Schwefelpyrit-Staatsstandardspezifikation 444 75. Schwefelpyrit-Flotationsspezifikationen. Umweltanforderungen
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STANDARD
ZUSTAND
UNION SSR
PYRIT SCHWEFEL FLOTATION
Offizielle Ausgabe
IPK PUBLISHING STANDARDS Moskau
STAATLICHER STANDARD DER UNION DER SSR Pyritschwefel, Flotation Spezifikationen
Flotationspyrit. Spezifikationen
Einführungsdatum 01.01.77
Diese Norm gilt für Flotationsschwefelkies, der für den Bedarf der Volkswirtschaft und für den Export hergestellt und durch Flotation von kieshaltigen NE-Metallerzen und Schwefelkies aus den Abraumhalden von Aufbereitungsanlagen gewonnen wird.
Flotationspyrit wird zur Herstellung von Schwefelsäure, Schwefelsäureanhydrid, elementarem Schwefel in der Chemie-, Zellstoff- und Papierindustrie und anderen Industrien verwendet.
(Überarbeitete Ausgabe, Rev. Nr. 2).
1. SORTEN UND SPEZIFIKATIONEN
1.1a. Flotationsschwefelkies muss nach den Anforderungen dieser Norm nach den in vorgeschriebener Weise genehmigten Regeln der Technik hergestellt werden.
(Zusätzlich eingeführt, Rev. Nr. 1).
1.1. Abhängig vom Massenanteil des Sulfidschwefels werden fünf Klassen von Flotationsschwefelkies hergestellt: KSF-0, KSF-1, KSF-2, KSF-3, KSF-4.
1.2. Gemäß den physikalisch-chemischen Parametern muss der Schwefelkies für die Flotation den in der Tabelle angegebenen Normen entsprechen. eines.
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Tabelle 1 |
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Anmerkungen: 1. Nach Vereinbarung mit dem Verbraucher ist es erlaubt, Flotationskies mit einer Gesamtmenge zu liefern Massenanteil th Blei und Zink mehr als 1 %; bei Pyrit der Sorte KSF-0 wird der Gesamtmassenanteil von Blei und Zink in Absprache mit dem Verbraucher festgelegt. |
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Amtliche Veröffentlichung Nachdruck verboten
© Standards Publishing House, 1975 © IPK Standards Publishing House, 1998 Neuauflage mit Änderungen
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Tabelle 2 |
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3.6.4. Die Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt periodisch anhand von Standardproben der Zusammensetzung von Schwefelflotationskies oder nach der Methode der Zugabe.
Die Ergebnisse der Probenanalyse bei Verwendung von Standardproben werden als richtig anerkannt, wenn der reproduzierte Massenanteil der Komponenten in der Standardprobe um nicht mehr als 0,71 D von der zertifizierten Eigenschaft abweicht, die in der Tabelle angegeben ist. 2.
Die Ergebnisse der Analyse von Proben mit der Additivmethode werden als richtig anerkannt, wenn der gefundene Wert des Additivs von seinem eingegebenen Wert um nicht mehr als 0,71 VD\ + D abweicht, wobei D x und D 2 -
die zulässige Diskrepanz zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse der Probe bzw. der Probe mit dem Zusatzstoff.
3.7. Bestimmung des Massenanteils von Arsen 3.7.1a. Methode Essenz
Das Verfahren basiert auf der Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 520 nm einer farbigen Verbindung von Arsen mit Silberdiethyldithiocarbamat nach vorheriger Destillation von Arsen in Form von Arsenwasserstoff.
Der Wert des Genauigkeitsindex bei der Bestimmung des Massenanteils von Arsen beträgt 0,02 % (bei einem Massenanteil von 0,02 bis 0,5 %).
(Zusätzlich eingeführt, Rev. Nr. 3).
3.7.1. Photokolorimetrische Methode
3.7.1.1. Verwendete Geräte, Reagenzien und Lösungen:
eine Vorrichtung zum Destillieren von Arsen (Abb. 5), bestehend aus einem Reaktionskolben 1 (einem Flachbodenkolben mit einem Fassungsvermögen von 120-150 cm 3), einem oben erweiterten und unten verengten Auslassrohr 2 (Loch Durchmesser 1,5-2 mm), Reagenzgläser 4 mit einem Fassungsvermögen von 25 cm3, mindestens 150 mm lang,
Arsen-Stripper
Glasspirale 3, am Boden des Auslassrohrs angelötet, zur besseren Absorption von Gas in Lösung. Das Auslassrohr ist über einen dünnen Abschnitt mit dem Reaktionskolben verbunden. Verbindungen durch einen dünnen Abschnitt können durch eine Verbindung mit einem Gummistopfen ersetzt werden;
Photoelektrokolorimeter Typ FEK-56-M (oder andere Typen), mit dem die optische Dichte im Wellenlängenbereich von 520-540 nm gemessen werden kann;
Tiegel, die porösen Typ TF POR 16 gemäß GOST 25336 filtern;
1 mg Arsen in 1 cm 3; kochen nach
Nickeldichlorid-6-Wasser nach GOST 4038, Lösung mit einem Massenanteil von 10%;
GOST 444-75 S. 11
Lösung B mit 0,1 mg Arsen in 1 cm 3; wie folgt ansetzen: 25 cm 3 Lösung A pipettieren, in einen Messkolben mit 250 cm 3 Fassungsvermögen geben, mit Wasser zur Marke auffüllen und mischen;
Lösung B mit 0,001 mg Arsen in 1 cm 3; wie folgt ansetzen: 10 cm 3 Lösung B pipettieren, in einen Messkolben mit 1 cm 3 Fassungsvermögen geben, mit Wasser zur Marke auffüllen und mischen;
Phenolphthalein (Indikator); hergestellt nach GOST 4919.1, eine Alkohollösung mit einem Massenanteil von 1%;
Pharmazeutisches L-Ephedrin;
3.7.1.2. Aufbau einer Eichkurve
Probenlösungen werden vorbereitet, um eine Kalibrierungskurve zu erstellen. Dazu werden 2, 4, 6, 8 und 10 cm 3 Lösung B mit einer Pipette oder Mikrobürette in die Reaktionsgefäße gegeben, was 2, 4, 5, 8 und 10 µg Arsen, 5 cm 3 entspricht Schwefelsäure werden 1 cm 3 einer Lösung von Zinndichlorid zugegeben, das Volumen der Lösung wird mit Wasser auf 50 cm 3 eingestellt (Markierung auf dem Reaktionsgefäß), danach werden zur Beschleunigung der Reaktion zwei Tropfen Nickelchloridlösung zugegeben .
10 cm 3 der Absorptionslösung werden mit einer Pipette in das Reagenzglas gegossen.
Ein Tupfer aus Watte oder Filterpapier, das mit einer Lösung aus Bleiacetat getränkt ist, um Schwefelwasserstoff zu absorbieren, wird in den erweiterten Teil des Auslassrohrs eingeführt.
5 g Zink in das Reaktionsgefäß geben und das Loch schnell mit einem Ablaufschlauch verschließen, dessen unteres Ende zuvor in das Reagenzglas abgesenkt wird.
Mit Silberdiethyldithiocarbamat in Dimethylformamid freigesetzter Arsenwasserstoff bildet eine gelbe Verbindung.
Nach 60 Minuten werden die optischen Dichten der Probenlösungen relativ zur optischen Dichte der absorbierenden Lösung gemessen, wobei ein Lichtfilter mit einem Lichttransmissionsbereich von 490–540 nm in einer Küvette mit einer 20 mm dicken lichtabsorbierenden Schicht verwendet wird.
Basierend auf den erhaltenen Daten wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, in dem auf der Abszisse die in den Probenlösungen enthaltenen Arsenmengen in Mikrogramm und auf der Ordinate die entsprechenden Werte der optischen Dichte aufgetragen sind. Jeder Punkt der Kalibrierkurve sollte das arithmetische Mittel der Ergebnisse von drei parallelen Messungen sein.
(Überarbeitete Ausgabe, Rev. Nr. 3).
3.7.1.3. Durchführung einer Analyse
0,2 g Pyrite werden mit einem Fehler von nicht mehr als 0,0002 g gewogen, in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gegeben, 10-15 cm 3 Salpetersäure werden hinzugefügt und unbeheizt gelassen, bis die heftige Reaktion aufhört. Dann wird erhitzt, die meiste Säure verdampft, 10–15 cm 3 1:1 verdünnte Schwefelsäure zugegeben und erhitzt, bis dicke weiße Dämpfe von Schwefelsäureanhydrid freigesetzt werden.
Kühlen, die Wände des Kolbens mit Wasser waschen und erneut erhitzen, bis weiße Dämpfe freigesetzt werden. Der abgekühlte Rückstand wird mit 50 cm 3 Wasser versetzt, zum Auflösen löslicher Sulfate erhitzt, abgekühlt, in einen Messkolben mit 250 cm 3 Fassungsvermögen überführt, mit Wasser zur Marke aufgefüllt und gemischt.
Nach dem Absetzen wird ein Aliquot der Lösung, die 2–10 &mgr;g Arsen enthält, mit einer Pipette entnommen, in ein Reaktionsgefäß gegeben, 5 cm 3 Schwefelsäure, 1 cm 3 einer Zinndichloridlösung zugegeben, auf 50 cm verdünnt 3 mit Wasser, und dann wird die Analyse wie in und angegeben durchgeführt. 3.7.1.2.
Der Massenanteil von Arsen in der analysierten Lösung wird gemäß der Eichkurve ermittelt.
3.7.1.4. Ergebnisverarbeitung
Der Massenanteil von Arsen (ZG 3) in Prozent wird nach der Formel berechnet
U _ a ■ 250 ■ 100 3 ~ t ■ V ■ 1000000 ’
wobei a die aus der Kalibrierkurve ermittelte Arsenmenge in µg ist;
V ist das Volumen eines Aliquots der analysierten Lösung, cm 3;
Die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit P = 0,95 sollte 0,03% (abs.) nicht überschreiten, zwischen den Ergebnissen von Analysen, die in zwei Labors sowie in einem Labor, jedoch unter unterschiedlichen Bedingungen, erhalten wurden - 0,04 % (abs. .).
(Überarbeitete Ausgabe, Rev. Nr. 3).
3.7.1.5. Die Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt regelmäßig, mindestens einmal im Quartal, anhand von Standardproben der Zusammensetzung von Schwefelflotationskies oder nach der Methode der Additive.
Die Ergebnisse der Analyse von Proben werden als richtig anerkannt, wenn die Anforderungen und. 3.6.4. (Zusätzlich eingeführt, Rev. Nr. 3).
3.7.2. Volumetrische Methode (für exportiertes Produkt)
3.7.2a. Methode Essenz
Das Verfahren beruht auf der Isolierung von elementarem Arsen durch Reduktion mit einer Lösung von Zinndichlorid und Calomel (Quecksilberchlorid), Auflösen von Arsen in einer Lösung von Kaliumdichromat und Titrieren des Überschusses des letzteren mit einer Lösung von Mohrs Salz in Gegenwart von Phenylanthranilsäure als Indikator.
(Zusätzlich eingeführt, Rev. Nr. 3).
3.7.2.1. Verwendete Reagenzien und Lösungen: Salpetersäure nach GOST 4461;
GOST 444-75 S. 15
Lösung A mit 0,1 mg Fluor in 1 cm 3; wie folgt hergestellt: 0,2211 g Natriumfluorid werden in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3 vorgelegt, in Wasser gelöst, mit Wasser zur Marke gebracht und gemischt;
Lösung B, die 0,01 mg Fluor in 1 cm 3 enthält; wie folgt herstellen: 10 cm 3 Lösung A entnehmen, in einen Messkolben mit 100 cm 3 Fassungsvermögen geben, mit Wasser zur Marke auffüllen und mischen;
Quarzsand, fein geschliffen (Körnung ca. 0,2 mm). Der Sand wird mit Wasser geschlämmt, in konzentrierter Salzsäure 15–20 Minuten gekocht, mit heißem Wasser gewaschen, getrocknet und in einem Muffelofen bei 700–800 °C 1 Stunde lang kalziniert;
Phenolphthalein (Indikator), Lösung mit einem Massenanteil von 1 %; wie folgt hergestellt: 1 g des Indikators wird in 25 cm 3 Alkohol gelöst, mit Wasser auf 100 cm 3 verdünnt und gemischt; Ammoniumacetat nach GOST 3117;
Pufferlösung pH 5,7–5,9; wie folgt hergestellt: 231 g Ammoniumacetat werden in 1 dm 3 Wasser gelöst und der pH-Wert der Lösung wird durch Zugabe von Essigsäure auf 5,7–5,9 eingestellt, der pH-Wert der Lösung wird mit einem pH-Meter überprüft;
Lösung B, die 10 –1 mg-Ionen/cm 3 Fluor enthält; wie folgt hergestellt: 2,1000 g Natriumfluorid werden in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 gegeben, 200 cm 3 Wasser, 100 cm 3 einer Pufferlösung mit einem pH-Wert von 5,7-5,9 werden zugegeben, bis zur Marke gebracht mit Wasser und gemischt;
Lösung G, die 10 2 mg-Ionen/cm 3 Fluor enthält; hergestellt durch 10-fache Verdünnung von Lösung B wie folgt: 50 cm 3 Lösung B pipettieren, in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 geben, 200 cm 3 Wasser zugeben, 90 cm 3 einer Pufferlösung mit einem pH-Wert von 5,7 -5,9, mit Wasser zur Marke bringen und mischen;
Lösung D, die 10 Zoll 3 mg-Ionen/cm 3 Fluor enthält; hergestellt durch 10-faches Verdünnen von Lösung G wie folgt: 50 cm 3 Lösung G pipettieren, in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 geben, 200 cm 3 Wasser zugeben, 90 cm 3 einer Pufferlösung mit einem pH-Wert von 5,7 -5,9, mit Wasser auf Marke einstellen und mischen;
Lösungen E, G und 3, die 10 –4 , 10 –5 bzw. 10 –6 mg-Ionen/cm 3 Fluor enthalten; auf die gleiche Weise hergestellt, wobei jeweils 90 cm 3 einer Pufferlösung mit einem pH-Wert von 5,7–5,9 pro Volumen von 500 cm 3 zugegeben wurden. Die Lösungen C, D, D, E, Zhi 3 enthalten jeweils 1900; 190; 19; 1,9; 0,19; 0,019 mg/dm 3 Fluor. Lösungen werden in Polyethylengefäßen aufbewahrt.
Rektifizierter technischer Ethylalkohol gemäß GOST 18300.
3.8, 3.8.1. (Geänderte Ausgabe, Rev. Nr. 1, 3).
3.8.2. Photokolorimetrisches Verfahren 3.8.2.1a. Methode Essenz
Das Verfahren basiert auf der Abschwächung der Farbintensität des Komplexes mit Arsanazo in Gegenwart von Fluorionen, die mit Aluminium einen stabileren farblosen Komplex bilden. Die Abnahme der optischen Dichte ist proportional zum Gehalt an Fluorionen.
Die Werte des Genauigkeitsindex bei der Bestimmung von Fluor sind in der Tabelle angegeben. vier.
(Zusätzlich eingeführt, Rev. Nr. 3).
3.8.2.1. Aufbau einer Eichkurve
Probenlösungen werden vorbereitet, um eine Kalibrierungskurve zu erstellen. Dazu werden in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 mit einer Pipette oder Mikrobürette 0,5; eines; 2; 3; 4 und 5 cm 3 Lösung
B, was 5 entspricht; zehn; zwanzig; dreißig; 40 und 50 Mikrogramm Fluor; 1,5 cm 3 einer Arsenazolösung werden mit einer Pipette zugegeben, tropfenweise mit einer Lösung von Kaliumhydroxid neutralisiert, bis eine Himbeerfarbe erreicht ist, dann wird eine Lösung von Salzsäure mit einem Massenanteil von 2% zugegeben, bis die Himbeerfarbe orange wird, wonach 2 cm 3 Aluminiumnitratlösung, 10 cm 3 Pufferlösung werden zugegeben, mit Wasser bis zur Marke verdünnt und gemischt. Die Lösung wird nach jeder Zugabe des Reagenzes gerührt. Gleichzeitig wird eine Referenzlösung wie folgt hergestellt: 20 cm 3 Wasser, 1,5 cm 3 Arsenazolösung werden in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 gegeben, und dann werden alle Reagenzien wie oben angegeben zugegeben .
Nach 15 Minuten werden die optischen Dichten der Referenzlösungen relativ zur optischen Dichte der Referenzlösung mit einem Lichtfilter mit einem Lichttransmissionsbereich von 580–590 nm in einer Küvette mit einer lichtabsorbierenden Schichtdicke von 50 nm gemessen mm.
Basierend auf den erhaltenen Daten wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, in dem auf der Abszisse die in den Probenlösungen enthaltenen Fluormengen in Mikrogramm und auf der Ordinate die entsprechenden Werte der optischen Dichte aufgetragen sind. Jeder Punkt der Kalibrierkurve sollte das arithmetische Mittel der Ergebnisse von drei parallelen Messungen sein.
3.8.2.2. Durchführung einer Analyse
1 g Pyrit wird mit einem Fehler von nicht mehr als 0,0002 g gewogen, in einen Destillationskolben gegeben, 0,5-1 g Quarzsand, 2 g Kupfersulfat, 60-100 cm 3 1: 1 verdünnte Schwefelsäure zugegeben (je nach Fassungsvermögen des Destillierkolbens), ein paar Glasscherben für gleichmäßigeres Sieden und am Kühlschrank befestigt.
Der Dampfgenerator wird zu mehr als der Hälfte mit Wasser gefüllt, 5 cm 3 Kaliumhydroxid, 1-2 Tropfen Kaliumpermanganat, mehrere Glaskapillaren werden hinzugefügt und bei geöffnetem Hahn 3 zum Sieden erhitzt, wobei Dampf in die Luft abgegeben wird; Hahn 4 wird gleichzeitig geschlossen (siehe Abb. 6).
Dann wird die Lösung im Destillationskolben auf 135-142 °C erhitzt und durch Ventil 4, Ventil 3 schließend, soviel Dampf eingelassen, dass die Destillation mindestens 1,5 Stunden dauert.Während der gesamten Destillation wird die Temperatur gehalten bei 135-142 °C.
Die Fluorkieselsäure und der Wasserdampf werden in einem Kühlschrank kondensiert und in einer Vorlage gesammelt. Sammeln Sie 250 cm 3 Destillat. Wenn der Fluorgehalt in der Probe 0,01–0,05 % beträgt, wird das Destillat in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gesammelt. Bei einem niedrigeren Fluorgehalt wird das Destillat (250 cm 3 ) mit einer ätzenden Kaliumlösung in Gegenwart von einem Tropfen Phenolphthalein neutralisiert und in einem Platinbecher auf 50-70 cm 3 eingedampft. Lösung in einen 100-ml-Messkolben überführen, mit Wasser bis zur Marke auffüllen und mischen.
20-25 cm 3 einer Lösung, die 5-40 µg Fluor enthält, werden mit einer Pipette entnommen und in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 gegeben. 1,5 cm 3 Arsenazolösung mit einer Pipette zugeben und dann die Analyse gemäß Absatz 3.8.2.1 durchführen.
Gleichzeitig wird unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien, jedoch ohne das analysierte Produkt, ein Kontrollexperiment durchgeführt.
3.8.2.3. Ergebnisverarbeitung
Der Massenanteil von Fluor (YG 5) in Prozent wird durch die Formel berechnet
x \u003d a ■ Y- 100 5 t ■ V 1 ■ 1000000 '
wobei a die aus der Kalibrierkurve ermittelte Fluormenge in μg ist;
Vi ist das Volumen eines Aliquots der analysierten Lösung, cm 3 ; t ist das Gewicht von Pyrit, g.
Die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen von Analysen, die in zwei Laboratorien sowie in einem Laboratorium, aber unter unterschiedlichen Bedingungen bei einem Vertrauensniveau P = 0,95 erhalten wurden, sollte die absolut zulässigen Konvergenzabweichungen (d cx ) und Reproduzierbarkeit (D) in der Tabelle angegeben. 5.
GOST 444-75 S. 17
Das photokolorimetrische Verfahren zur Bestimmung des Fluorgehalts ist Arbitrierung.
(Überarbeitete Ausgabe, Rev. Nr. 3).
3.8.2.4. Die Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt regelmäßig mindestens einmal im Quartal nach der Additionsmethode.
Die Ergebnisse der Analyse von Proben werden als richtig anerkannt, wenn der gefundene Wert des Zusatzstoffs von seinem eingegebenen Wert um nicht mehr als 0,7 P O y + Oy abweicht, wobei O und D 2 die zulässige Abweichung zwischen den beiden Analyseergebnissen von sind die Probe bzw. die Probe mit dem Additiv.
(Zusätzlich eingeführt, Rev. Nr. 3).
3.8.3. Potentiometrische Methode (unter Verwendung einer fluorselektiven Elektrode)
3.8.3.1a. Methode Essenz
Das Verfahren basiert auf der Messung der EMK, die zwischen der fluoridselektiven Elektrode und der Referenzelektrode in der analysierten Lösung bei pH 5,7-5,9 auftritt. Der EMK-Wert ist proportional zum Logarithmus der Konzentration an Fluorionen.
(Zusätzlich eingeführt, Rev. Nr. 3).
3.8.3.1. Aufbau einer Eichkurve
Um eine Kalibrierungskurve zu erstellen, werden die Lösungen C, D, D, F, G und 3 verwendet, die 10 -1, 10" 2, 1 ()-", 10" 4, 10" 5 und 10" 6 mg-Ionen enthalten / cm 3 Fluor In trockene Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 etwa 30 cm 3 der Lösung B, GD E, Live 3 gießen, die fluorselektive und die Silberchloridelektrode eintauchen und ausgehend von der Mindestkonzentration das Potential von messen die Lösung in Millivolt. Während der Messung werden die Lösungen mit einem Magnetrührer gemischt.
Die Millivoltzählung beginnt nach 1-5 Minuten (abhängig von der Fluorkonzentration). Je weniger Fluor, desto länger müssen Sie bis zum Zählen warten.
Basierend auf den erhaltenen Daten wird auf halblogarithmischem Papier ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, wobei die Fluorkonzentrationen in mg-Ionen/cm 3 auf der Abszissenachse und die entsprechenden Potentiale in Millivolt auf der Ordinatenachse aufgetragen sind.
3.8.3.2. Durchführung einer Analyse
Zur Bestimmung von Fluor ist ein nach Abschnitt 3.8.2.2 gewonnenes Destillat (250 cm 3 ) zu verwenden.
20 cm 3 Destillat werden mit einer Pipette entnommen, in ein trockenes Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 gegeben, 1-2 Tropfen Phenolphthalein zugegeben, tropfenweise mit Ammoniak bis zur Purpurfärbung neutralisiert, dann unter Rühren 5 cm 3 einer Pufferlösung mit einem pH-Wert von 5,7–5,9 werden zupipettiert.
Die Elektroden werden abgesenkt und unter Rühren nach 2-3 Minuten das Potential in Millivolt abgelesen.
Die Bestimmung von Fluor beginnt bei der Mindestkonzentration, wobei die Elektrode nach jeder Messung (Wasserwechsel) mit Wasser gespült wird, bis das Spülwasser auf dem Gerät Messwerte in Millivolt anzeigt, die den Messwerten des ursprünglichen destillierten Wassers entsprechen.
Am Ende der Messung und dem Waschen mit Wasser wird die fluorselektive Elektrode aus dem Becher entfernt, wobei die Silberchloridelektrode im Wasser verbleibt.
Gleichzeitig wird unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien, jedoch ohne das analysierte Produkt, ein Kontrollexperiment durchgeführt.
Der Massenanteil von Fluor in der analysierten Lösung wird gemäß der Eichkurve ermittelt.
3.8.3.3. Ergebnisverarbeitung
Der Massenanteil von Fluor (A),) in Prozent errechnet sich aus der Formel
a ■ 19 ■ V-V x ■ 100
6 ~~ t ■ V 2 ■ 1000'
wobei a die aus der Eichkurve ermittelte Fluormenge ist, mg-Ionen/cm 3 ;
19 - Atommasse von Fluor;
V ist das Volumen des Messkolbens für die Verdünnung, cm 3;
Vy ist das Volumen eines Aliquots der analysierten Lösung, das zur Messung genommen wird, unter Berücksichtigung der Pufferlösung, gleich 25 cm 3 ;
V 2 - das Volumen eines Aliquots der analysierten Lösung, das zur Messung entnommen wurde, cm 3;
t ist das Gewicht von Pyrit, g.
Abweichungen zwischen den Ergebnissen der Bestimmungen - gemäß Abschnitt 3.8.2.3.
3.8.4. Volumetrische Methode zur Bestimmung des Massenanteils von Fluor (für ein zur Ausfuhr geliefertes Produkt)
Das Verfahren basiert auf der Titration von Fluorionen mit einer Lösung von Thoriumnitrat in einer Pufferlösung in Gegenwart von Alizarinrot C als Indikator.
3.8.4.1. Verwendete Ausrüstung, Reagenzien und Lösungen - gemäß Abschnitt 3.8.1 und zusätzlich:
Pufferlösung, hergestellt wie folgt: 2 g Natriumhydroxid und 9,5 g Monochloressigsäure werden in 100 cm 3 Wasser gelöst; Perchlorsäure;
(Überarbeitete Ausgabe, Rev. Nr. 3).
3.9.1-3.9.3, 3.10, 3.10.1-3.10.4. (Gelöscht, Rev. Nr. 3).
3.11. Bestimmung der Partikelgrößenverteilung
3.11.1. Angewandte Geräte:
ein Satz Siebe mit den Gittern Nr. 2 K und 005 K nach GOST 6613.
3.11.2. Durchführung einer Analyse
500 g Flotationsschwefelkies werden auf das oberste Sieb mit Maschenweite 2 K, unter dem sich ein Sieb mit Maschenweite 005 K befindet, abgewogen und mit einem dünnen Wasserstrahl gewaschen, bis ein sauberer Abfluss entsteht. nach dem Einweichen der Probe in Wasser für 0,5-1 Stunde.
Das auf den Sieben verbleibende Material wird bei (105 + 2) °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und auf einer technischen Waage mit einem Fehler von nicht mehr als 0,01 g gewogen.
Die granulometrische Zusammensetzung von Pyrit wird als Prozentsatz des Inhalts der Klassen ausgedrückt: plus 2 mm und minus 0,05 mm.
Verluste während der Analyse sollten 1 % nicht überschreiten.
Für ein für den Export geliefertes Produkt nehmen Sie 500 g Flotationsschwefelkies, getrocknet bei 105 ° C, 15 Minuten lang manuell oder auf einem mechanischen Schüttler durch ein Sieb mit einer Maschenweite Nr. 2 K gesiebt. Es dürfen keine Rückstände auf dem Sieb zurückbleiben.
3.11.1. 3.11.2. (Überarbeitete Ausgabe, Rev. Nr. 3).
3.12. Bestimmung des Massenanteils von Chlor
3.12.1. Nephelometrische Methode
3.12.1.1. Methode Essenz
Das Verfahren beruht auf der Bildung einer Silberchloridsuspension bei der Wechselwirkung von Silbernitrat mit Chloridionen und der Messung der Intensität der Lösungstrübung. Als Suspensionsstabilisator wird Borsäure eingesetzt (bei einem Massenanteil an Chlor von 0,001 bis 0,05 %).
Die Werte der Genauigkeitsindikatoren bei der Bestimmung des Massenanteils von Chlor sind in der Tabelle angegeben. 6.
(Überarbeitete Ausgabe, Rev. Nr. 3).
3.12.1.2. Verwendete Geräte, Reagenzien und Lösungen:
Photoelektrokolorimeter Typ FEK-56 oder KFK-2 (oder andere Typen), mit dem die optische Dichte im Wellenlängenbereich von 420-450 nm gemessen werden kann;
aschefreie Papierfilter mit dichter und mittlerer Dichte;
1a.3. Schwefelflotationspyrit ist feuer- und explosionssicher.
1a.4. Produktions-, Lagereinrichtungen und ein Labor, in dem mit Schwefelkies gearbeitet wird, müssen mit Zu- und Abluft gemäß GOST 12.4.021 ausgestattet sein, um den Zustand der Luftumgebung gemäß GOST 12.1.005 sicherzustellen.
Die Kontrolle über den Zustand der Luftumgebung erfolgt gemäß GOST 12.1.005 und innerhalb der in der vorgeschriebenen Weise genehmigten Fristen.
1a.5. Bei der Analyse von Schwefelkies sind die Anforderungen der behördlichen und technischen Dokumentation für die sichere Durchführung von Arbeiten in einem chemischen Labor zu beachten.
1a.6. Alle Produktionsstätten müssen mit Feuerlöschern ausgestattet sein.
1a. 7. Personen, die mit Pyrit arbeiten, müssen mit persönlicher Schutzausrüstung gemäß GOST 12.4.0.28 ausgestattet sein.
(Überarbeitete Ausgabe, Rev. Nr. 3).
1a.8. Laden und Entladen von Schwefelkies - gemäß GOST 12.3.009.
Sek. 1a. (Zusätzlich eingeführt, Änderungsantrag Nr. 2).
2. ANNAHMEREGELN
2.1. Flotationsschwefelkies wird chargenweise entnommen. Eine Charge ist ein hinsichtlich seiner Qualitätsindikatoren homogenes Produkt, begleitet von einem Qualitätsdokument. Die Chargengröße ist nicht begrenzt.
Das Qualitätsdokument muss enthalten:
Name des Herstellers und dessen Warenzeichen;
Produktname;
Marke von Pyrit;
Chargennummer und Versanddatum;
die Masse der Partei;
3.12.1.3. Aufbau einer Eichkurve
Probenlösungen werden vorbereitet, um eine Kalibrierungskurve zu erstellen. Dazu werden 1, 2, 4, 6, 8 und 10 cm 3 der Maßlösung B in Messkolben mit 50 cm 3 Inhalt, das entspricht 0,02; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 mg Chlor. 3 cm 3 einer Borsäurelösung, 2 cm 3 einer Salpetersäurelösung mit einem Massenanteil von 25% werden nacheinander in jeden Kolben gegeben, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 40 cm 3, 1 cm 3 einer Lösung 3 Silbernitrat mit einer molaren Konzentration von 0,1 mol/dm wird eingegossen, mit Wasser bis zur Marke verdünnt und gemischt. Die Lösungen werden 20-25 Minuten an einem dunklen Ort aufbewahrt, dann wird die optische Dichte der Lösungen relativ zur Referenzlösung auf einem photoelektrischen Kolorimeter unter Verwendung eines Lichtfilters bei einer Wellenlänge von 420-450 nm in einer Küvette mit einem Licht gemessen -absorbierende Schichtdicke von 30 mm.
Die Referenzlösung wird wie folgt hergestellt. In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 werden 3 cm 3 einer Borsäurelösung, 2 cm 3 einer Salpetersäurelösung mit einem Massenanteil von 25 % vorgelegt und mit Wasser auf ein Volumen von 40 cm verdünnt 3. Dann wird 1 cm 3 Silbernitratlösung mit einer Konzentration von 0,1 mol/DM 3 zugegossen, mit Wasser bis zur Marke verdünnt und gerührt.
Basierend auf den erhaltenen Daten wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, in dem auf der Abszissenachse die in den Probenlösungen enthaltene Chlormasse in Milligramm und auf der Ordinatenachse die entsprechenden Werte der optischen Dichte aufgetragen sind.
3.12.1.4. Durchführung einer Analyse
2-5 g Pyrite werden mit einem Fehler von nicht mehr als 0,0002 g gewogen und in einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 gegeben. Mit Wasser benetzen, 1 cm 3 Silbernitrat mit einer molaren Konzentration von 0,1 mol / dm 3 zugeben und in kleinen Portionen von 60-70 cm 3 Salpetersäure und 20 cm 3 Wasserstoffperoxid gießen, in kleinen Portionen bis zur Heftigkeit zugeben Reaktion stoppt, und für 30-40 min stehen lassen. Die Lösung wird mit Wasser im Verhältnis 1:1 verdünnt und mit Ammoniak versetzt, bis das Eisenhydroxid vollständig ausfällt, 10-15 Minuten an einem warmen Ort auf dem Herd gehalten.
Der Niederschlag wird auf einem Filter mittlerer Dichte filtriert und 5–7 Mal mit warmem Wasser gewaschen. Das Volumen des Filtrats sollte 250–300 cm 3 nicht überschreiten.
3-3,5 cm 3 einer Lösung von Silbernitrat mit einer molaren Konzentration von 0,1 mol / dm 3 und in kleinen Portionen einer Lösung von Salpetersäure mit einem Massenanteil von 25% werden dem Filtrat in Gegenwart von Universalindikatorpapier ( pH = 4-5) bis zum Auftreten einer Silberchloridtrübung. Halten Sie 10-15 Minuten stand, um das Sediment zu koagulieren. Dann wird durch einen dichten Filter filtriert und 5-6 Mal mit einer kalten Salpetersäurelösung (1:50) gewaschen. Das Filtrat wird verworfen.
Der Niederschlag auf dem Filter wird in 20–30 cm 3 der Puffermischung gelöst und zuerst mit 2%iger Ammoniaklösung, dann mit kaltem Wasser gewaschen, wobei das Filtrat in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 gesammelt und mit Wasser verdünnt wird die Marke und gerührt.
Ein Aliquot einer Lösung von 20-40 cm 3 wird in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3, 3 cm 3 einer Borsäurelösung, 2 cm 3 einer Salpetersäurelösung mit einem Massenanteil von 25 gegeben %, eine Lösung von Silbernitrat mit einer molaren Konzentration von 0,1 mol/dm 3 zugegeben, die Lösung nach Zugabe jedes Reagenzes gerührt, mit Wasser bis zur Marke verdünnt und erneut gemischt. 20 Minuten an einem dunklen Ort stehen lassen, dann die optische Dichte der Lösung messen, wie in angegeben 3.12.1.3.
Gleichzeitig wird unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien, jedoch ohne das analysierte Produkt, ein Kontrollexperiment durchgeführt.
Die Chlormasse in der analysierten Lösung wird gemäß der Kalibrierkurve ermittelt.
Bei der Bestimmung wasserlöslicher Chloride wird eine Probe von 5 g Pyrit in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gegeben, mit 150–200 cm 3 Wasser versetzt und 7–10 Minuten geschüttelt, dann mit Wasser verdünnt Kennzeichen. Die Lösung wird durch einen Filter mittlerer Dichte filtriert. Wählen Sie ein Aliquot von 2-25 cm 3 (je nach Massenanteil von Chlor) und geben Sie es in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 . Anschließend wird die Analyse wie in Abschnitt 3.12.1.3 beschrieben fortgesetzt.
3.12.1.5. Ergebnisverarbeitung
Der Massenanteil von Chlor (A 10) in Prozent wird nach der Formel berechnet
t 1 ■ V- 100 Xw ~ t- Vy 1000 ’
wo t | ist die aus der Kalibrierkurve ermittelte Chlormasse, mg;
V-Volumen des Messkolbens, cm 3;
Vy ist das Volumen eines Aliquots der Lösung, cm 3 ;
t ist das Gewicht von Pyrit, g.
Die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen von Analysen, die in zwei Labors sowie in einem Labor, jedoch unter unterschiedlichen Bedingungen bei einem Vertrauensniveau P = 0,95 erhalten wurden, sollte die Werte der absolut zulässigen Abweichungen nicht überschreiten der Konvergenz (d cx) und Reproduzierbarkeit (D ) in Tabelle angegeben. 7.
GOST 444-75 S. 3
Wagennummern;
die Ergebnisse der durchgeführten Analysen;
Bezeichnung dieser Norm.
2.2. Der Massenanteil an Arsen, die Menge an Blei und Zink, Chlor und Fluor im Flotationsschwefelkies und seine granulometrische Zusammensetzung werden vom Hersteller regelmäßig in zwei Chargen jeden Monats bestimmt.
2.1. 2.2. (Überarbeitete Ausgabe, Rev. Nr. 2).
2.3. Um die Qualität des Produkts zu kontrollieren, entsprechen die Probenvolumina GOST 14180.
2.4. Bei unbefriedigenden Analyseergebnissen für mindestens einen der Indikatoren erfolgt eine erneute Analyse von Proben, die aus einer doppelten Anzahl von Produkteinheiten derselben Charge entnommen wurden. Die Ergebnisse der Reanalyse gelten für die gesamte Charge.
3. TESTMETHODEN
3.1. Die Probenahme und Vorbereitung der Proben für die chemische Analyse erfolgt gemäß GOST 14180.
3.2. Das Aussehen des Produkts wird visuell bestimmt.
3.3. Um den Massenanteil von Schwefel, Blei, Zink, Arsen, Fluor in Pyrit aller Qualitäten zu bestimmen, nehmen Sie eine bei (105 + 10) ° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknete Probe.
(Geänderte Ausgabe, Rev. Nr. 1, 3).
3.3a. Allgemeine Anforderungen Analysemethoden - nach GOST 27329 mit Ergänzungen.
3.3a. 1. Der Massenanteil an Verunreinigungen im Schwefelflotationskies wird parallel in zwei Chargen bestimmt. Gleichzeitig mit der Analyse wird unter den gleichen Bedingungen mindestens einmal pro Quartal ein Kontrollexperiment durchgeführt, um die Kontamination der Reagenzien zu korrigieren.
Z.Za.2. Zur Analyse werden Laboranalysenwaagen jeglicher Art der 2. Genauigkeitsklasse mit einem Wägefehler gemäß GOST 24104 verwendet; Laborglaswaren und -geräte gemäß GOST 25336 (Becher, Erlenmeyerkolben, Trichter zum Filtern usw.), gemessene Laborglaswaren gemäß GOST 1770 (Zylinder, Becher, Kolben, Reagenzgläser), GOST 29227 (Pipetten) und GOST 29251 (Büretten) .
Z.Z.Z. Als Ergebnis der Analyse wird der arithmetische Mittelwert der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen.
Z.Za.4. Es ist erlaubt, andere Analysemethoden zu verwenden, die nach dem festgelegten Verfahren gemäß GOST 8.010 * zertifiziert sind und deren Genauigkeit den in dieser Norm angegebenen nicht unterlegen ist.
3.3a, 3.3.1-3.3.4. (Zusätzlich eingeführt, Änderungsantrag Nr. 3).
3.4. Bestimmung des Massenanteils von Sulfidschwefel
3.4.1a. Methode Essenz
Das Verfahren basiert auf der Verbrennung von Pyrit bei einer Temperatur von 850-880 ° C mit der Absorption des freigesetzten Schwefeldioxids mit einer Lösung von Wasserstoffperoxid und der Titration der resultierenden Säure mit einer Lösung von Natrium- oder Kaliumhydroxid.
Der Genauigkeitsindex bei der Bestimmung des Massenanteils von Sulfidschwefel beträgt 0,4 % (bei einem Massenanteil von Schwefel von 38 bis 50 %).
(Zusätzlich eingeführt, Rev. Nr. 3).
3.4.1. Verwendete Geräte, Reagenzien und Lösungen:
Anlage zur Bestimmung des Massenanteils von Schwefel (Abb. 1), die Folgendes umfasst:
Elektrorohrofen 1, zB Typ USUOL 0.25.2.5 / 14 K, oder mit Öffnungsbogen 230 mm lang, Manteldurchmesser 140-150 mm (Abb. 2).
Der Ofen ist mit einem Amperemeter und einem Rheostat ausgestattet. Der Ofen bewegt sich frei auf Metallschienen. Der Ofen wird durch Spiralen aus Nichrom oder einer anderen Legierung beheizt, die einer Temperatur von 1000 ° C standhalten können. Der Widerstand der Spirale im Öffnungsdach des Ofens beträgt 25 Ohm bei 20 °C und im unteren Teil des Ofens 30 Ohm. Beide Spiralen sind in Reihe an ein 220-V-Netz angeschlossen, die Spirale im unteren Teil des Ofens ist gleichmäßig über die gesamte Länge gewickelt und im oberen Teil - ungleichmäßig, dichter zur Mitte hin, basierend auf der Erzeugung einer Temperatur bei an den Enden des Porzellanschiffchens nicht unter 825 °C und in der Mitte des Schiffchens nicht über 880 °C. Es ist erlaubt, einen Ofen anderer Bauart zu verwenden, der an den Enden des Bootes eine Temperatur von nicht weniger als 825 ° C und in der Mitte von nicht mehr als 880 ° C aufweist. Quarzrohr 2 (Fig. 1, 3) zum Brennen von Pyrit, Länge ohne Stöpsel 410 mm, Außendurchmesser 25 mm. Die Tube wird mit einem polierten Stopfen verschlossen. In das andere Ende des Rohres wird ein Quarzrohr 3 (Fig. 1, 3) von 270 mm Länge und 3 mm Durchmesser zur Entfernung von Schwefeldioxid auf einem dünnen Schnitt eingesetzt. Rohr 3 ist mit einem kurzen Gummischlauch durch Rohr 5 mit dem Absorptionsgefäß verbunden. Im Rohr 2 ist eine Quarzkappe montiert, in die ein Thermoelement eingesetzt ist. Kappe dient). Das Gefäß wird mit Stopfen Nr. 45 mit Löchern verschlossen, in die Glasröhrchen 7-10 eingeführt werden. Rohr 9 endet mit einer Kugel mit einem Loch von 6 mm Durchmesser. Das untere Ende des Behälters 6 ist über ein Knierohr mit Hähnen 11, 12 und einer Flasche 13 mit einer Wasserstrahl- oder Vakuumpumpe verbunden. Der Kolben 13 dient als Sammlung von Abfallflüssigkeit und ist gleichzeitig ein Druckstabilisator der vorbeiströmenden Luft; Flasche 15 mit einer Lösung aus Natrium- oder Kaliumhydroxid mit einer molaren Konzentration von 0,1 mol/dm 3 .
Die Flasche wird an eine Bürette mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 angeschlossen. Die Bürette endet in einem gebogenen Rohr mit gezogener Nase; Flasche 16 mit einer Wasserstoffperoxidlösung mit einem Massenanteil von 1,5 %. Die Flasche ist mit einem Gummischlauch mit Klemme an Rohr 7 angeschlossen.
Beide Flaschen sind mit einem Atemkalkverschluss verschlossen;
Rheometer 17 Glaslabor gemäß GOST 9932 mit einem Messintervall von 0 bis 6 mit einer Skala zur Regulierung der Luftdurchgangsgeschwindigkeit. Das Rheometer wird bis zur Nullteilung mit Wasser gefüllt, mit einem Indikator getönt und mit dem Ausgang des Quarzrohres 2 verbunden; Absorptionskolonne 18 mit Natronkalk am Boden und Calciumchlorid am Kopf;
Porzellanboote Nr. 1 oder 2 nach GOST 9147. Die Schiffchen werden bei 850–900 °C für 1 Stunde vorkalziniert.Die gebrauchten Schiffchen werden in 1:1 verdünnter Salzsäure gekocht, mit Wassergewaschen, getrocknet und während der weiteren Verwendung bei 1000 °C kalziniert;
Phenolrot (Indikator), Wasser-Alkohol-Lösung mit einem Massenanteil von 0,1 %; wie folgt hergestellt: 0,1 g des Indikators werden in 20 cm 3 Alkohol gelöst und mit Wasser auf 100 cm 3 verdünnt;
(Geänderte Ausgabe, Rev. Nr. 2, 3).
3.4.2. Korrekturfaktor und Titer von Natronlauge und Natronlauge einstellen
Nehmen Sie 3-4 Wägungen Bernsteinsäure mit einem Gewicht von 0,25-0,35 g (vorher umkristallisiert und getrocknet), geben Sie sie in Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 und lösen Sie sie in 30-50 cm 3 Wasser auf. Zum Sieden erhitzen, 2-3 Tropfen Indikator zugeben und mit Natron- oder Kalilauge titrieren, bis eine anhaltende rot-rosa Färbung auftritt.
Der Korrekturfaktor (K) einer Natron- oder Kalilauge wird nach der Formel berechnet
wobei t die Masse einer Bernsteinsäureprobe ist, g;
V ist das Volumen der für die Titration verwendeten Natrium- oder Kaliumhydroxidlösung, cm 3;
F ist die Masse der Bernsteinsäure, die 1 cm 3 genau 0,1 mol / dm 3 Lösung von Natrium- oder Kaliumhydroxid entspricht, g (T ^ aon \u003d 0,005905; G'kon \u003d 0,008267).
Der Titer einer Lösung von Natrium- oder Kaliumhydroxid (7), ausgedrückt in Gramm Schwefel, wird durch die Formel berechnet
T \u003d 16 0,1 K 1000 '
wobei K der Korrekturfaktor ist.
3.4.3. Durchführung einer Analyse
Die Installation wird auf Dichtheit geprüft. Öffnen Sie dazu in einer fertig montierten Anlage den Hahn 14 bei geschlossenen anderen Hähnen und schließen Sie ein U-förmiges Manometer an ein Rohr parallel zur Wasserstrahlpumpe an. Schalten Sie die Wasserpumpe ein. Wenn im Manometer ein Unterdruck von mindestens 980,6 Pa (100 mm Wassersäule) entsteht, gilt die Installation als dicht.
Vor Beginn der Analyse wird der Ofen auf 850 °C aufgeheizt, dann abgeschaltet, der Ofendeckel geöffnet und auf 450-500 °C abgekühlt.
Trockene, in der Absorptionskolonne 18 gereinigte Luft wird mit einer Rate von 0,8 dm 3 /min durch den Ofen geleitet (eine niedrigere Rate führt zu einer Unterschätzung der Analyseergebnisse). Etwa 30 cm 3 einer frisch zubereiteten Wasserstoffperoxidlösung (Etikett auf dem Gefäß) werden in das Absorptionsgefäß 6 gegossen, mit einer Lösung von Natrium- oder Kaliumhydroxid aus einer Bürette neutralisiert, bis die Indikatorfarbe von gelb nach rot umschlägt. Diese Alkalimenge wird nicht berücksichtigt. Die Bürette wird mit einer Lösung aus Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid bis zur Nullteilung gefüllt.
Etwa die Hälfte der für die Probentitration verwendeten Natron- oder Kalilauge wird in das Absorptionsgefäß 6 vorgeschüttet.
0,2 g Pyrit werden mit einem Fehler von nicht mehr als 0,0002 g gewogen und in einer dünnen Schicht im ganzen Boot verteilt. Der Korken wird entfernt und in Rohr 2 (in der Mitte des Ofens) wird ein Schiffchen mit Scharnier mit einem Metalldraht mit gebogenem Ende eingesetzt. Das gegenüberliegende Ende des Schiffchens ruht auf der Thermoelementkappe. Die Tube wird mit einem Stopfen verschlossen.
Der Ofendeckel wird geschlossen, der Ofen eingeschaltet und auf 850 °C aufgeheizt.
Das entstehende Schwefeldioxid gelangt in Gefäß 6, wo es mit Wasserstoffperoxid zu Schwefelsäure oxidiert wird, die mit 0,1 mol/dm 3 Natrium- oder Kaliumhydroxidlösung titriert wird, bis die Farbe des Indikators von gelb nach rot umschlägt. Die Titration wird im Verbrennungsprozess durchgeführt, wenn Schwefelsäure entsteht. Am Ende der Titration wird der Ofen abgeschaltet, der obere Teil des Ofens geöffnet und die Temperatur auf 600 °C reduziert.
Normalerweise erfolgt der Temperaturanstieg von 450 auf 850 °C und der Abfall auf 600 °C innerhalb von 7-10 Minuten. Das Schiffchen wird 15 Minuten bei einer Temperatur von 850 °C im Ofen gehalten. Gesamtbrenndauer 25-30 min.
Das Rohr 3 wird entfernt, indem der Ofen zusammen mit dem Rohr 2 bewegt wird.Das freie Ende des Rohrs 3 wird nach einer leichten (8–10 s) Abkühlungin ein Glas Wasser um 6–8 cm eingetaucht Es wird eine Menge von 70-80 cm 3 in zwei oder drei Dosen in das Gefäß 6 eingeblasen, wobei das saure Kondensat aus den Rohren 3,5 und dem unteren Teil des Gefäßes 6 ausgewaschen wird. Dann wird die endgültige Titration der Lösung durchgeführt. Um die verbrauchte Lösung aus dem Behälter 6 zu entfernen, schließen Sie das Ventil 14 und öffnen Sie zuerst das Ventil 12, dann das Ventil 11. Die Lösung wird schnell durch das Rohr 10 in die Flasche 13 entfernt. Vor dem Verbrennen der nächsten Probe werden die Ventile 11 und 12 geschlossen sind, ist das Ventil 14 geöffnet. Rohr 3 wird von außen mit einer Serviette abgewischt und durch Bewegen des Ofens in Rohr 2 eingeführt.
GOST 444-75 S. 7
3.4.4. Ergebnisverarbeitung
Der Massenanteil von Sulfidschwefel (X) in Prozent wird durch die Formel berechnet
wobei V das Volumen der für die Titration verwendeten Natriumhydroxidlösung in cm 3 ist;
T ist der Titer der Natriumhydroxidlösung, ausgedrückt in Gramm Schwefel; m - Gewicht von Schwefelkies, g.
Die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen von Analysen, die in zwei Laboratorien sowie in einem Laboratorium, aber unter unterschiedlichen Bedingungen bei einem Vertrauensniveau P = 0,95 erhalten wurden, sollte die absolut zulässigen Konvergenzabweichungen (d cx ) und Reproduzierbarkeit (D) in der Tabelle angegeben. 16.
3.4.2-3.4.4. (Überarbeitete Ausgabe, Rev. Nr. 3).
3.5. Bestimmung des Massenanteils von Sulfidschwefel (Express-Verfahren)
3.5.1. Verwendete Geräte, Reagenzien und Lösungen: Anlage zur Bestimmung des Schwefelgehalts (Abb. 4), die Folgendes umfasst: Röhrenelektroofen 3 Typ 1SUOL 0,25,2,5 / 14K oder ein anderer Typ mit einer Heiztemperatur von 900 ° C; Thermoelement 4; Thermostat 5; Quarz- oder Porzellanrohr 2. Die Enden des Rohrs ragen auf jeder Seite 140-150 mm aus dem Ofen heraus. Beide Rohrenden sind mit Gummistopfen mit Loch verschlossen. Luft tritt durch die Öffnung eines Stopfens ein, das entstehende Schwefeldioxid tritt durch den anderen Stopfen aus; Drexel-Kolben 6-8 Absorption nach GOST 23932-90 mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 in Reihe geschaltet mit Gummischläuchen von Mindestlänge;
GOST 444-75 S. 9
Chloridlösung; wie folgt hergestellt: 1,7 kg Natriumchlorid, 100 cm 3 Salzsäure werden in eine Flasche mit einem Fassungsvermögen von 10 dm 3 gegeben, mit Wasser zur Marke gebracht und gerührt, bis die Salze gelöst sind;
Hintergrundelektrolytlösung; wie folgt hergestellt: 170 g Natriumchlorid, 5 g Salzsäurehydrazin, 2 g Natriumhypophosphit und 10 cm 3 Salzsäure werden in eine Flasche mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3 gegeben. Das Gemisch wird in 0,7–0,8 dm 3 Wasser gelöst, es wird ebenfalls auf ein Volumen von 1 dm 3 gebracht und gerührt, bis die Salze vollständig gelöst sind;
Standardlösung mit 0,5 mg Blei und 1 mg Zink in 1 cm 3; wie folgt hergestellt: 0,5 g Blei und 1 g Zink werden mit einem Fehler von nicht mehr als 0,0002 g gewogen, in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 0,75-1 dm 3 gegeben, 25 cm 3 1:3 verdünnte Salpetersäure wird darin hinzugefügt und eingedampft, um einen nassen Rückstand zu erhalten. 10 cm 3 Salzsäure werden zugegeben und bis fast zur Trockne eingedampft. Eindampfen mit Salzsäure wird zweimal wiederholt. Der Trockenrückstand wird mit 600 cm 3 einer Chloridlösung versetzt, bis zur Auflösung des Salzes erhitzt, abgekühlt, in einen Messkolben von 1 dm 3 Fassungsvermögen überführt, mit der gleichen Lösung bis zur Marke aufgefüllt und gerührt;
beispielhafte Lösungen; wie folgt hergestellt: In vier Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 (je nach Metallgehalt in der Probe) werden 1, 2, 3 und 5 cm 3 einer Standardlösung mit einer Pipette oder Mikrobürette abgemessen, 40-50 cm 3 des Grundelektrolyten werden eingegossen und 1-2 Minuten gekocht. Anschließend wird die Lösung abgekühlt, quantitativ in Messkolben mit 100 cm 3 Fassungsvermögen überführt, mit Grundelektrolyt bis zur Marke aufgefüllt und gründlich gemischt.
Probelösungen enthalten 5, 10, 15 und 20 mg/dm 3 Blei und 10, 20, 30 und 50 mg/dm 3 Zink.
3.6.2. Durchführung einer Analyse
0,5 g Pyrite werden mit einem Fehler von nicht mehr als 0,0002 g gewogen, in einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gegeben, mit etwas Wasser angefeuchtet, etwa 1 g Ammoniumfluorid wird zugegeben, gemischt, 10 cm 3 Salzsäure werden zugegeben und 5-6 Minuten gekocht, dann werden 5 cm 3 Salpetersäure zugegeben und die Mischung zur Trockne eingedampft. In Anwesenheit von dunklen Schwefelpellets werden sie beim Erhitzen mit einigen Tropfen Salpetersäure behandelt und zur Trockne eingedampft. Zu dem trockenen Rückstand werden 10 cm 3 Salzsäure gegeben und zur Trockne eingedampft. Eindampfen mit Salzsäure wird wiederholt. Gleichzeitig wird unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien, jedoch ohne das analysierte Produkt, ein Kontrollexperiment durchgeführt. Der Rest der Probe wird in 40-50 cm 3 des Hintergrundelektrolyten gelöst und 1-2 Minuten lang gekocht, bis das Eisen (III) reduziert ist und die Lösung farblos wird. Die Lösung wird abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben von 100 cm 3 Fassungsvermögen mit dem gleichen Grundelektrolyten überführt, auf die Marke eingestellt und gemischt.
Die Probenlösung wird in den Elektrolyseur gegossen und eine Polarographie von Blei bzw. Zink bei Spitzenpotentialen von minus 0,47 und 1,05 V relativ zur gesättigten Kalomelelektrode durchgeführt.
Die Dauer des Quecksilbertropfens aus der Kapillare beträgt 5–6 s, die Verzögerung 2,8–5 s, die Spannungsversorgungsrate 0,25–0,5 V/s, die Geräteschaltung ist „differenziell 1–3“.
Bei der Arbeit an Polarographen anderer Art muss vor der Polarographie Sauerstoff aus der Lösung entfernt werden, indem ein Inertgas durchgeleitet wird: Stickstoff, Wasserstoff usw.
Die Polarographie von Blei und Zink unter Verwendung anderer Geräte wird im optimalen Betriebsmodus durchgeführt.
3.6.3. Ergebnisverarbeitung
Der Massenanteil der Summe aus Blei und Zink (X 2) in Prozent wird nach der Formel berechnet
2 t ■ K ■ 10000 + t ■ K x - 10000 ’
wobei H und - die Wellenhöhe von Blei bzw. Zink, erhalten durch Polarographie der analysierten Probenlösung abzüglich des Kontrollexperiments, mm;
V ist das Volumen der analysierten Lösung, cm 3;
K und K g - der Wert des Verhältnisses der Wellenhöhe von Blei bzw. Zink zu ihren Konzentrationen in der Probenlösung, mm/mg/dm 3 ; t ist das Gewicht von Pyrit, g.
Die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen von Analysen, die in zwei Laboratorien sowie in einem Laboratorium, aber unter unterschiedlichen Bedingungen bei einem Vertrauensniveau P = 0,95 erhalten wurden, sollte die absolut zulässigen Konvergenzabweichungen (d cx ) und Reproduzierbarkeit (D) in der Tabelle angegeben. 2.
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Index |
Standards für Briefmarken |
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Aussehen |
Loses Pulver (fremde Einschlüsse sind nicht erlaubt: Gesteinsbrocken, Holz, Beton, Metall usw.) |
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Gesamtgehalt an Blei und Zink, %, nicht mehr |
Nicht standardisiert | ||||
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Hinweis: Nach Vereinbarung mit dem Verbraucher darf Flotationskies mit einem Gesamtgehalt an Blei und Zink von mehr als 1 % geliefert werden; Bei Pyrit der Sorte KSF-0 wird der Gesamtgehalt an Blei und Zink im Einvernehmen mit dem Verbraucher festgelegt. |
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Tabelle 9
Qualitätsanforderungen für Schwerspatkonzentrat (GOST 4682–74)
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Index |
Standards für Briefmarken |
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für Klasse A | ||||||
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für Klasse B |
Nicht standardisiert |
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für Klasse A | ||||||
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für Klasse B |
Nicht standardisiert |
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für Klasse A | ||||||
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für Klasse B |
Nicht standardisiert |
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einschließlich Calcium: für Klasse A |
Nicht standardisiert |
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für Klasse B | ||||||
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für Klasse A |
Nicht standardisiert |
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für Klasse B | ||||||
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für Klasse A |
Nicht standardisiert |
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für Klasse B | ||||||
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Reaktion mit Wasserextrakt: | ||||||
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für Klasse A | ||||||
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für Klasse B |
Nicht standardisiert |
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Fortsetzung der Tabelle. 9 |
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Hinweis: Die granulometrische Zusammensetzung von Barytkonzentrat wird auf Wunsch der Verbraucher bestimmt. |
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49. Das wichtigste Verfahren zur Gewinnung von Blei ist das Reduktionsschmelzen von agglomerierten Konzentraten in Schachtöfen. Erschmolzenes schwarzes Blei, das auch Edelmetalle und andere Verunreinigungen enthält, wird einer Raffination unterzogen, die durch ein pyrometallurgisches oder elektrolytisches Verfahren durchgeführt wird. Bei der Raffination werden alle wertvollen Bestandteile extrahiert und Blei von schädlichen Verunreinigungen gereinigt. Die Bleiverhüttung aus besonders ergiebigen und reinen Konzentraten (mit einem Metallgehalt von mindestens 75 %) kann durch Reaktionsverhüttung erfolgen.
Die Verarbeitung von Zinkkonzentraten erfolgt auf zwei Arten - pyrometallurgisch (Destillation) und hydrometallurgisch (Elektrolyse).
Die Verarbeitung von polymetallischen Massenkonzentraten wurde in den letzten Jahrzehnten erfolgreich in Elektroöfen durchgeführt. Die gesammelten Erfahrungen auf diesem Gebiet haben in Russland zur Schaffung und Entwicklung eines neuen kombinierten Verfahrens zur Verarbeitung von Kupfer-Zink- und Blei-Zink-Konzentraten geführt - Kivetset, das verschiedene Formen des autogenen Schmelzens mit der elektrothermischen Veredelung von Schlackenschmelzen kombiniert.
50. Viele wertvolle Nebenprodukte werden bei der Anreicherung zu Blei-, Zink- und Pyritkonzentraten zurückgewonnen, aus denen sie bei der anschließenden metallurgischen Verarbeitung gewonnen werden können.
Bis zu 50 % des in den Erzen in nativer Form gefundenen Goldes werden am Kopf des Prozesses durch die Schwerkraft freigesetzt; der Rest seiner Menge reichert sich in Blei-, Zink-, Kupfer- und Pyritkonzentraten an. Die Gesamtgoldausbeute variiert stark und erreicht 70–80 %. Silber ist hauptsächlich in Blei- und Zinkkonzentraten konzentriert.
Cadmium wird zu 80–85 % hauptsächlich in Zink- und teilweise in Bleikonzentrate extrahiert und während der metallurgischen Verarbeitung im Staub von Fabriken abgeschieden.
Thallium ist hauptsächlich in Zinkkonzentraten konzentriert; wird aus dem Staub von Schwefelsäureanlagen und Werkstätten sowie aus Kupfer-Cadmium-Abscheidungen gewonnen, die bei der Reinigung von Zinkelektrolyten anfallen.
Indium, das hauptsächlich mit Sphalerit assoziiert ist, wird zu Zinkkonzentrat extrahiert (Indiumextraktion liegt bei 50-60 %). Bei der pyrometallurgischen Verarbeitung von Konzentraten reichert sich Indium in Staub und Abfall und bei der hydrometallurgischen Herstellung von Zink in Kuchen aus der Schlackenlaugung und in Kupfer-Cadmium-Kuchen an.
Selen und Tellur, meist verteilt über alle Sulfide, werden in der Regel zu 20–40 % in Blei und Zink sowie in Pyritkonzentrate extrahiert; Bei der Blei- und Zinkherstellung werden Selen und Tellur aus Ofenstaub gewonnen.
Der Großteil des Galliums wird in Zinkkonzentrat konzentriert (Extraktion zum Konzentrat beträgt 6–20 %), während der pyrometallurgischen Verarbeitung gelangt Gallium hauptsächlich in Retortenrückstände (Ränder); Beim hydrometallurgischen Prozess verbleibt Gallium nach dem Auslaugen von Schlacken in Kuchen.
Germanium, das als Verunreinigung in Silikaten vorhanden ist, geht mit Flotationsrückständen verloren und kann in Verbindung mit Erzmineralien bei der Zinkherstellung aus Cadmiumstaub, Retortenrückständen und Kuchen nach dem Auslaugen von Schlacken zurückgewonnen werden.
Wismut wird bei der Raffination von Blei gewonnen.
Quecksilber reichert sich in Blei- (bis zu 87–98 %) und Zink- (bis zu 76–83 %) Konzentraten an und kann bei der Blei- und Zinkproduktion gewonnen werden.
Antimon ist eine gesundheitsschädliche Verunreinigung, kann aber selbst bei einem Gehalt von 0,001 % in Erzen vollständig extrahiert werden, wenn Blei durch das alkalische Verfahren raffiniert wird.
ZWISCHENSTAATLICHER RAT FÜR NORMUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG
ZWISCHENSTAATLICHER RAT FÜR NORMUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG
ZWISCHENSTAATLICH
STANDARD
PYRIT SCHWEFEL FLOTATION
Technische Bedingungen
Offizielle Ausgabe
Formularstandards
GOST 444-2016
Vorwort
Die Ziele, Grundprinzipien und das grundlegende Verfahren für die Durchführung von Arbeiten zur zwischenstaatlichen Normung sind in GOST 1.0-2015 „Zwischenstaatliches Normungssystem“ festgelegt. Grundlegende Bestimmungen“ und GOST 1.2-2015 „Interstate Standardization System. Zwischenstaatliche Standards. Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatliche Normung. Regeln für die Entwicklung, Annahme. Aktualisierungen und Stornierungen
Über die Norm
1 ENTWICKELT vom Technischen Komitee für Normung TK 368 „Kupfer“
2 EINFÜHRUNG durch das Interstate Technical Committee for Standardization MTK 503 „Kupfer“
3 ANGENOMMEN vom Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (Protokoll N9 94*P vom 19. Dezember 2016)
4 Mit Beschluss der Bundesanstalt für technische Regulierung und Messwesen vom 20. März 2017 Nr. 161-st wurde die zwischenstaatliche Norm GOST 444-2016 als nationale Norm in Kraft gesetzt Russische Föderation ab 1. April 2018
5 STATT GOST 444-75
Informationen über Änderungen an dieser Norm werden im jährlichen Informationsindex "National Standards" und der Text von Änderungen und Ergänzungen - im monatlichen Informationsindex "National Standards" veröffentlicht. Im Falle einer Überarbeitung (Ersetzung) oder Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Mitteilung im monatlich erscheinenden Informationsverzeichnis „Nationale Normen“ veröffentlicht. Relevante Informationen, uedom* ist faul und Texte werden auch gepostet Informationssystem allgemeine Verwendung - auf der offiziellen Website der Bundesanstalt für technische Regulierung und Messwesen im Internet ()
© Stammdartinform. 2017
In der Russischen Föderation kann dieser Standard nicht vollständig oder teilweise reproduziert werden. als amtliche Veröffentlichung ohne Genehmigung des Bundesamtes für technische Regulierung und Metrologie vervielfältigt und verbreitet werden
GOST 444-2016
1 Einsatzbereich................................................. ................................................... .. ...................................eins
3 Technische Voraussetzungen .................................................... ................ .................................. ..........................................3
4 Sicherheitsanforderungen .................................................. ................ .................................. ........................................... vier
5 Umweltanforderungen ................................................ ................................................... ................. ......5
6 Annahmeregeln .................................................. ................................................. .........................................5
7 Kontrollmethoden .................................................. ................................................. .........................................6
8 Transport und Lagerung .................................................. ................. ................................. ................ ..................32
9 Herstellergarantie .................................................. ................ .................................. ..........................................33
Literaturverzeichnis................................................. ................................................. . ................................................34
GOST 444-2016
ZWISCHENSTAATLICHER STANDARD
Pyritschwefel, Flotation Spezifikationen
Flotationsschwefelpyrit. Spezifikationen
Einführungsdatum - 2018-04-01
1 Einsatzgebiet
Diese Norm gilt für Flotationsschwefelkies, der durch Flotation von pyrithaltigen NE-Metallerzen und Schwefelkies aus Lagerstätten von Aufbereitungsanlagen gewonnen wird.
2 Normative Verweisungen
Diese Norm verwendet normative Verweise auf die folgenden zwischenstaatlichen Normen:
GOST 8.010-2013 Staatssystem Sicherstellung der Einheitlichkeit der Messungen. Messtechniken. Wichtige Punkte
GOST 8.315-97 Staatliches System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Standardproben der Zusammensetzung und Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Wichtige Punkte
GOST 12.0.004-90 Arbeitsschutznormensystem. Organisation von Arbeitssicherheitsschulungen. Allgemeine Bestimmungen
GOST 12.1.004-91 Arbeitsschutznormensystem. Brandschutz. Allgemeine Anforderungen
GOST 12.1.005-88 System der Arbeitssicherheitsstandards. Allgemeine sanitäre und hygienische Anforderungen an die Luft des Arbeitsbereichs
GOST 12.1.007-76 Arbeitsschutznormensystem. Schadstoffe. Klassifizierung und allgemeine Sicherheitsanforderungen
GOST 12.1.016-79 System der Arbeitssicherheitsstandards. Luft im Arbeitsbereich. Anforderungen an Methoden zur Messung von Schadstoffkonzentrationen
GOST 12.3.009-76 Arbeitsschutznormensystem. Be- und Entladearbeiten. Allgemeine Sicherheitsanforderungen
GOST 12.4.009-83 Arbeitsschutznormensystem. Brandschutzausrüstung zum Schutz von Objekten. Haupttypen. Unterkunft und Service
GOST 12.4.021-75 System der Arbeitssicherheitsstandards. Lüftungssysteme. Allgemeine Anforderungen
GOST 12.4.028-76 Arbeitsschutznormensystem. Atemschutzgeräte ShB-1 "Blütenblatt". Technische Bedingungen
Offizielle Ausgabe
GOST 444-2016
GOST 17.2.3.01-86 Naturschutz. Atmosphäre. Regeln für die Luftreinhaltung in Siedlungen
GOST 17.2.3.02-2014 Regeln zur Festlegung zulässiger Schadstoffemissionen von Industrieunternehmen
GOST 61-75 Reagenzien. Essigsäure. Technische Bedingungen
GOST 83-79 Reagenzien. Natriumcarbonat. Technische Bedingungen
GOST 200-76 Reagenzien. Natriumhypophosphit 1-wässrig. Technische Bedingungen
GOST 1027-67 Reagenzien. Blei (II) Essigsäure 3-Wasser. Technische Bedingungen
GOST 1277-75 Reagenzien. Silbernitrat. Technische Bedingungen
GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Messen von Laborglaswaren. Zilin * trocken. Becher, Kolben, Reagenzgläser. Allgemeine Spezifikation
GOST 1973-77 Arsensäureanhydrid. Spezifikationen GOST 3117-78 Reagenzien. Ammoniumacetat. Spezifikationen GOST 3118-77 Reagenzien. Salzsäure. Spezifikationen GOST 3640-94 Zink. Technische Bedingungen
GOST 3757-75 Reagenzien. Aluminiumnitrat 9*Wasser. Spezifikationen GOST 3760-79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Spezifikationen GOST 3769-78 Reagenzien. Ammoniumsulfat. Spezifikationen GOST 3778-98 Blei. Technische Bedingungen
GOST 4038-79 Reagenzien. Nickel(II)chlorid 6 * Wasser. Spezifikationen GOST 4147-74 Reagenzien. Eisen(III)chlorid 6*eins. Spezifikationen GOST 4159-79 Reagenzien. Jod. Technische Bedingungen
GOST 4165-78 Reagenzien. Kupfer(II)sulfat 5 * Wasser. Spezifikationen GOST 4204-77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Bedingungen
GOST 4208-72 Reagenzien. Salz von Eisenoxid und Ammoniumdoppelsulfat (Mohrsches Salz). Technische Bedingungen
GOST 4212-2016 Reagenzien. Methoden zur Herstellung von Lösungen für die kolorimetrische und nephelometrische Analyse
GOST 4217-77 Reagenzien. Kaliumnitrat. Spezifikationen GOST 4220-75 Reagenzien. Kaliumdichromat. Spezifikationen GOST 4233-77 Reagenzien. Natriumchlorid. Spezifikationen GOST 4328-77 Reagenzien. Natriumhydroxid. Spezifikationen GOST 4461-77 Reagenzien. Salpetersäure. Spezifikationen GOST 4463-76 Reagenzien. Natriumfluorid. Technische Bedingungen
GOST 4517-87 Reagenzien. Verfahren zur Herstellung von Hilfsreagenzien und -lösungen, die bei der Analyse verwendet werden
GOST 4919.1-77 Reagenzien und hochreine Substanzen. Verfahren zur Herstellung von Indikatorlösungen GOST 5457-75 Technisches gelöstes und gasförmiges Acetylen. Spezifikationen GOST 6341-75 Reagenzien. Bernsteinsäure. Technische Bedingungen
GOST 6563-75 Technische Produkte aus Edelmetallen und Legierungen. Spezifikationen GOST 6709-72 Destilliertes Wasser. Technische Bedingungen
GOST 8864-71 Reagenzien. Natrium-N,N-diethyldigiocarbamat 3-on. Spezifikationen GOST 9147-80 Laborglaswaren und -geräte aus Porzellan. Spezifikationen GOST 9656-75 Reagenzien. Borsäure. Spezifikationen GOST 10163-76 Reagenzien. Stärke ist löslich. Spezifikationen GOST 10464-78 Reagenzien. Fluorwasserstoffsäure. Spezifikationen GOST 10929-76 Reagenzien. Wasserstoffperoxid. Spezifikationen GOST 12026-76 Laborfilterpapier. Spezifikationen GOST 13170-80 Erze und Konzentrate von Nichteisenmetallen. Feuchtigkeitsbestimmungsmethode GOST 13646-68 Glas-Quecksilberthermometer für präzise Messungen. Spezifikationen GOST 14180-80 Erze und Konzentrate von Nichteisenmetallen. Probenahme- und Probenvorbereitungsmethoden für die chemische Analyse und Feuchtigkeitsbestimmung
GOST 17792-72 Gesättigte Standard-Silberchlorid-Referenzelektrode der 2. Kategorie GOST 18300-87 Rektifizierter technischer Ethylalkohol. Technische Bedingungen"
GOST 19433-88 Gefahrgut. Einstufung und Kennzeichnung
* In der Russischen Föderation GOST R 55678-2013 „Technischer hydrolytisch rektifizierter Ethylalkohol. Technische Bedingungen".
GOST 444-2016
GOST 20015-68 Chloroform. Technische Bedingungen
GOST 20448-90 Verflüssigte Kohlenwasserstoff-Brenngase für den Hausgebrauch. Technische Bedingungen
GOST 20490-75 Reagenzien. Kaliumpermanganat. Spezifikationen GOST 22235-2010 Güterwagen der 1520-mm-Vollbahn. Allgemeine Anforderungen zur Gewährleistung der Sicherheit bei der Herstellung von Be- und Entlade- und Rangiervorgängen GOST 23932-90 Laborglaswaren und -geräte. Allgemeine Spezifikationen GOST 24363-80 Reagenzien. Kaliumhydroxid. Technische Bedingungen
GOST 24598-81 Erze und Konzentrate von Nichteisenmetallen. Sieb- und Sedimentationsverfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung
GOST 25336-82 Laborglaswaren und -geräte. Typen, grundlegende Parameter und Abmessungen
GOST 25794.1-83 Reagenzien. Methoden zur Herstellung von titrierten Lösungen für die Säure-Base-Titration
GOST 25794.2-83 Reagenzien. Methoden zur Herstellung von titrierten Lösungen für die Redox-Titration
GOST 27025-86 Reagenzien. Allgemeine Richtlinien zum Testen von GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laborglaswaren. Pipetten mit einer Markierung GOST 29227-91 (ISO 835*1-81) Laborglaswaren. Pipetten graduiert. Teil 1. Allgemeine Anforderungen
GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laborglaswaren. Büretten. Teil 1. Allgemeine Anforderungen
GOST ISO 5725-1-2003 Genauigkeit (Korrektheit und Präzision) von Messmethoden und Ergebnissen. Teil 1. Grundlegende Bestimmungen und Definitionen*
GOST ISO 5725-6-2003 Genauigkeit (Korrektheit und Präzision) von Messmethoden und -ergebnissen. Teil 6: Verwendung von Genauigkeitswerten in der Praxis*“
GOST OIML R 76-1-2011 Staatliches System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Nichtselbsttätige Waagen. Teil 1. Messtechnische und technische Anforderungen. Testet ST SEV 543-77 Zahlen. Aufzeichnungs- und Rundungsregeln
Hinweis - Bei Verwendung dieser Norm ist es ratsam, die Gültigkeit von Bezugsnormalen im öffentlichen Informationssystem zu überprüfen - auf der offiziellen Website der Bundesanstalt für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder gemäß dem jährlichen Informationsverzeichnis "Nationale Normale". , die zum 1. Januar des laufenden Jahres erschienen ist, sowie über Ausgaben des monatlich erscheinenden Informationsverzeichnisses „Nationale Normen“ für das laufende Jahr. Wenn der Referenzstandard ersetzt (modifiziert) wird, sollten Sie sich bei der Verwendung dieses Standards an dem ersetzenden (modifizierten) Standard orientieren. Wird eine Massennorm ersatzlos gestrichen, so gilt die Bestimmung, in der darauf verwiesen wird, soweit diese Bezugnahme nicht berührt wird.
3 Technische Anforderungen
3.1 Hauptmerkmale
3.1.1 Pyrit muss nach den Anforderungen dieser Norm nach den in vorgeschriebener Weise genehmigten Regeln der Technik hergestellt werden.
3.1.2 Die chemische Zusammensetzung von Pyrit ist in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1 – Bezeichnung der Pyrite und chemische Zusammensetzung
In Prozent
* Die Russische Föderation hat GOST R ISO 5725-1-2002 „Genauigkeit (Korrektheit und Präzision) von Messmethoden und -ergebnissen. Teil 1. Grundlegende Bestimmungen und Definitionen.
*’ In der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725-6-2002 „Genauigkeit (Korrektheit und Präzision) von Methoden und Ergebnissen“ von Messungen. Teil 6. Verwendung von Präzisionswerten in der Praxis.
GOST 444-2016
Ende der Tabelle 1
Anmerkungen
1 Bei einmaligen Lieferungen darf in Absprache mit der Gelkellerei die Pyritqualität KSF-4 mit einem Massenanteil an Sulfidschwefel von mindestens 35 % hergestellt werden.
2 Nach Vereinbarung mit dem Verbraucher darf Schwefelkies mit einem Gesamtmassenanteil an Blei und Zink von mehr als 1 % abgegeben werden.
3 Bei der Pyrit-Sorte KSF-0 wird der Gesamtmassenanteil von Blei und Zink in Absprache mit dem Verbraucher festgelegt.
3.1.3 Pyrit darf keine Partikel größer als 2 mm enthalten.
3.1.4 Fremdeinschlüsse (Gesteinsstücke, Erz, Holz, Beton, Metall etc.) sind in Pyrit nicht erlaubt.
3.1.5 Der Massenanteil an Feuchtigkeit in Pyrit beträgt nicht mehr als 5,5 %.
Hinweis - Zulässig nach Vereinbarung zwischen dem Hersteller*! und der Verbraucher vom 15. April bis 1. Oktober Pyrite mit einem Massenanteil an Feuchtigkeit von nicht mehr als 8 % zu liefern oder den Zeitpunkt für seine Lieferung mit dem angegebenen Massenanteil an Feuchtigkeit festzulegen, je nachdem Klimazonen Standort von Unternehmen.
Der Massenanteil der Feuchtigkeit wird mit dem Verbraucher im Liefervertrag vereinbart.
4 Sicherheitsanforderungen
4.1 Pyritstaub, der Siliziumdioxid enthält, gemäß den Anforderungen von GOST 12.1.007, je nach Einwirkungsgrad auf den menschlichen Körper, gehört zu Stoffen der 3. Gefahrenklasse.
Pyritstaub gelangt über die Atemwege in den menschlichen Körper und kann eine Fibrose des Lungengewebes verursachen.
4.2 Die maximal zulässige Konzentration von siliziumhaltigem Staub (wenn es Siliziumdioxid von 2% bis 10% enthält) in der Luft des Arbeitsbereichs sollte 4 mg / m 3 nicht überschreiten und muss den Anforderungen von GOST 12.1.005 entsprechen und .
4.3 Pyrit ist lozharo- und explosionssicher.
4.4 Produktionsräume (einschließlich Räume für chemische Analysen), in denen mit Pyrit umgegangen wird, müssen mit einer allgemeinen Zu- und Absaugung gemäß GOST 12.4.021 ausgestattet sein, und lokale Abzüge von Produktionsanlagen müssen an Orten ausgestattet sein, an denen Schadstoffe freigesetzt werden.
Luftkanäle von Lüftungsanlagen, Wände und Bauteile von Baukonstruktionen von Werkstätten, Öffnungen und Oberflächen von Fenstern, Beleuchtungskörper sind mindestens alle drei Monate von Staub und Ruß zu reinigen gem.
4.5 Die Kontrolle des Gehalts an Schadstoffen in der Luft des Arbeitsbereichs sollte gemäß GOST 12.1.005 durchgeführt werden. GOST 12.1.016 und Hygienevorschriften, die von den zuständigen Behörden jedes GUS-Landes genehmigt wurden.
4.6 Dokumente für die Methoden zur Messung von Schadstoffkonzentrationen in der Luft des Arbeitsbereichs müssen die Anforderungen von GOST 8.010 und GOST 12.1.016 erfüllen und die erforderliche Genauigkeit der Messergebnisse gewährleisten.
4.7 Produktionsanlagen (einschließlich chemischer Analyseeinrichtungen) müssen die Anforderungen erfüllen Brandschutz Sie müssen über Hygiene- und Hygienepässe mit allgemeinen und quantitativen Merkmalen der Faktoren des Arbeitsumfelds und des Arbeitsprozesses verfügen.
4.10 Organisation der Schulung und Prüfung der Kenntnisse der Mitarbeiter über Arbeitssicherheitsanforderungen - gemäß GOST 12.0.004.
4.11 Das Produktionspersonal muss mit Spezialkleidung, Spezialschuhen und anderer persönlicher Schutzausrüstung gemäß GOST 12.4.028 und den im Hoheitsgebiet jedes GUS-Staates geltenden Vorschriften ausgestattet werden.
4.12 Personal, das mit der Herstellung, Verarbeitung von Pyrit und der Analyse befasst ist, sollte zu vorbeugenden Zwecken gemäß den im Hoheitsgebiet jedes GUS-Landes erlassenen Regeln und Vorschriften mit Milch oder anderen gleichwertigen Lebensmittelprodukten versorgt werden.
4.13 Dem Personal, das mit der Herstellung, Verarbeitung von Pyrit und der Analyse befasst ist, sollten sanitäre Einrichtungen gemäß Gruppe 16 der Herstellungsverfahren zur Verfügung gestellt werden.
4.14 Es ist verboten, Lebensmittel und Wasser zu lagern, zu essen, zu trinken und zu rauchen in Produktionsräumen (einschließlich Räumen für chemische Analysen).
4.15 Nach Beendigung der Arbeit ist es erforderlich, den Arbeitsplatz zu reinigen, Spezialkleidung, andere verwendete Schutzausrüstung und verwendete Werkzeuge zu reinigen, Hände und Gesicht mit Wasser und Seife zu waschen und am Ende der Schicht zu duschen.
5 Umweltanforderungen
5.1 Unter normalen Bedingungen bildet Pyrit keine toxischen Verbindungen in Luft und Wasser in Gegenwart anderer Substanzen oder Faktoren.
5.2 Die Hauptarten der Auswirkungen von Pyrit auf die Umwelt können die Verschmutzung der Luft, der Gewässer und des Bodens infolge von Verstößen gegen die Lagerungs- oder Transportvorschriften sowie Notsituationen sein.
5.3 Die Kontrolle des Gehalts an Schadstoffen, die bei der Herstellung von Pyrit freigesetzt werden, wird von den umweltanalytischen Diensten von Unternehmen oder Labors spezialisierter Organisationen durchgeführt, die die festgelegten Anforderungen gemäß den Rechtsvorschriften der GUS-Staaten erfüllen.
5.4 Bei der Freisetzung von Schwefelkies in die atmosphärische Luft durch organisierte Emissionsquellen können Aerosole von Schadstoffen emittiert werden, die durch hygienische Standards normiert sind. auf dem Hoheitsgebiet jedes GUS-Landes angenommen. deren Konzentrationen in der Oberflächenschicht, ausgehend von der Grenze der Sanitärschutzzone und weiter, unter Berücksichtigung der Ausbreitung, die Werte der maximal zulässigen Konzentrationen (MAC) und indikativen sicheren Expositionsniveaus (SHLI ).
5.5 Die Qualitätskontrolle der atmosphärischen Luft sollte in Übereinstimmung mit den Anforderungen der Hygienenormen und -vorschriften durchgeführt werden, die auf dem Territorium jedes GUS-Landes angenommen wurden. sowie GOST 17.2.3.01 und GOST 17.2.3.02.
5.6 Die Konzentrationen der in Pyrit enthaltenen Bestandteile im Wasser von Trink- und Brauchwassergewässern sollen gemäß den Anforderungen hygienischer Standards beim Eintrag von Pyrit in ein Gewässer die MPC-Werte nicht überschreiten. auf dem Hoheitsgebiet jedes GUS-Landes angenommen.
5.7 Die Konzentrationen der in Pyrit enthaltenen Bestandteile im Wasser von Gewässern für Fischereizwecke sollten gemäß den Anforderungen der Hygienestandards beim Eintrag von Pyrit in das Reservoir die MPC-Werte nicht überschreiten. auf dem Hoheitsgebiet jedes GUS-Landes angenommen.
5.8 Der Verschmutzungsgrad der Bodenbedeckung besiedelter Gebiete mit den in Pyrit enthaltenen Bestandteilen sollte die MPC-Werte gemäß den auf dem Territorium jedes GUS-Staates geltenden Hygienestandards nicht überschreiten.
6 Annahmeregeln
6.1 Pyrit wird chargenweise entnommen. Die Charge muss aus einem Produkt der gleichen Marke bestehen, das hinsichtlich seiner Qualitätsindikatoren homogen ist und von einem Qualitätsdokument begleitet wird, das zusammen mit den Versanddokumenten an den Verbraucher gesendet wird.
GOST 444-2016
Das Qualitätsdokument muss Folgendes enthalten:
Lieferland:
Name und Warenzeichen des Herstellers;
Name und Marke von Pyrit;
Chargennummer;
Chargengewicht netto und brutto;
Analyseergebnisse:
Versanddatum;
Nummer und Ausstellungsdatum des Dokuments;
Bezeichnung dieser Norm.
6.2 Das Gewicht einer auf der Bahn zu transportierenden Partie Schwefelkies muss ein Vielfaches der technischen Norm für die Verladung in einen Waggon betragen.
6.3 Der Massenanteil von Arsen, Blei, Zink, Chlor und Fluor in Pyrit und seine granulometrische Zusammensetzung werden vom Hersteller regelmäßig in mindestens zwei Chargen jeden Monats bestimmt.
In jeder Pyrite-Charge wird der Massenanteil an Schwefel, Feuchtigkeit und das Vorhandensein von Fremdeinschlüssen bestimmt.
6.4 Bei unbefriedigenden Analyseergebnissen für mindestens einen der Indikatoren wird eine Wiederholungsanalyse an einer Doppelprobe aus derselben Pyritpartie durchgeführt. Die Ergebnisse der Reanalyse gelten für die gesamte Charge.
7 Kontrollmethoden
7.1 Die Probenahme und Vorbereitung der Proben für die chemische Analyse erfolgt gemäß GOST 14180.
7.2 Das Aussehen von Pyrit wird visuell bestimmt.
7.3 Bei der Bestimmung des Massenanteils von Schwefel, Blei, Zink, Arsen, Fluor, Chlor in Pyrit aller Sorten ist eine bei einer Temperatur von 105 °C bis 110 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknete Probe zu entnehmen.
7.4 Allgemeine Anforderungen an Analyseverfahren
7.4.1 Zum Wiegen der Probe werden Laborwaagen nach GOST OIML R 76-1 verwendet.
7.4.2 Das Gewicht von Pyrit wird mit einer Genauigkeit von vier Dezimalstellen nach dem Komma gewogen.
7.4.3 Zum Kalzinieren und Aufschmelzen werden Muffel-Laboröfen verwendet, die eine Heiztemperatur von nicht mehr als 1000 °C bereitstellen (sofern im Analyseverfahren keine andere Temperatur angegeben ist). Zur Trocknung werden Labortrockenschränke verwendet, die eine Heiztemperatur von mindestens 250 °C bereitstellen. Zum Auflösen und Verdampfen von Lösungen werden Elektroherde mit geschlossenem Heizelement verwendet, die eine Heiztemperatur von bis zu 350 ° C bieten.
7.4.4 Um Zeitintervalle von weniger als 5 Minuten zu messen, werden Sanduhren und Stoppuhren verwendet. mehr als 5 Minuten - Timer oder Uhren jeglicher Art.
7.4.5 Für die Analyse werden gemessene Laborglasgeräte verwendet, die nicht niedriger als die 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 1770 sind. GOST 29169. GOST 29227 und GOST 29251: Laborglasgeräte und -geräte - nach GOST 25336.
7.4.6 Es ist erlaubt, andere Messgeräte, Prüfgeräte, Hilfsmittel, Materialien und Reagenzien zu verwenden, die die Analyse mit einem bestimmten Fehler sicherstellen.
7.4.7 Der Massenanteil an Verunreinigungen in Pyrit wird parallel in Portionen bestimmt, deren Anzahl in einem bestimmten Analyseverfahren angegeben ist, jedoch nicht weniger als zwei.
Hinweis - Gleichzeitig mit der Analyse unter den gleichen Bedingungen wird mindestens einmal pro Schicht oder bei Wechsel der Charge des verwendeten Reagenz ein Kontrollversuch (Blindversuch) durchgeführt, um die Ergebnisse der Analyse auf Kontamination der Reagenzien zu korrigieren. Die Anzahl der Parallelbestimmungen im Kontrollexperiment sollte der Anzahl der Parallelbestimmungen entsprechen, die in der spezifischen Analysenmethode angegeben ist.
7.4.8 Begriffe in Bezug auf den Erwärmungsgrad von Wasser (Lösung) und die Betriebsdauer - gemäß GOST 27025.
Der Begriff "warm" bedeutet, dass die Lösung eine Temperatur zwischen 40°C und 75°C haben sollte. Der Begriff „heißes Wasser“ (Lösung) bedeutet, dass das Wasser (Lösung) eine Temperatur von über 75 °C hat. Der Begriff „Kühlung
GOST 444-2016
Kühlen bedeutet Abkühlen auf eine Temperatur zwischen 15°C und 25°C. Der Begriff "Erhitzen" bedeutet Erhitzen auf eine Temperatur über 75°C.
7.4.5 Die in den Analyseverfahren verwendeten Reagenzien müssen mindestens die Einstufung „rein für die Analyse“ haben. Die Verwendung von Reagenzien geringerer Qualität ist nur zulässig, wenn sie die messtechnischen Eigenschaften der Analyseergebnisse liefern, die im Analyseverfahren normalisiert wurden. Die obligatorische Verwendung von höherwertigen Reagenzien ist im Analyseverfahren vorgeschrieben.
Hinweis - Im Falle der Verwendung von Reagenzien mit abgelaufener Haltbarkeit ist es notwendig, ihre Eignung für die Verwendung gemäß den im Labor festgelegten Empfehlungen und Verfahren zu überprüfen.
7.4.10 Die Herstellung von Lösungen chemischer Reagenzien erfolgt gemäß GOST 4212, GOST 4517. GOST 4919.1. GOST 25794.1. GOST 25794.2 und GOST 27025.
7.4.11 Zur Herstellung von Lösungen bekannter Massenkonzentration werden Metalle und ihre Verbindungen mit einem Massenanteil der Hauptkomponente von mindestens 99,9 % verwendet, sofern im Analysenverfahren nichts anderes vorgesehen ist.
7.4.12 Zur Herstellung von Lösungen wird destilliertes Wasser gemäß GOST 6709 verwendet, sofern im Analyseverfahren nichts anderes angegeben ist.
7.4.13 Die Konzentration von Lösungen wird in Einheiten ausgedrückt:
Massenkonzentration - g / dm 3, g / cm 3, mg / dm 3. μg/cm 3 ;
Molare Konzentration - mol / dm 3.
7.4.14 Die Massenkonzentration von titrierten Lösungen wird durch mindestens drei Wägungen der Ausgangssubstanz, einer Standardprobe oder drei Aliquots einer Lösung bekannter Konzentration bestimmt. Das arithmetische Mittel der ermittelten Ergebnisse wird auf vier Dezimalstellen nach dem Komma gerundet.
7.4.15 Der Verdünnungsgrad von Säuren und Lösungen wird durch die Formel A:B angegeben. wobei A der Volumenanteil der verdünnten Lösung ist. B ist der Volumenanteil des Lösungsmittels.
7.4.16 Die Überprüfung der Annehmbarkeit der Analyseergebnisse und die Feststellung des Endergebnisses erfolgt gemäß GOST ISO 5725-1 und GOST ISO 5725-6.
7.4.17 Qualitätskontrolle der Testergebnisse
Die Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse erfolgt gem. unter Verwendung einer Standardprobe (RM) der Zusammensetzung nach GOST 8.315 durch Vergleich des Ergebnisses des Kontrollverfahrens mit dem Kontrollstandard. Das Ergebnis des Kontrollverfahrens K während des Kontrollverfahrens zur Fehlerkontrolle (CCCP) wird durch die Formel berechnet
wobei X das Ergebnis der CO-Analyse ist;
С - zertifizierter Wert von СО.
Der Kontrollstandard K wird nach der Formel berechnet
wobei ± d p der Wert der Fehlerkennlinie des Analyseergebnisses bei der Durchführung eines bestimmten Labors ist. entsprechend dem zertifizierten CO-Wert.
Wenn während des Kontrolleinsatzes von CO. die nicht bei der Ermittlung des Genauigkeitsindikators der Analyseergebnisse verwendet wurden und der Fehler des zertifizierten Werts von RM mehr als ein Drittel der Fehlereigenschaft des Analyseergebnisses, des Genauigkeitskontrollstandards, beträgt. K wird mit der Formel berechnet
wobei d att die Eigenschaft des Fehlers des zertifizierten Werts des gemessenen Elements in RM ist.
Die Häufigkeit der Messung der CO-Zusammensetzung - gemäß den Richtlinien zur Gewährleistung der Qualität der im Unternehmen geltenden analytischen Arbeit.
Der Massenanteil der ermittelten Komponente im CO ergibt sich aus der Anzahl von Parallelbestimmungen, die durch ein bestimmtes Analysenverfahren ermittelt werden.
Um die Stabilität der Analyseergebnisse zu kontrollieren, wird empfohlen, Shewhart-Kontrollkarten nach GOST ISO 5725-6 (Abschnitt 6) zu verwenden und. Wasser-Alkohol-Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 g/DM 3 ;
Bernsteinsäure nach GOST 6341 hergestellt nach GOST 25794.1.
7.5.3 Analysemethode
Das Verfahren basiert auf der Verbrennung von Pyrit bei einer Temperatur von 850 °C bis 880 °C in einem Luft- oder Sauerstoffstrom mit Absorption des freigesetzten Schwefeldioxids durch Wasserstoffperoxid und der Titration der entstehenden Schwefelsäure mit einer Kaliumlösung Hydroxid oder Natriumhydroxid.
7.5.4 Vorbereiten einer Analyse
7.5.4.1 Vor der Analyse werden die Schiffchen bei einer Temperatur von 850 °C bis 900 °C 1 Stunde lang vorkalziniert. mit Wasser gewaschen, getrocknet und bei einer Temperatur von 1000 "C kalziniert.
7.5.4.2 Bei der Herstellung einer Wasser-Alkohol-Lösung eines Phenolrot-Indikators mit einer Massenkonzentration von 1 g/dm 3 wird eine Einwaage von 0,1 g des Indikators in 20 cm 3 Alkohol gelöst und mit Wasser auf 100 cm verdünnt 3 und gemischt.
7.5.4.3 Bei der Herstellung einer Lösung von Natronlauge oder Kalilauge mit einer molaren Konzentration von 0,15 mol / dm 3 wird eine Einwaage von 6 g Natronlauge oder 8,4 g Kalilauge oder der entsprechende Standardtiter in einen Messkolben gegeben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm 3 und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, befreit von Kohlendioxid nach GOST 4517. Die Lösung wird in einen Kunststoffbehälter umgefüllt.
7.5.4.4 Einstellen der Massenkonzentration von Kalilauge oder Natronlauge
Wählen Sie 3-4 Wägungen von Bernsteinsäure (vorher umkristallisiert und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet) mit einem Gewicht von 0,3 bis 0,4 g, die mit einer Genauigkeit von vier Dezimalstellen nach dem Komma genommen, in Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gegeben und gelöst werden in einem Volumen von 30 bis 50 cm 3 Wasser. Die Lösung wird zum Sieden erhitzt, 2-3 Tropfen eines Indikators werden zugegeben und mit einer Lösung aus Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid titriert, bis eine anhaltende rot-rosa Farbe auftritt.
Der Korrekturfaktor für die Massenkonzentration einer Lösung von Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid K (das Verhältnis der molaren Konzentration der resultierenden Lösung zur Lösung beträgt genau 0,15 mol / dm 3) wird nach der Formel berechnet
wobei m das Gewicht der Bernsteinsäureprobe ist, g
V ist das zur Titration verwendete Volumen an Kalilauge oder Natronlauge. cm3;
F ist die Masse der Bernsteinsäure, die 1 cm 3 einer Lösung von Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid mit einer molaren Konzentration von genau 0,15 mol / dm 3, g, entspricht (F K0H \u003d 0,012423 g; F Na0H \u003d 0,008856 g) . Die Massenkonzentration einer Lösung von Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid C, ausgedrückt in Gramm Schwefel pro 1 cm 3 der Lösung, g / cm 3, wird nach der Formel berechnet
Schwefelmasse, die in die Neutralisationsreaktion eintritt, g:
die molare Konzentration einer Lösung von Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid beträgt genau 0,15 mol / dm 3;
wo 16 - 0,15 -
GOST 444-2016
K - Korrekturfaktor für die Massenkonzentration einer Lösung von Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid;
1000 - Umrechnungsfaktor dm 3 pro cm 3.
7.5.4.5 Vor Durchführung der Analyse ist zur Bestimmung des Massenanteils an Schwefel die Dichtheit der Anlage zu prüfen.
7.5.5 Durchführen einer Analyse
Vor Beginn der Analyse wird der Ofen auf eine Temperatur von 850 °C aufgeheizt. dann abschalten, den oberen Teil des Ofens öffnen und auf eine Temperatur von 450 *C bis 500 ®C abkühlen.
Trockene, in einer Absorptionskolonne gereinigte Luft wird mit einer Wasserstrahlpumpe mit einer Geschwindigkeit von 0,8 dm 3 /min durch den Ofen geleitet (eine niedrigere Geschwindigkeit führt zu einer Unterschätzung der Analyseergebnisse). 8 Auffanggefäß wird mit ca. 30 cm 3 einer frisch hergestellten Wasserstoffperoxidlösung (auf dem Gefäß gekennzeichnet) übergossen, mit einer Lösung von Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid aus einer Bürette neutralisiert, bis die Farbe des Indikators von gelb nach rot umschlägt. Diese Alkalimenge wird nicht berücksichtigt. Die Bürette wird mit einer Lösung aus Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid bis zur Nullteilung gefüllt.
Aus der Bürette wird zunächst etwa die Hälfte der zur Titration der analysierten Lösung verwendeten Kalilauge oder Natronlauge in das Absorptionsgefäß gegossen.
Eine 0,2 g schwere Portion Pyrite wird in einer dünnen Schicht über das gesamte Boot verteilt. Der Korken wird entfernt und mit einem Metalldraht mit gebogenem Ende wird ein Boot mit einem Scharnier in das Rohr (in der Mitte des Ofens) eingeführt. Das gegenüberliegende Ende des Schiffchens ruht auf der Thermoelementkappe. Die Tube wird mit einem Stopfen verschlossen. Der Ofen wird geschlossen und auf eine Temperatur von 850 °C aufgeheizt.
Das entstehende Schwefeldioxid gelangt in den Behälter, wo es durch Wasserstoffperoxid zu Schwefelsäureanhydrid oxidiert wird, das in wässriger Lösung Schwefelsäure bildet. Die entstehende Schwefelsäure wird mit einer Lösung aus Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid titriert, bis die Farbe des Indikators von gelb nach rot umschlägt. Die Titration wird im Verbrennungsprozess durchgeführt, wenn Schwefelsäure entsteht. Am Ende der Titration wird der Ofen abgeschaltet und die Temperatur auf 600 °C reduziert.
Typischerweise erfolgt der Temperaturanstieg von 450°C auf 850°C und das Absinken auf 600°C innerhalb von 7 bis 10 Minuten. Das Schiffchen wird 15 Minuten lang bei einer Temperatur von 850 °C im Ofen gehalten. Gesamtbrenndauer 25 bis 30 min.
7.5.6 Umgang mit Analyseergebnissen
Massenanteil an Sulfidschwefel X.%. berechnet nach der Formel
wobei V das Volumen der für die Titration verwendeten Kaliumhydroxid- oder Natriumhydroxidlösung in cm 3 ist; C - Massenkonzentration einer Lösung von Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid für Schwefel, g / cm 3; t ist das Gewicht von Pyrit, g.
Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen angenommen, sofern die absolute Differenz zwischen ihnen unter Wiederholbedingungen die Werte (bei einem Vertrauensniveau P - 0,95) der Wiederholbarkeitsgrenze r nicht überschreitet in Tabelle 2 angegeben.
7.5.7 Qualitätskontrolle der Analyseergebnisse – gemäß 7.4.17.
7.5.8 Die Ergebnisse der Analyse werden gemäß 7.4.18 dokumentiert. die Fehlerwerte der Analyseergebnisse ± d sind in Tabelle 2 angegeben.
7.6 Bestimmung des Massenanteils von Sulfidschwefel (Schnellmethode)
7.6.1 Anforderungen an die Analysenunsicherheit
Der Fehler der Ergebnisse der Analyse des Massenanteils von Sulfidschwefel, die Werte der Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Vertrauensniveau P - 0,95 müssen den Werten entsprechen. in Tabelle 2 angegeben.
GOST 444-2016
7.6.2 Messgeräte, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen
Bei der Durchführung der Analyse kommen folgende Messgeräte und Hilfsmittel zum Einsatz:
Anlage zur Bestimmung des Massenanteils von Schwefel nach Bild 1. bestehend aus:
a) Röhrenelektroofen Typ J SUOL 0.25.2.5/14K oder anderer Typ mit einer Heiztemperatur bis 900 * C;
b) Quarz- oder Porzellanrohr:
c) Drexel-Kolben nach GOST 23932;
d) Flasche OPT (Spalte) nach GOST 25336;
e) Vakuumpumpe oder Wasserstrahlpumpe;
f) Porzellanschiffchen LS 1 oder LS 2 nach GOST 9147:
G-3 - Drexel-Absorptionskolben: 4 - Thermostat; 5 - Thermoelement; c - Röhrenelektroofen; 7 - Quarz- oder Porzellanrohr 6 - Säule zur Luftreinigung von Verunreinigungen aus Schwefel, Kohlendioxid und Feuchtigkeit Die Rohrenden ragen auf jeder Seite in einem Abstand von 140 bis 150 mm aus dem Ofen heraus. Beide Rohrenden sind mit Gummistopfen mit Loch verschlossen. Luft tritt durch die Öffnung des einen Stopfens ein und das gebildete Schwefelbecken tritt aus der Öffnung des anderen Stopfens aus: Drexel-Kolben t. 2, 3 Absorption, in Reihe geschaltet mit Gummischläuchen von minimaler Länge. Die Säule unten ist mit wasserfreiem Calciumchlorid gefüllt, oben mit Stückchen Kaliumhydroxid
oder Natriumhydroxid
Abbildung 1 - Anlage zur Bestimmung des Massenanteils von Schwefel
Laborwaagen einer besonderen Genauigkeitsklasse nach GOST OIML R 76*1;
Kolben Kn-2-250-34 THS - nach GOST 25336;
Büretten 1*1*2-50-0,1 nach - GOST 29251.
Bei der Durchführung der Analyse werden Materialien, Lösungen nach 7.5.2 und geschmolzenes Calciumchlorid nach (12) verwendet.
7.6.3 Vorbereiten einer Analyse
7.6.3.1 Vor der Durchführung der Analyse ist die Anlage zur Bestimmung des Schwefelmassenanteils auf Dichtheit zu prüfen. In einer vollständig zusammengebauten Anlage werden 50 cm 3 in den Absorptionskolben 3 gefüllt, und je 20 cm 3 der Kolben 1 und 2 werden mit einer 1,5:100 verdünnten Wasserstoffperoxidlösung gefüllt, die mit einer titrierten Lösung von Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid neutralisiert ist Hydroxid , bis die Farbe des Indikators von gelb nach rot wechselt . Diese Alkalimenge wird nicht berücksichtigt. Zur Überprüfung der Dichtheit wird das untere Loch der Säule 8 mit einem Stopfen verschlossen und eine Wasserstrahlpumpe oder eine Vakuumpumpe eingeschaltet. Wenn in den Auffangkolben 1. 2. 3 zuerst Luftblasen durchspringen und dann ihre Freisetzung stoppt, zeigt dies die Dichtheit der Installation an.
7.6.3.2 Porzellanschiffchen LS 1 oder LS 2 werden 1 Stunde lang bei einer Temperatur von 850 * C bis 900 * C vorkalziniert. Es ist erlaubt, gebrauchte Schiffchen wiederzuverwenden, die in einer 1: 1 verdünnten Salzsäurelösung gekocht werden vor dem späteren Gebrauch. mit Wasser gewaschen, getrocknet und bei einer Temperatur von 1000 "C kalziniert.
7.6.3.3 Korrekturfaktor und Massenkonzentration von Kalilauge oder Natronlauge nach 7.5.4.4 einstellen.
GOST 444-2016
7.6.4 Durchführen einer Analyse
Eine 0,2 g schwere Portion Pyrite wird in einer dünnen Schicht über das gesamte Boot verteilt. Das Boot wird mit einem Metalldraht mit gebogenem Ende in die Mitte des Ofens gestellt, das Rohr wird schnell mit einem Stopfen verschlossen und die Probe wird 30 Minuten lang in einem Luftstrom bei einer Temperatur von 850 ° C verbrannt. Luft wird mit einer Geschwindigkeit von 2-3 Blasen pro Sekunde geleitet.
Am Ende der Verbrennung wird die Lösung aus den Absorptionskolben in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gegossen, 2-3 mal mit Wasser gewaschen und die entstehende Schwefelsäure mit einer Lösung von Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid mit a titriert molare Konzentration von 0,15 mol / dm e bis die Farbe des Indikators von gelb nach rot umschlägt.
7.6.5 Umgang mit Analyseergebnissen
7.6.5.1 Der Massenanteil von Sulfidschwefel, X, %, wird nach 7.5.6 berechnet.
7.6.5.2 Qualitätskontrolle der Analyseergebnisse – gemäß 7.4.17.
7.6.5.3 Die Ergebnisse der Analyse werden gemäß 7.4.18 dargestellt. die Fehlerwerte der Analyseergebnisse ± d sind in Tabelle 2 angegeben.
7.7 Bestimmung des Massenanteils von Blei und Zink durch Atomabsorptionsverfahren
7.7.1 Anforderungen an die Analysenunsicherheit
Der Fehler der Ergebnisse der Analyse des Massenanteils von Blei und Zink, die Werte der Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Vertrauensniveau P - 0,95 müssen den Werten entsprechen. in den Tabellen 3 und 4 angegeben.
Tisch 3
In Prozent
Tabelle 4
In Prozent
7.7.2 Messgeräte, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen Bei der Durchführung der Analyse werden folgende Messgeräte und Hilfsmittel verwendet:
Atomabsorptionsspektrophotometer mit Flammenzerstäuber und Strahlungsquellen für Blei und Zink;
Luftkompressor;
Laborwaagen einer besonderen Genauigkeitsklasse nach GOST OIML R 76-1;
Messkolben 2-100-2. 2-200-2, 2-250-2 nach GOST 1770:
Gläser 8-1-250 THS nach GOST 25336;
Pipetten nicht unter 2 ha Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227;
Tassen (Tiegel) Glaskohlenstoff.
Bei der Durchführung der Analyse werden die folgenden Materialien und Lösungen verwendet:
Zink nach GOST 3640. Noten nicht niedriger als Ts8;
Blei nach GOST 3778. CO- und C1-Sorten;
GOST 444-2016
Unter Druck komprimierte Luft 2Yu 5 -6-10 5 Pa:
Acetylen nach GOST 5457;
Propan-Butan nach GOST 20448:
Filter werden entdrahtet durch ;
Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnt 1:1 und 5:100;
Salpetersäure nach GOST 4461 und 1:1 verdünnt:
Eine Mischung aus Salz- und Salpetersäure im Verhältnis 3: 1, frisch zubereitet;
Perchlorsäure nach (14).
7.7.3 Analysemethode
Das Verfahren basiert auf der Zerstäubung von Lösungen in einer Luft-Acetylen-Flamme und der Messung der Atomabsorption von Zink bei einer Wellenlänge von 213,9 nm und von Blei bei einer Wellenlänge von 217,0 bzw. 283,3 nm. Die Überführung der Probe in die Lösung erfolgt durch Säurebehandlung einer Pyritprobe.
7.7.4 Vorbereiten einer Analyse
7.7.4.1 Um eine Kalibrierkurve zu erstellen, bereiten Sie Zinklösungen mit bekannter Konzentration vor.
Bei der Herstellung der Lösung Eine Massenkonzentration von Zink 1 mg/cm 3 Zink mit einem Gewicht von 0,2500 g wird in 20 cm 3 Salzsäure 1:1 verdünnt gelöst. beim Erhitzen auf eine Temperatur von 40 C bis 60 * C. Die Lösung wird abgekühlt, in einen Messkolben mit 250 cm 3 Fassungsvermögen überführt, mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.
Bei der Herstellung von Lösung B, einer Massenkonzentration von Zink von 0,1 mg/cm 3 , werden 10,0 cm 3 der Lösung A in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 gegeben und mit 5:100 verdünnter Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt, und gerührt.
7.7.4.2 Um eine Kalibrierkurve zu erstellen, bereiten Sie Bleilösungen mit bekannter Konzentration vor.
Bei der Herstellung von Lösung A beträgt die Massenkonzentration von Blei 1 mg / cm 3 , eine Probe von Blei wiegt
0,2500 g werden in 10 cm 3 Salpetersäure 1:1 verdünnt gelöst. beim Erhitzen auf eine Temperatur von 40 * C bis 60 * C. Die Lösung wird abgekühlt, mit Wasser auf ein Volumen von 20 bis 30 cm 3 verdünnt und 2 bis 3 Minuten gekocht. Nach dem Abkühlen wird die Lösung in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 überführt, mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.
Zur Herstellung von Lösung B, Massenkonzentration Blei 0,1 mg/cm 3 In einen Messkolben mit 100 cm 3 Fassungsvermögen werden 10,0 cm 3 der Lösung A mit 5:100 verdünnter Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.
7.7.4.3 Erstellen einer Kalibrierungskurve
In eine Reihe von Messkolben mit einem Fassungsvermögen von je 100 cm 3 aliquotierte Lösungen der ermittelten Elemente bekannter Konzentration nach Tabelle 5 geben. Mit Salzsäure, verdünnt 5:100, bis zur Marke auffüllen und mischen.
Um die Kalibrierkurve aufzuzeichnen, sprühen Sie die Kalibrierlösungen in eine einzelne Acetylenflamme, wie in 7.7.5.5 angegeben.
Die Abszisse zeigt die Massenkonzentration der zu bestimmenden Komponente in den Kalibrierlösungen (mg/cm3). entlang der y-Achse - die entsprechenden Werte analytischer Signale.
Tabelle S
GOST 444-2016
Ende der Tabelle 5
|
Ein Aliquot der Elementlösung. cm 3 (Cmo * O.t mg / cm 3) |
Massenkonzentration des Elements. Mi/cm3 (V> 100 cm3) |
Massenanteil des Elements. H (Einwaage 0,5 g in 100 cm 3 Lösung) |
||
|
Mir<РЬ, Zn} |
||||
|
Hinweis – Massenkonzentrationen von Blei- und Zinkkalibrierlösungen haben beratenden Charakter und hängen von den Eigenschaften des verwendeten Atomabsorptionsgeräts und dem Bereich der ermittelten Konzentrationen ab. Um ein Kalibrierdiagramm zu erstellen, dürfen drei bis sieben Kalibrierlösungen verwendet werden, jedoch nicht weniger als drei. |
||||
7.7.5 Durchführen einer Analyse
7.7.5.1 Pyritgewicht und Verdünnungsvolumen in Abhängigkeit vom Massenanteil von Blei oder Zink sind in Tabelle 6 dargestellt. Wenn sich die Gehalte der zu bestimmenden Elemente erheblich unterscheiden. dann nehmen Sie zur Analyse eine Probe, die für das Element mit dem niedrigsten Massenanteil empfohlen wird. Bei der Bestimmung des Massenanteils eines anderen Elements wird eine zusätzliche Verdünnung der Lösung verwendet. Die Zersetzung des Materials wird nach einem der folgenden Verfahren durchgeführt.
Tabelle b
Hinweis - Diese Informationen haben beratenden Charakter und können je nach Empfindlichkeit des Atomabsorptionsspektrophotometers, Homogenität des analysierten Materials usw. geändert werden. Falls erforderlich, weitere Verdünnung vornehmen.
7.7.5.2 Eine Portion Schwefelkies (gemäß Tabelle 6) wird in einen Becher oder Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gegeben und mit 15 cm 3 einer Mischung aus Salpeter- und Salzsäure gegossen. Nach Beendigung der heftigen Reaktion wird die Lösung bis zur Auflösung der Probenportion erhitzt und auf ein Volumen von 2 bis 3 cm 3 eingeengt. Wenn dunkle Schwefelpellets in der Lösung vorhanden sind, werden 5 cm 3 Salpetersäure zugegeben und die Lösung zu nassen Salzen eingedampft. Dann werden 5 cm 3 Salzsäure zugegeben und das Gemisch wird zur Trockne eingedampft, ohne den Niederschlag erneut zu erhitzen.
7.7.5.3 Eine Portion Schwefelkies (gemäß Tabelle 6) wird in einen mit Wasser befeuchteten Kohleglasbecher (Tiegel) gegeben und mit 5 bis 10 cm 3 Salpetersäure versetzt. Nach Beendigung der heftigen Reaktion werden 10 bis 15 cm 3 Salzsäure, 10 bis 15 cm 3 Flusssäure und 2 bis 5 cm 3 Perchlorsäure zugegeben. Dann wird die Lösung erhitzt, bis die Hauptmasse der Probenportion zersetzt ist, und das Erhitzen wird fortgesetzt, bis dichte Perchlorsäuredämpfe freigesetzt werden. Der Becher (Tiegel) wird vom Herd genommen. Die Wände werden mit Wasser gewaschen und die Lösung erneut erhitzt, wobei sie bis zur Trockne eingedampft wird, ohne den Niederschlag zu überhitzen. Die Tasse wird gekühlt.
7.7.5.4 10 bis 25 cm 3 1:1 verdünnte Salzsäure werden dem nach einem der vorgeschlagenen Verfahren (siehe 7.7.5.2-7.7.5.3) erhaltenen Trockenrückstand zugesetzt. und 20 bis 30 cm 3 Wasser. Erhitzen, bis sich die Salze auflösen. (In der gemessenen Lösung sollte die Salzsäurekonzentration etwa 5 cm 3 pro 100 cm 3 der analysierten Lösung betragen.)
Die Lösung wird in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100.200 bzw. 250 cm 3 (gemäß Tabelle 6) gefüllt. abkühlen lassen, Wasser bis zur Markierung zugeben und mischen. Falls erforderlich, filtern Sie die Lösung durch einen "weißen Band"-Filter mittlerer Dichte in eine trockene Schale, wobei die ersten Portionen des Filtrats verworfen werden.
GOST 444-2016
Zur Korrektur des Massenanteils von Zink und Blei in den Reagenzien wird ein Kontrollexperiment über alle Stufen der Analyse durchgeführt.
7.7.5.S Die Prüflösung wird in die Flamme eines Luft-Acetylen-Aeingebracht und die Absorption von Zink bei einer Wellenlänge von 213,9 nm gemessen. Blei - bei einer Wellenlänge
217,0 Nanometer. Die Absorption jeder Lösung wird mindestens zweimal gemessen und der arithmetische Mittelwert zur Berechnung herangezogen. Beim Wechseln von Lösungen wird das Sprühsystem mit Wasser gespült, bis ein Nullwert des Instruments angezeigt wird. Der empfohlene Maximalwert der gemessenen Extinktion beträgt etwa 0,5 Einheiten. Gegebenenfalls darf zur Reduzierung des Wertes bei einer weniger empfindlichen Wellenlänge (für Blei 283,3 nm) gemessen oder der Brenner umgedreht werden.
Aus dem gefundenen Wert der Absorption der analysierten Lösung abzüglich der Absorption der Lösung des Kontrollexperiments ergibt sich der Gehalt der ermittelten Komponente gemäß der Eichkurve. Übersteigt die Konzentration des zu bestimmenden Elements in der analysierten Lösung die Konzentration in den Kalibrierlösungen (der Absorptionswert der analysierten Lösung ist höher als die Absorption des letzten Punktes des Diagramms), wird die analysierte Lösung verdünnt. Dazu wird ein Aliquot der analysierten Lösung in einen 100-cm 3 -Kolben gegeben, mit Salzsäure auf eine Konzentration von 5:100 eingestellt, mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.
Zur Zerstäubung der Probe kann eine Propan-Butan-Luft-Flamme verwendet werden. wenn die Diskrepanzen zwischen parallelen Definitionen den in den Tabellen 3 und 4 angegebenen entsprechen.
7.7.6 Umgang mit Analyseergebnissen
7.7.6.1 Massenanteil von Blei oder Zink X.%. berechnet nach der Formel
,8)
m 1000 t 10 1 "
wobei C die aus der Eichkurve ermittelte Massenkonzentration des Elements unter Berücksichtigung des Wertes des Kontrollexperiments ist. g/cm e:
V ist das Volumen der analysierten Lösung, cm 3; t ist das Gewicht der Probe, g.
77.6.2 Es ist erlaubt, den Massenanteil von Blei oder Zink unter Verwendung der Softwarefunktionen des Azu berechnen.
77.6.3 Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel zweier paralleler Bestimmungen angenommen, sofern die absolute Differenz zwischen ihnen unter Wiederholbedingungen die Werte (bei einem Vertrauensniveau P - 0,95) der Wiederholbarkeitsgrenze r nicht überschreitet in den Tabellen 3 und 4 angegeben.
Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen paralleler Bestimmungen die Werte der Wiederholbarkeitsgrenze überschreitet, werden die in GOST ISO 5725-6 (Abschnitt 5.2.2.1) beschriebenen Verfahren durchgeführt.
7.7.7 Qualitätskontrolle der Analyseergebnisse – gemäß 7.4.17.
7.7.8 Die Ergebnisse der Analyse werden gemäß 7.4.18 dokumentiert. die Fehlerwerte der Analyseergebnisse ± l sind in den Tabellen 3 und 4 angegeben.
7.8 Bestimmung des Massenanteils von Arsen nach photometrischer Methode 1
7.8.1 Anforderungen an die Analyseunsicherheit
Der Fehler der Ergebnisse der Analyse des Massenanteils von Arsen, die Werte der Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für die Konfidenzwahrscheinlichkeit P = 0,95 sollten den in Tabelle 7 angegebenen Werten entsprechen.
Tabelle 7
In Prozent
GOST 444-2016
Ende der Tabelle 1
In Prozent
7.8.2 Messgeräte, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen
Bei der Durchführung der Analyse kommen folgende Messgeräte und Hilfsmittel zum Einsatz:
Photokolorimeter oder Spektrophotometer jeglicher Art:
Vorrichtung zur Destillation von Arsen nach Bild 2. Bestehend aus einem Reaktionskolben 1 (ein Flachbodenkolben mit einem Fassungsvermögen von 120 bis 150 cm 3 ), einem Ablaufrohr 2. Oben erweitert und unten verengt (Bohrungsdurchmesser von 1,5 bis 2 mm), Glasspirale 3 , am Boden des Auslassrohrs angelötet, ausgelegt für eine bessere Aufnahme von Gas in Lösung, Reagenzgläser 4 mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3 , mindestens 150 mm lang.
Abbildung 2 - Vorrichtung zur Destillation von Arsen
Das Auslassrohr wird durch einen eingeschliffenen Stopfen mit einem kleinen Loch (Lochdurchmesser 2 mm) mit dem Reagenzglas verbunden. Das Auslassrohr wird durch ein dünnes Stück oder mit einem Gummistopfen mit dem Reaktionskolben verbunden:
Quecksilberthermometer aus Glas der Gruppe IV nach GOST 13646:
Messkolben 2-200-2. 2-250-2. 2-1000-2 nach GOST 1770:
Kolben Kn-2-250-34 THS nach GOST 25336:
Gläser 6-1-250 THS nach GOST 25336;
Haushaltskühlschrank oder Kühlhaus jeder Art:
Glasstäbe;
♦ poröse Filtertiegel Typ TF POR 16 nach GOST 25336:
Büchner-Trichter nach GOST 9147:
Eine Flasche mit einem Fassungsvermögen von mehr als 1 dm 3.
Bei der Durchführung der Analyse werden die folgenden Materialien und Lösungen verwendet:
GOST 444-2016
Filter benachteiligt durch ;
Watte oder Filterpapier gemäß GOST 12026. imprägniert mit einer Essigsäurelösung. vorbereitet nach GOST 4517;
Destilliertes Wasser nach GOST 6709:
Salzsäure nach GOST 3118;
Diethylether:
Silberdiethyldithiocarbamat;
. ("."Ephedrin pharmazeutisch;
Chloroform nach GOST 20015;
Absorptionslösung:
Schwefelsäure nach GOST 4204. 1:1 verdünnt;
Zinkmetall nach GOST 3640;
Zinndichlorid 2-Wasserwäsche nach Vorgabe. Lösung der Massenkonzentration 100 g/dm 3 ;
Natrium N. N-Diethyldigiocarbamat 3-Wasser nach GOST 8864. Lösung mit molarer Konzentration 0,1 mol / dm 3;
Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung mit molarer Konzentration 0,1 mol/dm 3 ;
Nickel (II) Chlorid 6> eins nach GOST 4038. Lösung der Massenkonzentration 100 g / dm 3:
Essigsäureblei 3-eodny nach GOST 1027, Lösung mit Massenkonzentration 50 g/dm 3 .
7.8.3 Analysemethode
Das Verfahren basiert auf der Messung der optischen Dichte einer farbigen Arsenverbindung mit Silberdiethyldithiocarbamat bei einer Wellenlänge von 520 nm. Arsen wird durch Vordestillation in Form von Arsenwasserstoff von störenden Bestandteilen abgetrennt.
7.8.4 Vorbereiten einer Analyse
7.8.4.1 Bei der Herstellung einer Lösung von Zinndichlorid mit einer Massenkonzentration von 100 g / dm 3 wird eine gewogene Portion Salz mit einem Gewicht von 10 g in 30 cm 3 Salzsäure gelöst, wenn sie in einem Wasserbad erhitzt wird, 50 cm 3 Wasser werden hinzugefügt und gemischt.
7.8.4.2 Bei der Herstellung einer Lösung von Natriumdiethyldithiocarbamat mit einer molaren Konzentration von 0,1 Mol/dm 3 wird eine Portion von 22,534 g umkristallisiertem Natriumdiethyldithiocarbamat in Wasser gelöst, mit Wasser auf 1000 cm 3 aufgefüllt und gemischt.
Zur Umkristallisation wird eine 10 g schwere Portion Natriumdiethyldithiocarbamat in ein Becherglas von 250 cm 3 Fassungsvermögen gegeben, 30 cm 3 Diethylether zugegeben und gerührt, wobei Natriumdiethyldithiocarbamat mit einem Glasstab in Stücke gebrochen wird. Kristalle von Natriumdiethyldithiocarbamat werden durch einen porösen Filtertiegel filtriert und dreimal mit Diethylether mit einem Volumen von 20 cm 3 gewaschen. Der Niederschlag wird bei Raumtemperatur getrocknet.
7.8.4.3 Bei der Herstellung einer Lösung von Silberdiethyldithiocarbamat 200 cm 3 wird eine Lösung von Natriumdiethyldithiocarbamat mit einer molaren Konzentration von 0,1 mol / dm 3 auf eine Temperatur von 8 * C bis 10 * C abgekühlt und langsam unter Rühren nicht zugelassen die Temperatur über 10 'C steigen. in ein gleiches Volumen einer Silbernitratlösung mit einer molaren Konzentration von 0,1 mol / dm 3 gegossen, auf eine Temperatur von 8 * C bis 10 ° C abgekühlt. Der Niederschlag von Silberdiethyldithiocarbamat wird mit Vakuum-LSD auf einem Buchner-Trichter abfiltriert, fünf- oder sechsmal mit auf eine Temperatur von 8 * C bis 10 * C abgekühltem Wasser und dann drei- oder viermal mit Diethylether gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet . Silberdiethyldithiocarbamat wird in einer dunklen Flasche mit Schliffstopfen aufbewahrt.
7.8.4.4 Bei der Herstellung der Absorptionslösung werden eine Einwaage von 0,25 g Silberdiethyldithiocarbamat und eine Einwaage von 0,25 g L-Ephedrin in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von mehr als 1 dm 3 gegeben, wobei 1 dm 3 Chloroform enthalten ist zugegeben und 1 h gut gemischt.Die Lösung wird durch einen trockenen Filter in eine trockene Flasche filtriertund an einem dunklen Ort aufbewahrt.
7.8.4.5 Um eine Eichkurve zu erstellen, bereiten Sie Arsenlösungen mit bekannter Konzentration vor.
Lösung Eine Massenkonzentration von Arsen 1 mg / cm 3 wird gemäß GOST 4212 hergestellt.
Bei der Herstellung von Lösung B beträgt die Massenkonzentration von Arsen 0,1 mg / cm 3 , es werden 25,0 cm 3 der Lösung A entnommen, in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gegeben, Wasser bis zur Marke hinzugefügt und gemischt.
Bei der Herstellung von Lösung 8, die Massenkonzentration von Arsen beträgt 0,001 mg/cm 3 , werden 10,0 cm 3 der Lösung B entnommen, in einen Messkolben mit 1000 cm 3 Fassungsvermögen gegeben, mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Die Lösung wird vor Gebrauch hergestellt.
GOST 444-2016
7.8.4.6 Erstellen einer Kalibrierungskurve
Um eine Kalibrierungskurve zu erstellen, werden die Reaktionsgefäße ausgewählt 2,0: 4,0: 6,0; 8,0 und 10,0 cm 3 Lösung B., die 2, 4, 6, 8 und 10 μg Arsen entsprechen, 5 cm 3 Schwefelsäure zugeben, verdünnt 1: 1,1 cm 3 einer Zinndichloridlösung, Wasser auf 50 cm zugeben 3 (Markierung auf Reaktionsgefäß) und anschließend zur Reaktionsbeschleunigung zwei Tropfen Nickel(II)chlorid-Lösung zugegeben.
10 cm 3 der Absorptionslösung werden in das Reagenzglas gegossen.
Ein Tupfer aus Watte oder Filterpapier, das mit einer Lösung aus Bleiacetat getränkt ist, um Schwefelwasserstoff zu absorbieren, wird in den erweiterten Teil des Auslassrohrs eingeführt.
Eine abgewogene Portion Zink mit einem Gewicht von 5 g wird in das Reaktionsgefäß gegeben und das Loch wird schnell mit einem Ablaufschlauch verschlossen, dessen unteres Ende zuvor in das Reagenzglas abgesenkt wird.
Mit Silberdiethyldithiocarbamat in Chloroform freigesetzter Arsenwasserstoff bildet eine gelbe Verbindung.
Nach 60 Minuten werden die optischen Dichten der Lösungen bei einer Wellenlänge von 490 bis 540 nm gemessen. unter Verwendung einer Küvette mit einer 20 mm dicken Absorptionsschicht. Als Referenzlösung dient eine Absorptionslösung.
Basierend auf den erhaltenen Daten wird ein Kalibrierungsdiagramm in rechteckigen Koordinaten erstellt, wobei die Werte der Massen von Arsen in Kalibrierungslösungen (µg) auf der Abszissenachse und die entsprechenden Werte der optischen Dichte auf der Ordinate aufgetragen sind Achse.
Jeder Punkt der Kalibrierkurve sollte das arithmetische Mittel der Ergebnisse von drei parallelen Bestimmungen sein.
7.8.5 Durchführen einer Analyse
Eine 0,2 g schwere Portion Pyrite wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gegeben, 10 bis 15 cm 3 Salpetersäure werden zugegeben und ohne Erhitzen stehen gelassen, bis die heftige Reaktion aufhört. Dann erhitzt, die meiste Säure verdampft, 10 bis 15 cm 3 Schwefelsäure, 1:1 verdünnt, zugegossen. und erhitzt, bis dicke weiße Dämpfe von Schwefelsäureanhydrid freigesetzt werden.
Die Lösung wird gekühlt, die Wände des Kolbens werden mit Wasser gewaschen und erneut erhitzt, bis weiße Dämpfe freigesetzt werden. Der abgekühlte Rückstand wird mit 50 cm 3 Wasser versetzt, bis zur Lösung der Salze erhitzt, abgekühlt, in einen Messkolben mit 250 cm 3 Fassungsvermögen überführt, mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gerührt.
Nach dem Absetzen wird ein Aliquot der Lösung, die 2 bis 10 &mgr;g Arsen enthält, entnommen, in ein Reaktionsgefäß gegeben, 5 cm 3 Schwefelsäure, verdünnt 1: 1,1 cm 3 einer Lösung von Zinn(II)-chlorid, wird zugegeben, auf 50 aufgefüllt cm 3 mit Wasser, und dann wird die Analyse wie in 7.8.4.6 angegeben durchgeführt.
Die Arsenmasse in der analysierten Lösung wird gemäß der Eichkurve ermittelt.
7.8.6 Umgang mit Analyseergebnissen
Massenanteil von Arsen X.%. berechnet nach der Formel
8 250 100 g a 25 * mV 1000000 * mV 1000’
wobei a die aus der Kalibrierkurve ermittelte Arsenmasse in μg ist;
250 - Fassungsvermögen des Messkolbens, cm 3; m ist das Gewicht von Pyrit, g;
V ist das Volumen eines Aliquots der analysierten Lösung, cm 3 .
Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen angenommen, sofern die absolute Differenz zwischen ihnen unter Wiederholbedingungen die Werte (bei einem Vertrauensniveau P - 0,95) der Wiederholbarkeitsgrenze r nicht überschreitet in Tabelle 7 angegeben.
Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen paralleler Bestimmungen die Werte der Wiederholbarkeitsgrenze überschreitet, werden die in GOST ISO 5725-6 (Abschnitt 5.2.2.1) beschriebenen Verfahren durchgeführt.
Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Analyse, die in zwei Laboratorien erhalten wurden, sollten die Grenze der Reproduzierbarkeit nicht überschreiten. In diesem Fall kann deren arithmetischer Mittelwert als Endergebnis genommen werden. Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, können die in GOST ISO 5725-6 (Abschnitt 5.3.2) festgelegten Verfahren angewendet werden.
7.8.7 Qualitätskontrolle der Analyseergebnisse – gemäß 7.4.17.
7.8.8 Die Ergebnisse der Analyse werden gemäß 7.4.18 dokumentiert. die Fehlerwerte der Ergebnisse der Analyse ± D sind in Tabelle 7 angegeben.
GOST 444-2016
7.9 Bestimmung des Massenanteils von Arsen nach photometrischer Methode 2
7.9.1 Anforderungen an die Analyseunsicherheit
Der Fehler der Ergebnisse der Analyse des Massenanteils von Arsen, die Werte der Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für die Konfidenzwahrscheinlichkeit P - 0,95 müssen den in Tabelle 7 angegebenen Werten entsprechen.
7.9.2 Messgeräte, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen
Bei der Durchführung der Analyse kommen folgende Messgeräte und Hilfsmittel zum Einsatz:
Fotokolorimeter oder Spektrofotometer jeglicher Art;
Laborwaagen einer besonderen Genauigkeitsklasse nach GOST OIML R 76-1;
Messkolben 2-50-2, 2-100-2.2-1000-2 nach GOST 1770;
Kolben Kn-2-250-34 THS nach GOST 25336;
Gläser B * 1 -250 THS nach GOST 25336;
Glasstäbe:
Uhrglas.
Bei der Durchführung der Analyse werden die folgenden Materialien und Lösungen verwendet:
Filter werden entdrahtet durch ;
Natriumhylophosphit (Natriumhypophosphit) 1-Wasser nach GOST 200;
Kupfersulfat 5-Wasser nach GOST 4165;
Flusssäure nach GOST 10484;
Salzsäure nach GOST 3118. 1:1 verdünnt;
Salpetersäure nach GOST 4461. 1:1 verdünnt;
Schwefelsäure nach GOST 4204. 1:1 und 1:19 verdünnt;
Eine Mischung aus Salpeter- und Salzsäure im Verhältnis 3:1. frisch zubereitet:
Natriumhydroxid (Natriumhydroxid) nach GOST 4328. Lösung der Massenkonzentration 0,02 g/cm 3 ;
Eisen (ill) Chlorid 6-eodny nach GOST 4147. Lösung der Massenkonzentration 0,1 g / cm 3;
Zinndichlorid-2-Wasser nach . Lösung der Massenkonzentration 200 g/dm 3 ;
Wasserammoniak nach GOST 3760, verdünnt 1:100:
Arsenmetall von :
Arsensäureanhydrid nach GOST 1973;
Kaliumpermanganat nach GOST 20490. Lösung der Massenkonzentration 2 g / dm 3;
Zusammengesetztes Reagenz.
7.9.3 Analysemethode
Das Verfahren basiert auf der Reduktion von Arsen mit Natriumhypophosphit in den elementaren Zustand. Arsen bildet bei geringer Konzentration in der Lösung eine kolloidale Lösung, deren Farbintensität mit steigender Arsenkonzentration zunimmt.
7.9.4 Vorbereiten einer Analyse
7.9.4.1 Bei der Herstellung einer Eisenchloridlösung (III) mit einer Massenkonzentration von 0,1 g/cm 3 werden 10 g Salz in 90 cm 3 1:1 verdünnter Salzsäure gelöst.
7.9.4.2 Bei der Herstellung einer Lösung von Kaliumpermanganat mit einer Massenkonzentration von 2 g / dm 3 wird eine Probe von Sopi mit einem Gewicht von 0,2 g in 100 cm 3 Wasser gelöst.
7.9.4.3 Bei der Herstellung eines zusammengesetzten Reagenzes werden 10 g Natriumhypophosphit und 1 g Kupfersulfat in 100 cm 3 1:1 verdünnter Salzsäure gelöst. Das Reagenz wird am Tag der Verwendung in einer Menge von 15 cm 3 des Reagenz pro Probe zubereitet.
7.9.4.4 Um eine Kalibrierkurve zu erstellen, bereiten Sie Arsenlösungen mit bekannter Konzentration unter Verwendung einer der folgenden Methoden vor.
Herstellung der Lösung Eine Massenkonzentration von Arsen 1 mg / cm 3 aus Arsen: Eine 0,1000 g schwere Arsenprobe wird in einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gegeben, 20 cm 3 1:1 verdünnte Salpetersäure werden zugegeben. zunächst ohne Erhitzen gelöst, dann bis zur vollständigen Auflösung der Probe erhitzt. Zu der Lösung werden 20 cm 3 Schwefelsäure, verdünnt 1:1, gegeben. eindampfen, bis Schwefelsäuredampf auftritt, abkühlen, 40 bis 50 cm 3 Wasser zugeben, die Lösung in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 überführen, Wasser in die Untiefen geben und mischen.
Herstellung der Lösung A mit einer Massenkonzentration von Arsen von 1 mg / cm 3 aus Arsensäureanhydrid: Eine Probe von Arsensäureanhydrid mit einem Gewicht von 0,1320 g wird in 5 cm 3 Natronlauge gelöst und in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 überführt. mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.
GOST 444-2016
Herstellung der Lösung B Massenkonzentration Arsen 0,1 mg / cm 3 : 10,0 cm 3 Lösung A wird in einen Messkolben mit 100 cm 3 Fassungsvermögen gegeben, mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gemischt
Hinweis - Es ist erlaubt, fertige Standardproben von Arsenlösungen zu verwenden, vorausgesetzt, dass Genauigkeitsindikatoren erhalten werden, die den in Tabelle 7 angegebenen nicht unterlegen sind.
7.9.4.5 Erstellen einer Kalibrierungskurve
Um eine Kalibrierkurve in einer Reihe von Messkolben mit einem Fassungsvermögen von jeweils 50 cm 3 zu erstellen, nehmen Sie 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,6 und 1,0 cm 3 Lösung B. was 0:0,02 entspricht; 0,04; 0,06:0,08 und 0,1 mg Arsen, zu 25 cm 3 Salzsäure geben, 1:1 verdünnt. mischen, 2,5 cm 3 Eisen(III)chlorid-Lösung zugeben, mischen, 15 cm 3 des Verbundreagenzes zugeben, 30 min in kochendes Wasserbad stellen und wie unter 7.9.5 beschrieben fortfahren.
Basierend auf den erhaltenen Daten wird ein Kalibrierdiagramm in rechtwinkligen Koordinaten erstellt, wobei auf der Abszissenachse die Massenwerte von Arsen in Kalibrierlösungen (mg) aufgetragen sind. auf der y-Achse - die entsprechenden Werte der optischen Dichten.
7.9.5 Durchführen einer Analyse
0,25 g Pyrit werden in einen 250 cm 3 Erlenmeyerkolben gegeben, mit Wasser befeuchtet, 15 cm 3 Salpetersäure zugegeben, mit einem Uhrglas abgedeckt und ohne Erhitzen stehen gelassen, bis die heftige Reaktion aufhört. Die Lösung wird dann auf erhitzt vollständige Entfernung Stickoxide, Glas entfernen und Lösung um die Hälfte eindampfen.
Wenn der ungelöste Rückstand dunkle Partikel oder organische Stoffe enthält, werden 10 cm 3 einer Mischung aus Salpeter- und Salzsäure hinzugefügt. 1 cm 3 Flusssäure versetzt und im Wasserbad erhitzt, bis sich das Volumen der Lösung halbiert hat.
Zu der abgekühlten Lösung werden 20 cm 3 Schwefelsäure gegossen, 1:1 verdünnt und erhitzt, bis Schwefelsäuredampf freigesetzt wird. Danach wird der Kolben abgekühlt, die Wände des Kolbens mit Wasser gewaschen und erneut erhitzt, bis dicke Dämpfe auftreten. Zur vollständigen Entfernung der Salpetersäure werden die Wände erneut mit Wasser gewaschen und die Lösung 20 Minuten eingedampft. Das Volumen der verbleibenden Lösung muss mindestens 5 cm 3 betragen, das Eindampfen bis zur Trockne führt zum Verlust von Arsen.
Der Kolben wird erneut gekühlt, 30 cm 3 Wasser werden gegossen, erhitzt, bis sich die Salze auflösen, einige Tropfen Kaliumpermanganatlösung werden zugegeben, bis eine stabile leicht rosa Farbe der Lösung auftritt, und 5–10 Minuten stehen gelassen. Wenn während dieser Zeit die Farbe der Lösung verschwindet, fügen Sie einige weitere Tropfen Kaliumpermanganat hinzu.
Die Lösung wird durch einen Weißbandfilter mittlerer Dichte filtriert und vier- oder fünfmal mit kleinen Portionen 1:19 verdünnter Schwefelsäure gewaschen. Der Filter mit Sediment wird verworfen.
Dem Filtrat wird Wasser bis auf 100 cm 3 zugesetzt, Ammoniaklösung wird zugesetzt, bis ein starker Geruch auftritt, und weitere 1 bis 2 cm 3 . Der Hydroxidniederschlag wird auf einer ausgeschalteten warmen Fliese absetzen gelassen und durch einen "weißen Penta"-Filter filtriert. Der Niederschlag wird mit 1:100 verdünnter Ammoniaklösung gewaschen.
Der Niederschlag vom Filter wird mit einem heißen Wasserstrahl in den Kolben, in dem die Fällung durchgeführt wurde, abgespült. Der Kolben wird in ein siedendes Wasserbad gestellt und der Niederschlag fast bis zur Trockne getrocknet. Dann wird der Niederschlag in Salzsäure gelöst, 1:1 verdünnt. und dreimal mit heißem Wasser gewaschen. Das Volumen der Lösung beträgt etwa 20 cm 3 .
Die Lösung wird erhitzt, eine Zinndichloridlösung mit einer Massenkonzentration von 200 g/DM 3 tropfenweise bis zur Verfärbung und weitere 0,5 cm 3 zugegossen. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 80°C erhitzt und über ein dichtes Blaubandfilter in einen 50 cm 3 Messkolben filtriert. Der Filterkuchen und der Erlenmeyerkolben werden mit 7 cm 3 kalter Salzsäure, 1:1 verdünnt, gewaschen. Mit der gleichen Säure bis zur Marke auffüllen und mischen.
In einen Messkolben mit 50 cm 3 Fassungsvermögen ein Aliquot der Lösung gemäß Tabelle 8 geben. Bis zu 25 cm 3 Salzsäure 1:1 verdünnt trinken. 15 cm 3 des zusammengesetzten Reagenzes werden zugegeben, gemischt und 30 Minuten lang in einem siedenden Wasserbad erhitzt (der Wasserstand muss höher sein als der Stand der Lösung im Kolben). Anschließend wird der Kolben abgekühlt und mit 1:1 verdünnter Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt. Spätestens 2 Stunden später wird die optische Dichte bei einer Wellenlänge von 535 nm gemessen. unter Verwendung einer Küvette mit einer lichtabsorbierenden Schichtdicke von 30 oder 50 mm.
Tabelle 6
GOST 444-2016
Verwenden Sie als Referenzlösung eine Lösung, die kein Aliquot einer Arsenlösung mit bekannter Konzentration enthält.
Die Arsenmasse in der analysierten Lösung wird gemäß der Eichkurve eingestellt. Gleichzeitig wird ein Kontrollexperiment über alle Stufen der Analyse durchgeführt. Zu der Lösung des Kontrollexperiments werden 2,5 cm 3 einer Lösung von Eisenchlorid (III) gegeben.
7.9.6 Umgang mit Analyseergebnissen
Massenanteil von Arsen X.%, berechnet nach der Formel
aV 100 mV, 1000'
wobei a die aus der Kalibrierkurve ermittelte Arsenmasse in mg ist;
V ist das Volumen der analysierten Lösung, cm 3: t ist die Masse von Pyrit, g:
Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen angenommen, sofern die absolute Differenz zwischen ihnen unter Wiederholbedingungen die Werte (bei einem Vertrauensniveau P - 0,95) der Wiederholbarkeitsgrenze r nicht überschreitet in Tabelle 7 angegeben.
Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen paralleler Bestimmungen die Werte der Wiederholbarkeitsgrenze überschreitet, werden die in GOST 5725 * 6 (Unterabschnitt 5.2.2.1) beschriebenen Verfahren durchgeführt.
Unterschiede zwischen den Analyseergebnissen zweier Laboratorien sollten * die Reproduzierbarkeitsgrenze nicht überschreiten. In diesem Fall kann deren arithmetischer Mittelwert als Endergebnis genommen werden. Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, können Verfahren angewendet werden. in GOST 5725-6 (Abschnitt 5.3.2) festgelegt.
7.9.7 Qualitätskontrolle der Analyseergebnisse – gemäß 7.4.16.
7.9.8 Die Ergebnisse der Analyse werden gemäß 7.4.17 dokumentiert. die Fehlerwerte der Analyseergebnisse ± d sind in Tabelle 7 angegeben.
7.10 Bestimmung des Massenanteils von Arsen nach der titrimetrischen Methode
7.10.1 Anforderungen an die Analyseunsicherheit
Die Fehler in den Ergebnissen der Analyse des Massenanteils von Arsen, die Werte der Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit für ein Vertrauensniveau P - 0,95 müssen den in Tabelle 7 angegebenen Werten entsprechen.
7.10.2 Messgeräte, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen
Bei der Durchführung der Analyse kommen folgende Messgeräte und Hilfsmittel zum Einsatz:
Laborwaagen einer besonderen Genauigkeitsklasse nach GOST OIML R 76 * 1:
Messkolben 2-100-2. 2-1000*2 nach GOST 1770;
Kolben Kn-2-250-34 THS nach GOST 25336;
Trichter für das Filterlabor gemäß GOST 25336.
Bei der Durchführung der Analyse werden die folgenden Materialien und Lösungen verwendet:
Filterpapier nach GOST 12026;
Filter benachteiligt durch ;
Universalindikatorpapier gem.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709;
Borsäure nach GOST 9656. Lösung mit Massenkonzentration 30 g/dm*;
Salpetersäure nach GOST 4461. verdünnt 1:50 und 25:100;
Wasserstoffperoxid nach GOST 10929;
»Natriumchlorid gemäß GOST 4233. getrocknet bei einer Temperatur von 100 ° C bis 120 ° C;
Ammoniakwasser nach GOST 3760. Lösungen mit Massenkonzentration 20 mg / cm 3 und molarer Konzentration * 0,25 mol / dm 3;
Silbernitrat nach GOST 1277 oder Standard * Beschriftung. Lösungen der molaren Konzentration 0,1 und 0,01 mol / dm 3:
Kaliumnitrat nach GOST 4217. Lösung mit molarer Konzentration 0,25 mol / dm 3;
Puffermischung.
7.13.3 Analysemethode
Das Verfahren beruht auf der Bildung von fein verteiltem Silberchlorid und anschließender Messung der Intensität der Lösungstrübung.
7.13.4 Vorbereiten einer Analyse
7.13.4.1 Bei der Herstellung einer Puffermischung werden Ammoniaklösungen mit einer molaren Konzentration von 0,25 mol/dm 3 gemischt. Silbernitrat-Molkonzentration von 0,01 Mol/DM 3 und Kaliumnitrat-Molkonzentration von 0,25 Mol/DM 3 im Verhältnis 1:1:1.
7.13.4.2 Um eine Kalibrierkurve zu erstellen, bereiten Sie Chlorlösungen mit bekannter Konzentration vor.
GOST 444-2016
Bei der Herstellung der Lösung A wird eine Massenkonzentration Chlor von 1 mg/cm 3 in Wasser gelöst, die Lösung in einen Messkolben mit 1000 cm 3 Fassungsvermögen überführt, mit Wasser bis zur Marke eingestellt und gemischt.
Bei der Herstellung von Lösung B wird eine Massenkonzentration Chlor von 0,02 mg/cm 3 5,0 cm 3 der Lösung A in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 vorgelegt, mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.
7.13.4.3 Erstellen einer Kalibrierungskurve
8-reihige Messkolben mit je 50 cm 3 Fassungsvermögen nehmen 0:1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cm 3 Lösung B. was 0 entspricht; 0,02; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16 und 0,20 mg Chlor. 3 cm 3 einer Borsäurelösung, 2 cm 3 einer 25:100 verdünnten Salpetersäurelösung werden nacheinander in jeden Kolben gegeben. Wasser auf 40 cm 3 zugeben, 1,0 cm 3 einer Silbernitratlösung mit einer molaren Konzentration von 0,1 mol/dm 3 gießen. Mit Wasser bis zur Marke verdünnen und mischen. Die Lösungen werden 20-25 Minuten an einem dunklen Ort aufbewahrt. Messen Sie dann die optische Dichte der Lösungen relativ zur Referenzlösung bei einer Wellenlänge von 420 bis 450 nm. unter Verwendung einer Küvette mit einer lichtabsorbierenden Schichtdicke von 30 mm.
Basierend auf den erhaltenen Daten wird ein Kalibrierdiagramm in rechteckigen Koordinaten erstellt, wobei die Werte der Chlormassen in Kalibrierlösungen (mg) auf der Abszissenachse und die entsprechenden Werte der optischen Dichte auf der Ordinate aufgetragen sind Achse.
7.13.5 Durchführen einer Analyse
7.13.5.1 Bestimmung von Chloriden
In einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 wird eine 2-5 g schwere Portion Pyrit gegeben. Befeuchten Sie die Probe mit Wasser, fügen Sie 1,0 cm 3 Lösung einer Silbernitrat-Molkonzentration von 0,1 Mol/DM 3 hinzu und gießen Sie kleine Portionen von 60 bis 70 cm 3 Salpetersäure, verdünnt 25:100, hinzu. und 20 cm 3 Wasserstoffperoxid, in kleinen Portionen zugeben, bis die heftige Reaktion aufhört, und für einen Zeitraum von 30 bis 40 Minuten stehen lassen. Die Lösung wird im Verhältnis 1:1 mit Wasser verdünnt und mit Ammoniaklösung versetzt, bis das Eisenhydroxid vollständig ausfällt, 10-15 Minuten an einem warmen Ort auf dem Herd gehalten.
Der Niederschlag wird auf einem weißen Bandfilter mittlerer Dichte filtriert und fünf- oder siebenmal mit warmem Wasser gewaschen. Das Volumen des Filtrats sollte 250–300 cm 3 betragen.
8 Filtrat 3,0–3,5 cm 3 Silbernitratlösung mit molarer Konzentration von 0,1 mol/DM 3 und kleine Portionen einer 25:100 verdünnten Salpetersäurelösung zugeben. in Gegenwart von Universalindikatorpapier (pH von 4 bis 5) bis zum Auftreten einer Trübung von Silberchlorid 10-15 Minuten inkubiert, bis der Niederschlag koaguliert. Es wird dann durch einen dichten Blaubandfilter filtriert und fünf- oder sechsmal mit 1:50 verdünnter kalter Salpetersäure gewaschen. Das Filtrat wird verworfen.
Der Niederschlag auf dem Filter wird in einem Volumen von 20 bis 30 cm 3 der Puffermischung gelöst und zunächst mit einer Ammoniaklösung mit einer Massenkonzentration von 20 mg/cm 3 gewaschen. dann mit kaltem Wasser, das Filtrat in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 auffangen, Wasser bis zur Marke hinzufügen und mischen.
Ein Aliquot der Lösung (8 je nach Massenanteil von Chlor) von 20 bis 40 cm 3 wird in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 gegeben, 3 cm 3 einer Borsäurelösung werden gegossen. 2 cm 3 einer 25:100 verdünnten Salpetersäurelösung. 3,0-3,5 cm 3 Silbernitratlösung mit einer molaren Konzentration von 0,1 mol / dm 3. Die Lösung wird nach Zugabe der einzelnen Reagenzien gerührt, mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt und erneut gemischt. 20 Minuten an einem dunklen Ort stehen lassen. dann die Extinktion der Lösung nach 7.13.4.3 messen.
Gleichzeitig wird unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien, jedoch ohne das analysierte Produkt, ein Kontrollexperiment durchgeführt.
Die Chlormasse in der analysierten Lösung wird gemäß der Kalibrierkurve ermittelt.
7.13.5.2 Bestimmung wasserlöslicher Chloride
Pyrit mit einem Gewicht von 5 g wird in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gegeben, 150–200 cm 3 Wasser werden hinzugefügt und 7–10 Minuten geschüttelt, dann mit Wasser bis zur Marke verdünnt. Die Lösung wird durch einen "Weißband"-Filter mittlerer Dichte filtriert. Ein Aliquot der Lösung von 2 bis 25 cm 3 (je nach Massenanteil an Chlor) wird entnommen und in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 gegeben. Die Analyse wird dann wie in 7.13.4.3 beschrieben fortgesetzt.
7.13.6 Umgang mit Analyseergebnissen
Massenanteil von Chlor X%. berechnet nach der Formel
U w gshU 100
GOST 444-2016
wobei m die aus der Kalibrierkurve ermittelte Chlormasse in mg ist;
V - Fassungsvermögen des Messkolbens, cm 3; m ist das Gewicht von Pyrit, g;
V, ist das Volumen eines Aliquots der Lösung, cm 3 .
Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier paralleler * Bestimmungen angenommen, sofern die absolute Differenz zwischen ihnen unter Wiederholbedingungen die Werte (bei einem Vertrauensniveau P = 0,95) der Wiederholbarkeitsgrenze nicht überschreitet r in Tabelle 10 angegeben.
Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen paralleler Bestimmungen die Werte der Wiederholbarkeitsgrenze überschreitet, werden die in GOST ISO 5725-6 (Abschnitt 5.2.2.1) beschriebenen Verfahren durchgeführt.
Unterschiede zwischen den Analyseergebnissen zweier Laboratorien sollten * die Reproduzierbarkeitsgrenze nicht überschreiten. In diesem Fall kann deren arithmetischer Mittelwert als Endergebnis genommen werden. Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, können Verfahren angewendet werden. gemäß GOST ISO 5725-6 (Abschnitt 5.3.2).
7.13.7 Qualitätskontrolle der Analyseergebnisse – gemäß 7.4.17.
7.13.6 Die Ergebnisse der Analyse werden gemäß 7.4.18 dokumentiert. die Fehlerwerte der Analyseergebnisse ± d sind in Tabelle 10 angegeben.
7.14 Bestimmung des Massenanteils von Chlor nach der potentiometrischen Methode an der Masse
den Chloranteil von 0,005 % auf 0,050 % (wird bei Gelbfärbung eingesetzt).
Lösung mit Zusatz von Silbernitrat)
7.14.1 Anforderungen an die Analysenunsicherheit
Der Fehler der Ergebnisse der Analyse des Massenanteils von Chlor, die Werte der Wiederholbarkeits- und Reproduzierbarkeitsgrenzen für die Konfidenzwahrscheinlichkeit P - 0,95 müssen den in Tabelle 10 angegebenen Werten entsprechen.
7.14.2 Messgeräte, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen
Bei der Durchführung der Analyse kommen folgende Messgeräte und Hilfsmittel zum Einsatz:
Ionomer jeglicher Art;
Silberchloridelektrode nach GOST 17792 mit Ag/AgCl potentialbildendem System mit gesättigter Kaliumnitratlösung (als Elektrolyt);
Laborwaagen hoher Genauigkeitsklasse nach GOST OIML R 76-1;
Pipetten nicht niedriger als die 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227:
Messkolben 2-250-2 nach GOST 1770:
Glas B-1-50 THS nach GOST 25336;
Magnetrührer;
Shaker jeglicher Art.
Bei der Durchführung der Analyse werden die folgenden Materialien und Lösungen verwendet:
Filter befreit nach (14);
Destilliertes Wasser nach GOST 6709;
Salpetersäure nach GOST 4461. verdünnt 25:100:
Silbernitrat nach GOST 1277. Lösung mit einer molaren Konzentration von 0,01 mol / dm 3.
7.14.3 Analysemethode
Das Verfahren basiert auf der Bestimmung des Chloridgehalts durch potentiometrische Titration mit einer Silber/Chlorsilber-Elektrode.
7.14.4 Durchführen einer Analyse
Eine Portion Pyrite mit einem Gewicht von 25-30 g wird in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 gegeben, 150-170 cm 3 Wasser werden hinzugefügt und 5 Minuten lang geschüttelt. Mit Wasser bis zur Marke auffüllen und mischen. Durch einen dichten Blaubandfilter filtrieren, wobei die ersten Teile des Filtrats verworfen werden.
Nehmen Sie ein Aliquot des Filtrats von 5,0 bis 25,0 cm 3 und geben Sie es in einen Titrierbecher. Gießen Sie 2 cm 3 einer 25:100 verdünnten Salpetersäurelösung. und mischen. Tauchen Sie die Elektroden in die Lösung, schalten Sie den Rührer ein und titrieren Sie mit einer Silbernitratlösung, bis ein Potentialsprung entsprechend dem Endpunkt der Titration zu erkennen ist. Die Titration wird durch Zugabe von 2-3 Tropfen Silbernitratlösung zur analysierten Lösung durchgeführt und jedes Mal nach Erreichen eines konstanten Potentials abgelesen.
GOST 444-2016
Nach Erreichen des Potentialsprungs weiter tropfenweise titrieren bis. bis die Potentialänderung vernachlässigbar wird.
Gleichzeitig wird unter den gleichen Bedingungen und mit der gleichen Menge an Reagenzien, jedoch ohne das analysierte Produkt, ein Kontrollexperiment durchgeführt.
7.14.5 Aufbereitung von Analysenergebnissen Massenanteil Chlor X.%. berechnet nach der Formel
g> Y35,5-0,01 250-100
Millivolt, 1000
wobei V das Volumen der für die Titration verwendeten Silbernitratlösung ist, cm 3:
35,5 - Molekulargewicht von Chlor, g/mol;
0,01 - molare Konzentration einer Lösung von Silbernitrat, mol / dm 3;
250 - Fassungsvermögen des Messkolbens, cm 3: t - Pyritgewicht, g;
V, ist das Volumen eines Aliquots der Lösung, cm 3 .
Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier Parallelbestimmungen angenommen, sofern die absolute Differenz zwischen ihnen unter Wiederholbedingungen die Werte (bei einem Vertrauensniveau P = 0,95) der Wiederholbarkeitsgrenze r nicht überschreitet in Tabelle 10 angegeben.
Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen paralleler Bestimmungen die Werte der Wiederholbarkeitsgrenze überschreitet, werden die in GOST ISO 5725-6 (Abschnitt 5.2.2.1) beschriebenen Verfahren durchgeführt.
Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Analyse, die in zwei Laboratorien erhalten wurden, sollten die Grenze der Reproduzierbarkeit nicht überschreiten. In diesem Fall kann deren arithmetischer Mittelwert als Endergebnis genommen werden. Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, können Verfahren angewendet werden. gemäß GOST ISO 5725-6 (Abschnitt 5.3.2).
Bei Uneinigkeit bei der Bestimmung des Massenanteils von Chlor erfolgt die Analyse nach der turbidimetrischen Methode.
7.14.6 Qualitätskontrolle der Analyseergebnisse - gemäß 7.4.17.
7.14.7 Die Ergebnisse der Analyse werden gemäß 7.4.18 dokumentiert. die Fehlerwerte der Analyseergebnisse ± d sind in Tabelle 10 angegeben.
7.15 Bestimmung des Massenanteils an Feuchtigkeit - nach GOST 13170.
7.16 Bestimmung des Massenanteils von Feuchtigkeit durch infrarot-thermogravimetrisches Verfahren (Schnellverfahren)
7.16.1 Anforderungen an die Analysenunsicherheit
Der Fehler der Ergebnisse der Analyse des Massenanteils an Feuchtigkeit, die Werte der Wiederholbarkeits- und Reproduzierbarkeitsgrenzen für das Vertrauensniveau P = 0,95 müssen den in Tabelle 11 angegebenen Werten entsprechen.
Tabelle 11
In Prozent
7.16.2 Messgeräte, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen
Bei der Durchführung der Analyse kommen folgende Messgeräte und Hilfsmittel zum Einsatz:
Moisture Analyzer Typ SARTORIUS MA-30 oder ähnlich;
Feuchtigkeits- und luftdichte Behälter mit luftdichten Deckeln.
7.16.3 Analysemethode
Das Verfahren basiert auf der Bestimmung des Gewichtsverlusts während des Trocknens einer Kogmedan-Probe bei einer Temperatur von 105 °C bis 110 °C bis zur Gewichtskonstanz.
GOST 444-2016
7.16.4 Vorbereiten einer Analyse
Die Vorbereitung des Moisture Analyzers für Messungen erfolgt gemäß der Bedienungsanleitung des Gerätes.
7.16.5 Durchführen einer Analyse
Die Messungen werden gemäß der Bedienungsanleitung des Instruments durchgeführt.
7.16.6 Umgang mit Analyseergebnissen
Massenanteil Feuchtigkeit X.%. in der Probe wird nach Formel (17) berechnet oder das Ergebnis der Analyse magisch auf dem Display des Moisture Analyzers angezeigt.
(th, -th 2) 100
Sch,
wobei r0 die Masse des Pyrits vor dem Trocknen ist, g; t 2 - Masse von Pyrit nach dem Trocknen, g.
Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, sofern die absolute Differenz zwischen ihnen unter Wiederholbedingungen die Werte (bei einem Vertrauensniveau P - 0,95) der Wiederholbarkeitsgrenze r nicht überschreitet in Tabelle 11 angegeben.
Wenn die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen paralleler Bestimmungen die Werte der Wiederholbarkeitsgrenze überschreitet, führen Sie die in GOST ISO 5725 * 6 (Unterabschnitt 5.2.2.1) beschriebenen Verfahren durch.
Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Analyse, die in zwei Laboratorien erhalten wurden, sollten die Grenze der Reproduzierbarkeit nicht überschreiten. In diesem Fall kann deren arithmetischer Mittelwert als Endergebnis genommen werden. Wenn diese Bedingung nicht erfüllt ist, können Verfahren angewendet werden. festgelegt in GOST ISO 5725 * 6 (Abschnitt 5.3.2).
Bei Uneinigkeit bei der Bewertung des Massenanteils an Feuchtigkeit erfolgt die Analyse nach der gravimetrischen Methode nach GOST 13170.
7.16.7 Qualitätskontrolle der Analyseergebnisse – gemäß 7.4.17.
7.16.8 Die Ergebnisse der Analyse werden gemäß 7.4.18 dokumentiert. die Fehlerwerte des Ergebnisses der Analyse ± A sind in Tabelle 9 angegeben.
7.17 Bestimmung der Partikelgrößenverteilung - nach GOST 24598.
8 Transport und Lagerung
8.1 Der Transport von Pyrit erfolgt mit den Verkehrsträgern Schiene, Straße, Fluss und See gemäß den für diese Transportart geltenden Vorschriften für die Beförderung von Gütern.
8.2 Beim Export wird die Transportart von Pyrit im Liefervertrag unter Berücksichtigung der im Hoheitsgebiet des Absenders und des Empfängers geltenden Vorschriften festgelegt.
8.3 Pyrit wird per Eisenbahn in loser Schüttung in Gondelwagen mit niedrigeren Entladeklappen gemäß den Vorschriften für die Beförderung von Gütern mit der Eisenbahn, den technischen Bedingungen für das Verladen und Sichern von Gütern in Waggons und Containern gemäß den Anforderungen von GOST 22235 transportiert.
8.4 In der Herbst-Winter-Periode beim Transport von Pyrit, der als Gefriergut eingestuft und als Massengut transportiert wird. Es müssen vorbeugende Maßnahmen getroffen werden, um zu verhindern, dass Pyrit gefriert und an den Wänden und am Boden des Fahrzeugs festfriert, indem prophylaktische Mittel gemäß den festgelegten Regeln verwendet werden.
Um zu verhindern, dass in der kalten Jahreszeit Pyrit an den Wänden und am Boden des Fahrzeugs anfriert, müssen diese vor dem Verladen des Pyrits mit Pappe abgedeckt werden.
Um den Pyrit vor dem Einfrieren in den Waggons entlang der Strecke zu schützen, wird ein vorläufiges (vor dem Beladen) Einfrieren der Ladung durchgeführt, indem seine Masse wiederholt mit einem Bagger gegossen (geschaufelt) wird.
8.5 Verkehrsmittel und Lagerplätze während des Umschlags von Gütern entlang der Strecke müssen sorgfältig von zuvor transportierten Gütern geräumt werden.
8.6 Pyrit sollte in großen Mengen in Lagern oder an den Standorten des Verbrauchers und des Herstellers unter Bedingungen gelagert werden, die eine Vermischung mit anderen Arten von Produkten oder eine Kontamination mit fremden Verunreinigungen nicht zulassen.
8.7 Pyrit ist nicht nach GOST 19433 klassifiziert und wird nicht als Gefahrgut eingestuft.
GOST 444-2016
9 Herstellergarantien
9.1 Pyrit muss akzeptiert werden technische Kontrolle Hersteller. Der Hersteller muss sicherstellen, dass Pyrit die Anforderungen dieser Norm erfüllt, sofern der Verbraucher die in der Norm festgelegten Lagerbedingungen einhält.
9.2 Die Gewährleistungsfrist für die Lagerung von Pyrit ist nicht begrenzt, vorbehaltlich der in dieser Norm festgelegten Lagerbedingungen.
GOST 444-2016
Literaturverzeichnis
Hygienestandards Chemische Faktoren der Produktionsumgebung. Maximal zulässig
GN 2.2.5.1313-03* Kompressible Konzentrationen (MAK) von Schadstoffen in der Arbeitsluft
Hygiene- und epidemiologische Regeln Hygienehaufen. Technische Verfahren, Materialien und Ausrüstung-SP 2.2.2.1327-03*. Arbeitsgerät
Regeln für das Feuerregime in der Russischen Föderation (genehmigt durch Dekret der Regierung der Russischen Föderation vom 25. April 2012 Nr. 390*
Hygienevorschriften und -normen Arbeitshygiene. Hygienische Anforderungen an Arbeitsbedingungen ZhVK-
SanPiN 2.2.0.555-96* chin
Spezifikationen TU 6-09-3070-84
Spezifikationen TU 6-09-4711-81 Spezifikationen TU 6-09-1678-95* Spezifikationen TU 6-09-2878-84 Spezifikationen TU 6-09-5393-88
Spezifikationen TU 113-12-112-89
Spezifikationen TU 6-09-3592-87
Spezifikationen TU 6-09-5360-88 Spezifikationen TU 6-09-4729-79
Spezifikationen TU 6-09-1181-89
SNiP 2.09.04-87 Verwaltungs- und Wohngebäude
Staatliches System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Prüfung der Labortauglichkeit von Reagenzien mit abgelaufener Haltbarkeit als Methode zur laborinternen Kontrolle der Messgenauigkeit
Staatliches System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Indikatoren für Genauigkeit, Richtigkeit und Präzision von Methoden der quantitativen chemischen Analyse. Bewertungsmethoden
Staatliches System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Interne Qualitätskontrolle der Ergebnisse quantitativer chemischer Analysen
Statistische Methoden. Kontrollkarten. Teil 2. Shukhargs Regelkarten
Staatliches System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Mischungen zertifiziert. Allgemeine Entwicklungsanforderungen
Phenolrot, wasserlöslich, Indikator (Phenolsul-Foftapeinz-Ammoniumsalz), rein zur Analyse
Calciumchlorid wasserfrei (Calciumchlorid)
Entlüftete Filter (weiße, rote, blaue Bänder)
Reagenzien. Perchlorsäure
Zinn(II)chlorid 2-Wasser (Zinndichlorid). rein zur Analyse, rein
Metallisches Arsen für Halbleiterverbindungen, insbesondere reines 19-4. besonders Nummer 17-4. extra rein 10-4
N-Phenylantansäure (O-Anilinbenzoesäure: Diphenylamin-O-Carbonsäure), rein zur Analyse
Phenolphthalein
Arsenazo 1; (2--1.B-Dihydroxynaphthalin-3.6-disulfonsäure-Dinatriumsalz: Benzop-2-arson
Säure-(1-aeo-2)-1,8-dihydroxynafgalin-3,6-disulfonsäure-Silben
Dinatriumool: Uran)
Universelles Indikatorpapier zur Bestimmung von pH 1-10 und 7-14
Regeln für den Transport von Gefriergut im Eisenbahnverkehr, genehmigt durch Verordnung des Eisenbahnministeriums der Russischen Föderation vom 5. April 1999 Nr. 20Ts *
* Gültig auf dem Territorium der Russischen Föderation.
GOST 444-2016
UDC 622.366.12:006.354 MKS 73.080 A56
Schlüsselwörter: Flotationsschwefelkies, Massenanteil, Sicherheitsanforderungen, Umweltschutzanforderungen, Annahmeregeln, Kontrollmethoden
Redakteur I.V. Kirilenko Technischer Redakteur V.N. Prusakova Korrektorin EY. Mitrofanova Computerlayout E.O. Astashina
Übergeben in ia6or 21.03.2017. Unterzeichnet und gestempelt am 21.04.2017. Format 60 "64" / g. Headset Arial. Extradruck. L. 4,65. l.4.21. Umlauf 33 eke Für. SI.
Erstellt auf der Grundlage der vom Entwickler der Norm bereitgestellten elektronischen Version
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