորային թթու ըստ ԳՕՍՏ 9656. զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթ 30 գ/դմ*;

Ազոտական թթու ըստ ԳՕՍՏ 4461. նոսրացված 1:50 և 25:100;

Ջրածնի պերօքսիդ ըստ ԳՕՍՏ 10929;

»նատրիումի քլորիդ` ԳՕՍՏ 4233-ի համաձայն. չորացրած 100°C-ից 120°C ջերմաստիճանում;

Ամոնիակ ջուր ըստ ԳՕՍՏ 3760. զանգվածային կոնցենտրացիայի 20 մգ/սմ 3 և մոլային կոնցենտրացիայի լուծույթներ * 0,25 մոլ/դմ 3;

Արծաթի նիտրատ ըստ ԳՕՍՏ 1277 կամ ստանդարտ * վերնագիր: լուծումներ մոլային կոնցենտրացիայի 0.1 եւ 0.01 մոլ / դմ 3:

Կալիումի նիտրատ ըստ ԳՕՍՏ 4217. մոլային կոնցենտրացիայի լուծույթ 0,25 մոլ / դմ 3;

բուֆերային խառնուրդ.

7.13.3 Վերլուծության մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է նուրբ ցրված արծաթի քլորիդի ձևավորման և լուծույթի պղտորության ինտենսիվության հետագա չափման վրա:

7.13.4 Վերլուծություն կատարելու պատրաստում

7.13.4.1 Բուֆերային խառնուրդ պատրաստելիս խառնվում են 0,25 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով ամոնիակի լուծույթները: արծաթի նիտրատի մոլային կոնցենտրացիան 0,01 մոլ/DM 3 և կալիումի նիտրատի մոլային կոնցենտրացիան 0,25 մոլ/DM 3 1:1:1 հարաբերակցությամբ:

7.13.4.2 Կալիբրացիայի կորի կառուցման համար պատրաստել քլորի հայտնի կոնցենտրացիայի լուծույթներ:

ԳՕՍՏ 444-2016

Ա լուծույթը պատրաստելիս քլորի զանգվածային կոնցենտրացիան՝ 1 մգ/սմ 3, լուծում են ջրում, լուծույթը տեղափոխում են 1000 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, հարմարեցնում են նիշին ջրով և խառնում։

Բ լուծույթը պատրաստելիս A լուծույթի 0,02 մգ/սմ 3 5,0 սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիան քլորի մեջ դրվում է 2S0 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, մինչև նշագիծը լցնում են ջրով և խառնում։

7.13.4.3 Կալիբրացիայի կորի կառուցում

50 սմ 3 տարողությամբ 8 շարքով ծավալային կոլբայի յուրաքանչյուրը 0:1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 և 10.0 սմ 3 լուծույթ B. որը համապատասխանում է 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16 և 0,20 մգ քլոր: Յուրաքանչյուր կոլբայի մեջ հաջորդաբար ավելացնում են 3 սմ 3 բորաթթվի լուծույթ, 2 սմ 3 ազոտական թթվի 25։100 նոսրացված լուծույթ։ ավելացնել ջուրը 40 սմ 3-ին, լցնել 1,0 սմ 3 արծաթի նիտրատի 0,1 մոլ/դմ 3 մոլային կոնցենտրացիայով լուծույթ: Ջրով նոսրացրեք մինչև նշագիծը և խառնեք։ Լուծումները պահվում են մութ տեղում 20-25 րոպե։ այնուհետև չափեք լուծույթների օպտիկական խտությունը հղման լուծույթի նկատմամբ 420-450 նմ ալիքի երկարությամբ: օգտագործելով 30 մմ լույսը կլանող շերտի հաստությամբ կուվետ:

Ձեռք բերված տվյալների հիման վրա ուղղանկյուն կոորդինատներով կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ, որը գծագրում է քլորի զանգվածների արժեքները տրամաչափման լուծույթներում (մգ) աբսցիսայի առանցքի վրա և օպտիկական խտությունների համապատասխան արժեքները օրդինատի վրա։ առանցք.

7.13.5 Վերլուծության իրականացում

7.13.5.1 Քլորիդների որոշում

2-5 գ կշռող պիրիտների մի մասը դրվում է 500 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ: Նմուշը թրջում ենք ջրով, ավելացնում ենք արծաթի նիտրատի 1,0 սմ 3 մոլային կոնցենտրացիայի լուծույթ 0,1 մոլ/ԴՄ 3 և լցնում փոքր չափաբաժիններով 60-ից 70 սմ3 ազոտական թթու՝ նոսրացված 25։100։ և 20 սմ 3 ջրածնի պերօքսիդ, ավելացնելով փոքր մասերում մինչև կատաղի ռեակցիան դադարեցվի, և թողեք 30-40 րոպե: Լուծույթը նոսրացնում են ջրով 1։1 հարաբերակցությամբ և ավելացնում ամոնիակի լուծույթը՝ մինչև երկաթի հիդրօքսիդն ամբողջությամբ նստեցվի, 10-15 րոպե պահում ենք վառարանի վրա տաք տեղում։

Նստվածքը զտվում է միջին խտության սպիտակ ժապավենային ֆիլտրի վրա և հինգ կամ յոթ անգամ լվանում տաք ջրով: Ֆիլտրատի ծավալը պետք է լինի 250-300 սմ 3:

8 ֆիլտրատ ավելացնել 3,0-3,5 սմ 3 արծաթի նիտրատի մոլային կոնցենտրացիայի 0,1 մոլ/DM 3 լուծույթ և ազոտական թթվի լուծույթի փոքր չափաբաժիններ՝ նոսրացված 25:100: ունիվերսալ ցուցիչ թղթի առկայության դեպքում (pH 4-ից 5) մինչև արծաթի քլորիդի պղտորության ի հայտ գալը, 10-15 րոպե ինկուբացիայի ենթարկելով, մինչև նստվածքը մակարդվի: Այնուհետև այն զտվում է խիտ կապույտ ժապավենի ֆիլտրի միջով և հինգ կամ վեց անգամ լվանում սառը ազոտական թթվով, նոսրացված 1:50 հարաբերակցությամբ: Ֆիլտրատը թափվում է:

Ֆիլտրի վրա նստվածքը լուծվում է բուֆերային խառնուրդի 20-ից 30 սմ 3 ծավալով և նախ լվանում 20 մգ/սմ 3 զանգվածային կոնցենտրացիայով ամոնիակի լուծույթով: ապա սառը ջրով, ֆիլտրատը հավաքելով 100 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ջուրը լցնում ենք նիշի վրա և խառնում։

Լուծույթի մասնաբաժինը (8 կախված քլորի զանգվածային բաժնից) 20-ից 40 սմ 3 դրվում է 50 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, լցնում են բորաթթվի 3 սմ 3 լուծույթ։ 2 սմ 3 ազոտական թթվի լուծույթ՝ նոսրացված 25։100։ Արծաթի նիտրատի 3,0-3,5 սմ 3 լուծույթ՝ 0,1 մոլ/դմ մոլային կոնցենտրացիայով 3։ Յուրաքանչյուր ռեագենտի ավելացումից հետո լուծույթը խառնում են, լցնում ջրով մինչև նշագիծը և նորից խառնում: Թողնել մութ տեղում 20 րոպե։ ապա չափել լուծույթի ներծծումը, ինչպես նշված է 7.13.4.3-ում:

Վերլուծված լուծույթում քլորի զանգվածը հայտնաբերվում է ըստ տրամաչափման կորի:

7.13.5.2 Ջրում լուծվող քլորիդների որոշում

5 գ կշռող պիրիտը դնում են 250 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացնում են 150-200 սմ 3 ջուր և 7-10 րոպե թափահարում, ապա ջրով նոսրացնում մինչև նշագիծը։ Լուծումը զտվում է միջին խտության «սպիտակ ժապավենի» ֆիլտրով։ Լուծույթի մասնաբաժինը վերցվում է 2-ից 25 սմ 3 (կախված քլորի զանգվածային բաժնից) և տեղադրվում է 50 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ: Այնուհետև վերլուծությունը շարունակվում է, ինչպես նկարագրված է 7.13.4.3-ում:

7.13.6 Վերլուծության արդյունքների մշակում

Քլորի զանգվածային բաժին X%. հաշվարկված ըստ բանաձևի

U w gshU 100

ԳՕՍՏ 444-2016

որտեղ m-ը չափաբերման կորից հայտնաբերված քլորի զանգվածն է, մգ;

V - կոլբայի ծավալային հզորություն, սմ 3; m-ը պիրիտների կշիռն է, g;

V, լուծույթի մասնաբաժնի ծավալն է, սմ 3:

Վերլուծության արդյունքը վերցվում է որպես երկու զուգահեռ * որոշման արդյունքների թվաբանական միջին, պայմանով, որ կրկնելիության պայմաններում դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը չի գերազանցում կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները (վստահության մակարդակում P = 0,95): r տրված է Աղյուսակ 10-ում:

7.13.7 Վերլուծության արդյունքների որակի վերահսկում - համաձայն 7.4.17.

7.13.6 Վերլուծության արդյունքները փաստաթղթավորված են 7.4.18-ի համաձայն: վերլուծության արդյունքների սխալ արժեքները ± d տրված են աղյուսակ 10-ում:

7.14 Քլորի զանգվածային բաժնի որոշում զանգվածի պոտենցիոմետրիկ մեթոդով.

քլորի հարաբերակցությունը 0,005%-ից մինչև 0,050% (օգտագործվում է դեղին գույնի դեպքում

լուծույթ արծաթի նիտրատի ավելացումով)

7.14.1 Վերլուծության անորոշության պահանջներ

Քլորի զանգվածային մասի վերլուծության արդյունքների սխալը, կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները վստահության հավանականության համար P - 0,95 պետք է համապատասխանեն աղյուսակ 10-ում բերված արժեքներին:

7.14.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

Ցանկացած տեսակի իոնոմեր;

Արծաթի քլորիդի էլեկտրոդ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 17792-ի՝ Ag/AgCI պոտենցիալ ձևավորող համակարգով՝ կալիումի նիտրատի հագեցած լուծույթով (որպես էլեկտրոլիտ);

Ճշգրտության բարձր դասի կշեռքների լաբորատորիա՝ ԳՕՍՏ ՕԻՄԼ Ռ 76-1-ի համաձայն;

ԳՕՍՏ 29169-ի և ԳՕՍՏ 29227-ի համաձայն 2-րդ ճշգրտության դասից ոչ ցածր պիպետներ.

Ծավալային տափաշիշ 2-250-2 ըստ ԳՕՍՏ 1770:

Ապակի B-1-50 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;

Մագնիսական խառնիչ;

Շեյքեր ցանկացած տեսակի։

Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ նյութերն ու լուծումները.

Ազատված զտիչներ ըստ (14);

թորած ջուր ըստ ԳՕՍՏ 6709;

Ազոտական թթու ըստ ԳՕՍՏ 4461. նոսրացված 25:100:

Արծաթի նիտրատ ըստ ԳՕՍՏ 1277. լուծույթ 0,01 մոլ/դմ մոլային կոնցենտրացիայով 3.

7.14.3 Վերլուծության մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է քլորիդի պարունակության որոշման վրա՝ պոտենցիոմետրիկ տիտրման միջոցով՝ օգտագործելով արծաթ/քլոր արծաթի էլեկտրոդ:

7.14.4 Վերլուծության իրականացում

25-30 գ կշռող պիրիտների մի մասը դրվում է 250 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացվում է 150-170 սմ 3 ջուր, թափահարում 5 րոպե։ Լցնել ջրով մինչև նշագիծը և խառնել: Զտեք խիտ կապույտ ժապավենի ֆիլտրի միջով, հեռացնելով ֆիլտրատի առաջին մասերը:

Վերցրեք ֆիլտրատի մասնաբաժինը 5,0-ից մինչև 25,0 սմ3 և դրեք տիտրման բաժակի մեջ: Լցնել 2 սմ 3 ազոտական թթվի լուծույթ՝ նոսրացված 25։100։ և խառնել։ Էլեկտրոդները ընկղմեք լուծույթի մեջ, միացրեք հարիչը և տիտրեք արծաթի նիտրատի լուծույթով, մինչև հայտնաբերվի տիտրման վերջնակետին համապատասխանող պոտենցիալ թռիչք։ Տիտրումն իրականացվում է վերլուծված լուծույթին ավելացնելով 2-3 կաթիլ արծաթի նիտրատի լուծույթ և ամեն անգամ գրանցվում են մշտական պոտենցիալ ստանալուց հետո:

ԳՕՍՏ 444-2016

Պոտենցիալ թռիչքին հասնելուց հետո շարունակեք կաթիլային տիտրումը մինչև. քանի դեռ ներուժի փոփոխությունը դառնում է աննշան:

7.14.5 Անալիզի արդյունքների մշակում Քլորի զանգվածային բաժին X.%. հաշվարկված ըստ բանաձևի

g> Y35.5-0.01 250-100

mV, 1000

որտեղ V-ը արծաթի նիտրատի լուծույթի ծավալն է, որն օգտագործվում է տիտրման համար, սմ 3:

35,5 - քլորի մոլեկուլային քաշը, գ/մոլ;

0.01 - արծաթի նիտրատի լուծույթի մոլային կոնցենտրացիան, մոլ / դմ 3;

250 - ծավալային կոլբայի տարողություն, սմ 3. t - պիրիտների քաշը, գ;

V, լուծույթի մասնաբաժնի ծավալն է, սմ 3:

Երկու լաբորատորիաներում ստացված վերլուծության արդյունքների տարբերությունները չպետք է գերազանցեն վերարտադրելիության սահմանը: Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, ապա կարող են կիրառվել ընթացակարգեր: սահմանված է ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725-6-ում (5.3.2 կետ):

Քլորի զանգվածային մասի գնահատման հարցում անհամաձայնության դեպքում անալիզը կատարվում է պղտորման մեթոդով։

7.14.6 Վերլուծության արդյունքների որակի հսկողություն - համաձայն 7.4.17.

7.14.7 Վերլուծության արդյունքները փաստաթղթավորված են 7.4.18-ի համաձայն: վերլուծության արդյունքների սխալ արժեքները ± d տրված են աղյուսակ 10-ում:

7.15 Խոնավության զանգվածային բաժնի որոշում - ԳՕՍՏ 13170-ի համաձայն:

7.16 Խոնավության զանգվածային բաժնի որոշում ինֆրակարմիր ջերմաչափական մեթոդով (արագ մեթոդ)

7.16.1 Վերլուծության անորոշության պահանջներ

Խոնավության զանգվածային մասի վերլուծության արդյունքների սխալը, P = 0,95 վստահության մակարդակի կրկնելիության և վերարտադրելիության սահմանների արժեքները պետք է համապատասխանեն Աղյուսակ 11-ում բերված արժեքներին:

Աղյուսակ 11

Տոկոսներով

7.16.2 Չափիչ գործիքներ, օժանդակ սարքեր, նյութեր, լուծումներ

Վերլուծությունը կատարելիս օգտագործվում են հետևյալ չափիչ գործիքները և օժանդակ սարքերը.

Խոնավության անալիզատոր SARTORIUS MA-30 կամ նմանատիպ;

Խոնավությունից և օդից անթափանց տարաներ՝ հագեցած հերմետիկ կափարիչներով:

7.16.3 Վերլուծության մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է 105*C-ից մինչև 110*C ջերմաստիճանում մինչև հաստատուն քաշի ջերմաստիճանում կոգմեդանի նմուշի չորացման ժամանակ քաշի կորուստը որոշելու վրա։

ԳՕՍՏ 444-2016

7.16.4 Վերլուծություն կատարելու պատրաստում

Չափումների համար խոնավության անալիզատորի պատրաստումն իրականացվում է սարքի շահագործման հրահանգներին համապատասխան:

7.16.5 Վերլուծության իրականացում

Չափումները կատարվում են գործիքի ցուցումների համաձայն:

7.16.6 Վերլուծության արդյունքների մշակում

Խոնավության զանգվածային բաժին X.%. նմուշում հաշվարկվում է (17) բանաձևով կամ վերլուծության արդյունքը կախարդական կերպով ցուցադրվում է խոնավության անալիզատորի էկրանին:

(րդ, -րդ 2) 100

շ,

որտեղ r0-ը պիրիտների զանգվածն է մինչև չորացումը, g; t 2 - պիրիտների զանգված չորացումից հետո, գ.

Երկու զուգահեռ որոշումների արդյունքների միջին թվաբանականը վերցվում է որպես վերլուծության արդյունք, պայմանով, որ կրկնելիության պայմաններում դրանց միջև բացարձակ տարբերությունը չի գերազանցում կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները (վստահության մակարդակում P - 0,95): տրված է աղյուսակ 11-ում:

Եթե զուգահեռ որոշումների արդյունքների միջև անհամապատասխանությունը գերազանցում է կրկնելիության սահմանաչափի արժեքները, կատարեք ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725*6-ում նշված ընթացակարգերը (5.2.2.1 ենթակետ):

Երկու լաբորատորիաներում ստացված վերլուծության արդյունքների տարբերությունները չպետք է գերազանցեն վերարտադրելիության սահմանը: Այս դեպքում դրանց միջին թվաբանական արժեքը կարող է ընդունվել որպես վերջնական արդյունք: Եթե այս պայմանը չկատարվի, ապա կարող են կիրառվել ընթացակարգեր: սահմանված է ԳՕՍՏ ԻՍՕ 5725 * 6 (կետ 5.3.2):

Խոնավության զանգվածային մասի գնահատման հարցում անհամաձայնության դեպքում վերլուծությունը կատարվում է գրավիմետրիկ մեթոդով` համաձայն ԳՕՍՏ 13170-ի:

7.16.7 Վերլուծության արդյունքների որակի հսկողություն - համաձայն 7.4.17.

7.16.8 Վերլուծության արդյունքները փաստաթղթավորվում են 7.4.18-ի համաձայն: վերլուծության արդյունքի սխալի արժեքները ± A տրված են աղյուսակ 9-ում:

7.17 Մասնիկների չափերի բաշխման որոշում - ԳՕՍՏ 24598-ի համաձայն:

8 Տրանսպորտ և պահեստավորում

8.1 Պիրիտը փոխադրվում է երկաթուղային, ավտոմոբիլային, գետային և ծովային տրանսպորտով տրանսպորտի այս տեսակի համար գործող բեռների փոխադրման կանոններին համապատասխան:

8.2 Արտահանման դեպքում պիրիտների տեղափոխման եղանակը որոշվում է մատակարարման պայմանագրում` հաշվի առնելով առաքողի և ստացողի տարածքներում գործող կանոնները:

8.3 Պիրիտը երկաթուղով տեղափոխվում է սորուն գոնդոլային վագոններով, որոնք ունեն ավելի ցածր բեռնաթափման լյուկեր՝ համաձայն երկաթուղային բեռնափոխադրման կանոնների, վագոններում և բեռնարկղերում ապրանքների տեղադրման և ամրագրման տեխնիկական պայմաններին՝ ԳՕՍՏ 22235-ի պահանջներին համապատասխան:

8.4 Աշնանային-ձմեռային ժամանակահատվածում պիրիտի տեղափոխման ժամանակ, որոնք դասակարգվում են որպես սառեցված բեռներ, տեղափոխվում են մեծաքանակ: պետք է ձեռնարկվեն կանխարգելիչ միջոցներ, որպեսզի պիրիտը չսառչի և չսառչի մեքենայի պատերին և հատակին՝ օգտագործելով կանխարգելիչ միջոցներ՝ սահմանված կանոններին համապատասխան:

Ցուրտ սեզոնին պիրիտը մեքենայի պատերին և հատակին չսառչելու համար, նախքան պիրիտը բեռնելը, դրանք պետք է ծածկվեն ստվարաթղթով:

Երթուղու երկայնքով վագոններում պիրիտը սառչելուց պաշտպանելու համար բեռի նախնական (նախքան բեռնումը) սառեցվում է զանգվածը էքսկավատորով բազմիցս լցնելով (թիակով):

8.5 Տրանսպորտային միջոցներև երթուղու երկայնքով բեռի փոխադրման ժամանակ պահեստավորման վայրերը պետք է զգուշորեն մաքրվեն նախկինում տեղափոխված ապրանքներից:

8.6 Պիրիտը պետք է մեծ քանակությամբ պահվի պահեստներում կամ սպառողի և արտադրողի վայրերում այնպիսի պայմաններում, որոնք թույլ չեն տալիս խառնվել այլ տեսակի ապրանքների հետ կամ աղտոտվել օտար կեղտերով:

8.7 Պիրիտը դասակարգված չէ ԳՕՍՏ 19433-ի համաձայն և չի դասակարգվում որպես վտանգավոր ապրանքներ:

ԳՕՍՏ 444-2016

9 Արտադրողի երաշխիքները

9.1 Պիրիտը պետք է ընդունվի տեխնիկական հսկողությունարտադրող. Արտադրողը պետք է ապահովի, որ պիրիտը համապատասխանում է սույն ստանդարտի պահանջներին, պայմանով, որ սպառողը պահպանի ստանդարտով սահմանված պահպանման պայմանները:

9.2 Պիրիտի պահպանման երաշխիքային ժամկետը չի սահմանափակվում՝ սույն ստանդարտով սահմանված պահպանման պայմաններով:

ԳՕՍՏ 444-2016

Մատենագիտություն

Հիգիենիկ ստանդարտներ Արտադրական միջավայրի քիմիական գործոններ. Առավելագույն թույլատրելի

GN 2.2.5.1313-03* Աշխատանքային օդում վնասակար նյութերի սեղմելի կոնցենտրացիաներ (MAC)

Սանիտարահամաճարակային կանոններ Հիգիենիկ կույտ. Տեխնիկական գործընթացներ, նյութեր և սարքավորումներ-SP 2.2.2.1327-03*. աշխատանքային գործիք

Ռուսաստանի Դաշնությունում հրդեհային ռեժիմի կանոններ (հաստատված է Ռուսաստանի Դաշնության Կառավարության 2012 թվականի ապրիլի 25-ի թիվ 390* որոշմամբ.

Սանիտարական կանոններ և նորմեր Աշխատանքի հիգիենա. Աշխատանքային պայմանների հիգիենիկ պահանջներ ZhVK-

SanPiN 2.2.0.555-96* կզակ

Տեխնիկական պայմաններ TU 6-09-3070-84

Տեխնիկական պայմաններ TU 6-09-4711-81 Տեխնիկական պայմաններ TU 6-09-1678-95* Տեխնիկական պայմաններ TU 6-09-2878-84 Տեխնիկական պայմաններ TU 6-09-5393-88

Տեխնիկական TU 113-12-112-89

Տեխնիկական TU 6-09-3592-87

Տեխնիկական պայմաններ TU 6-09-5360-88 Տեխնիկական պայմաններ TU 6-09-4729-79

Տեխնիկական TU 6-09-1181-89

SNiP 2.09.04-87 Վարչական և բնակելի շենքեր

Չափումների միասնականության ապահովման պետական համակարգ. Ժամկետանց պահպանման ժամկետ ունեցող ռեակտիվների լաբորատորիայում օգտագործման պիտանիության փորձարկում՝ որպես չափումների ճշգրտության լաբորատոր հսկողության մեթոդ

Չափումների միասնականության ապահովման պետական համակարգ. Քանակական քիմիական անալիզի մեթոդների ճշգրտության, կոռեկտության, ճշգրտության ցուցիչներ։ Գնահատման մեթոդներ

Չափումների միասնականության ապահովման պետական համակարգ. Քանակական քիմիական անալիզի արդյունքների որակի ներքին հսկողություն

Վիճակագրական մեթոդներ. Վերահսկիչ քարտեր. Մաս 2. Շուխարգի կառավարման գծապատկերները

Չափումների միասնականության ապահովման պետական համակարգ. Հավաստագրված խառնուրդներ: Ընդհանուր զարգացման պահանջներ

Ֆենոլ կարմիր, ջրում լուծվող, ցուցիչ (ֆենոլսուլ-ֆոֆտապեյնց ամոնիումի աղ), մաքուր անալիզների համար

Կալցիումի քլորիդ անջուր (կալցիումի քլորիդ)

Օդազերծված զտիչներ (սպիտակ, կարմիր, կապույտ ժապավեններ)

Ռեակտիվներ. պերքլորաթթու

Անագ (II) քլորիդ 2-ջուր (անագ դիքլորիդ): վերլուծության համար մաքուր, մաքուր

Մետաղական մկնդեղ կիսահաղորդչային միացությունների համար, հատկապես մաքուր 19-4: հատկապես թիվ 17-4. լրացուցիչ մաքուր 10-4

N-ֆենիլանտանոաթթու (O-aniline benzoic acid: diphenylamine-O-carboxylic acid), մաքուր անալիզների համար

Ֆենոլֆտալեին

Արսենազո 1; (2--1.B-դիհիդրօքսինաֆթալին-3.6-դիսուլֆոնաթթվի դինատրիումի աղ. բենզոպ-2-արսոնիկ

թթու-(1-աեո-2)-1,8-դիհիդրօքսինաֆգալին-3,6-դիսուլֆոնիկ վանկեր

դինատրիումի օոլ՝ ուրան)

Ունիվերսալ ցուցիչ թուղթ pH 1-10 և 7-14 որոշելու համար

Երկաթուղային տրանսպորտով սառեցված բեռների փոխադրման կանոններ, որոնք հաստատվել են Ռուսաստանի Դաշնության Երկաթուղիների նախարարության 1999 թվականի ապրիլի 5-ի N 20Ts հրամանով:

* Գործում է Ռուսաստանի Դաշնության տարածքում:

ԳՕՍՏ 444-2016

UDC 622.366.12:006.354 MKS 73.080 A56

Բանալի բառեր՝ ֆլոտացիոն ծծմբի պիրիտ, զանգվածային բաժին, անվտանգության պահանջներ, շրջակա միջավայրի պահպանության պահանջներ, ընդունման կանոններ, վերահսկման մեթոդներ

Խմբագիր Ի.Վ.Կիրիլենկո Տեխնիկական խմբագիր Վ.Ն. Պրուսակովա սրբագրիչ EY. Միտրոֆանովա Համակարգչային դասավորություն E.O. Աստաշինա

Հանձնվել է ia6or 21.03.2017թ. Ստորագրվել և կնքվել է 21.04.2017թ. Ձևաչափ 60 «64» / գ. Ականջակալ Arial. Լրացուցիչ տպագիր լ. 4.65. l.4.21. Շրջանառություն 33 eke For. SI.

Պատրաստված է ստանդարտի մշակողի կողմից տրամադրված էլեկտրոնային տարբերակի հիման վրա

Հրատարակել և տպագրել է FSUE «STANDARTINFORM», 123905 Մոսկվա։ Գարնետի նրբանցք.. 4 [էլփոստը պաշտպանված է]

Ծծմբի պիրիտի պետական ​​ստանդարտ սպեցիֆիկացիա 444 75. Ծծմբի պիրիտի ֆլոտացիայի բնութագրեր. Բնապահպանական պահանջներ

ԽՍՀՄ ՄԻՈՒԹՅԱՆ ՊԵՏԱԿԱՆ ՍՏԱՆԴԱՐՏ

Պիրիտ ծծումբ, ֆլոտացիոն Տեխնիկական պայմաններ

1. ԳԻՏԱԿԱՆՆԵՐ ԵՎ ՏԵՍԱԿԱՆՈՒԹՅՈՒՆՆԵՐ

3.7.1. Ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդ

ԳՕՍՏ 444-75 Ս. 11

ԳՕՍՏ 444-75 Ս. 15

3.8, 3.8.1. (Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No 1, 3):

ԳՕՍՏ 444-75 S. 17

3.8.3. Պոտենցիոմետրիկ մեթոդ (օգտագործելով ֆտորոսելեկտիվ էլեկտրոդ)

3.8.4. Ֆտորի զանգվածային բաժնի որոշման ծավալային մեթոդ (արտահանման համար մատակարարվող ապրանքի համար)

3.9.1-3.9.3, 3.10, 3.10.1-3.10.4. (Ջնջված է, Rev. No 3):

3.11.1. 3.11.2. (Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No. 3):

3.12.1. Նեֆելոմետրիկ մեթոդ

(Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No. 3):

2. ԸՆԴՈՒՆԵԼՈՒ ԿԱՆՈՆՆԵՐ

ԳՕՍՏ 444-75 Ս. 3

2.1. 2.2. (Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No 2):

3. ՓՈՐՁԱՐԿՄԱՆ ՄԵԹՈԴՆԵՐ

ԳՕՍՏ 444-75 Ս. 7

3.4.2-3.4.4. (Փոփոխված հրատարակություն, Rev. No. 3):

ԳՕՍՏ 444-75 Ս. 9

Բարիտի խտանյութի որակի պահանջներ (ԳՕՍՏ 4682–74)

ՊԻՐԻՏ Ծծմբի ՖԼՈՏԱՑԻԱ

Տեխնիկական պայմաններ

Առաջաբան

1 օգտագործման տարածք

2 Նորմատիվ հղումներ

3 Տեխնիկական պահանջներ

4 Անվտանգության պահանջներ

5 Բնապահպանական պահանջներ

6 Ընդունման կանոններ

7 Վերահսկման մեթոդներ

,8)

mV, 1000

(րդ, -րդ 2) 100

շ,

8 Տրանսպորտ և պահեստավորում

9 Արտադրողի երաշխիքները

Ծծմբի պիրիտի պետական ստանդարտ սպեցիֆիկացիա 444 75. Ծծմբի պիրիտի ֆլոտացիայի բնութագրեր. Բնապահպանական պահանջներ