مشخصات استاندارد حالت گوگرد پیریت 444 75. مشخصات فلوتاسیون گوگرد پیریت. الزامات زیست محیطی

صفحه 1

صفحه 2

صفحه 3

صفحه 4

صفحه 5

صفحه 6

صفحه 7

صفحه 8

صفحه 9

صفحه 10

صفحه 11

صفحه 12

صفحه 13

صفحه 14

صفحه 15

صفحه 16

صفحه 17

صفحه 18

صفحه 19

صفحه 20

صفحه 21

صفحه 22

صفحه 23

صفحه 24

صفحه 25

صفحه 26

استاندارد

حالت

اتحادیه SSR

فلوتاسیون گوگرد پیریت

نسخه رسمی

استانداردهای انتشار IPK مسکو

استاندارد دولتی اتحادیه SSR

گوگرد پیریت، مشخصات فلوتاسیون

پیریت فلوتاسیون. مشخصات فنی

تاریخ معرفی 01.01.77

این استاندارد در مورد پیریت های گوگردی فلوتاسیون تولید شده برای نیازهای اقتصاد ملی و صادرات و به دست آمده از شناورسازی سنگ معدن فلزات غیرآهنی حاوی پیریت و پیریت گوگرد از باطله کارخانه های فرآوری اعمال می شود.

فلوتاسیون پیریت برای تولید اسید سولفوریک، انیدرید گوگرد، گوگرد عنصری در صنایع شیمیایی، خمیر و کاغذ و سایر صنایع استفاده می شود.

(چاپ تجدید نظر شده، شماره 2).

1. نمرات و مشخصات

1.1a. پیریت های گوگردی فلوتاسیون باید مطابق با الزامات این استاندارد بر اساس مقررات تکنولوژیکی مصوب به روش مقرر ساخته شوند.

(معرفی اضافی، کشیش شماره 1).

1.1. بسته به کسر جرمی گوگرد سولفید، پنج درجه پیریت گوگرد فلوتاسیون ایجاد می شود: KSF-0، KSF-1، KSF-2، KSF-3، KSF-4.

1.2. با توجه به پارامترهای فیزیکوشیمیایی، پیریت های گوگرد فلوتاسیون باید با استانداردهای مندرج در جدول مطابقت داشته باشند. یکی

میز 1

نام شاخص ها استانداردهای تمبر 1. ظاهر پودر شل آخال های خارجی (تکه های سنگ، سنگ معدن، چوب، بتن، فلز و غیره) مجاز نیستند. 3. محتوای کل سرب و روی، ٪، نه بیشتر استاندارد نشده است 7. کسر جرمی کلر، ٪، نه بیشتر

یادداشت: 1. با توافق با مصرف کننده، عرضه پیریت فلوتاسیون با کل مجاز است کسر جرمیسرب و روی بیش از 1٪؛ در پیریت درجه KSF-0، کسر جرمی کل سرب و روی با توافق با مصرف کننده تعیین می شود.

نشر رسمی چاپ مجدد ممنوع است

© Standards Publishing House, 1975 © IPK Standards Publishing House, 1998 انتشار مجدد با اصلاحات

جدول 2

کسر جرمی سرب و روی، % اختلاف مطلق مجاز، % تعاریف موازی (dcx) تجزیه و تحلیل (D) از 0.05 تا 0.20 شامل St. 0.20 » 0.40 » » 0.40 » 0.60 » » 0.60 » 0.80 » » 0.80 » 1.00 »

3.6.4. کنترل صحت نتایج تجزیه و تحلیل به صورت دوره ای با توجه به نمونه های استاندارد از ترکیب پیریت های فلوتاسیون گوگرد یا با روش افزودنی انجام می شود.

نتایج تجزیه و تحلیل نمونه هنگام استفاده از نمونه‌های استاندارد در صورتی صحیح تشخیص داده می‌شوند که کسر جرمی بازتولید شده اجزا در نمونه استاندارد با مشخصه گواهی شده بیش از 0.71 D که در جدول ارائه شده است متفاوت باشد. 2.

نتایج تجزیه و تحلیل نمونه ها با استفاده از روش افزودنی در صورتی صحیح تشخیص داده می شود که مقدار یافت شده افزودنی با مقدار وارد شده آن بیش از 0.71 VD\ + Dwhere D x و D 2 متفاوت باشد -

اختلاف مجاز بین دو نتیجه تجزیه و تحلیل نمونه و نمونه با ماده افزودنی به ترتیب.

3.7. تعیین کسر جرمی آرسنیک 3.7.1a. ماهیت روش

این روش بر اساس اندازه گیری چگالی نوری در طول موج 520 نانومتر از ترکیب رنگی آرسنیک با دی اتیل دی تیوکاربامات نقره پس از تقطیر اولیه آرسنیک به شکل هیدروژن آرسنیک است.

مقدار شاخص دقت در تعیین کسر جرمی آرسنیک 02/0 درصد (با کسر جرمی 02/0 تا 5/0 درصد) است.

(معرفی به اضافه، کشیش شماره 3).

3.7.1. روش فتوکلوریمتریک

3.7.1.1. تجهیزات کاربردی، معرف ها و محلول ها:

دستگاهی برای تقطیر آرسنیک (شکل 5)، متشکل از یک فلاسک واکنش 1 (یک فلاسک ته تخت با ظرفیت 120-150 سانتی متر مکعب)، یک لوله خروجی 2، که در بالا گشاد شده و در پایین باریک شده است (سوراخ قطر 1.5-2 میلی متر)، لوله آزمایش 4 با ظرفیت 25 سانتی متر مکعب، حداقل طول 150 میلی متر،

استریپر آرسنیک

مارپیچ شیشه ای 3، لحیم شده به پایین لوله خروجی، برای جذب بهتر گاز در محلول طراحی شده است. لوله خروجی از طریق یک بخش نازک به فلاسک واکنش متصل می شود. اتصالات از طریق یک بخش نازک را می توان با اتصال با استفاده از درپوش لاستیکی جایگزین کرد.

فوتوالکترورنگ سنج نوع FEK-56-M (یا انواع دیگر) که امکان اندازه گیری چگالی نوری در محدوده طول موج 520-540 نانومتر را فراهم می کند.

بوته های فیلتر کننده متخلخل نوع TF POR 16 مطابق با GOST 25336.

1 میلی گرم آرسنیک در 1 سانتی متر مکعب؛ طبخ با توجه به

نیکل دی کلرید 6 آب طبق GOST 4038، محلول با کسر جرمی 10٪.

GOST 444-75 S. 11

محلول B حاوی 0.1 میلی گرم آرسنیک در 1 سانتی متر مکعب. به صورت زیر آماده کنید: 25 سانتی متر مکعب از محلول A را پیپت کنید، در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار دهید، با آب روی علامت بگذارید و مخلوط کنید.

محلول B حاوی 0.001 میلی گرم آرسنیک در 1 سانتی متر مکعب. به صورت زیر آماده کنید: 10 سانتی متر مکعب از محلول B را پیپت کنید، در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1 سانتی متر مکعب قرار دهید، با آب روی علامت بگذارید و مخلوط کنید.

فنل فتالئین (شاخص)؛ مطابق با GOST 4919.1، محلول الکلی با کسر جرمی 1٪ تهیه شده است.

ال افدرین دارویی;

3.7.1.2. ساخت نمودار کالیبراسیون

محلول های نمونه برای ساخت یک نمودار کالیبراسیون آماده می شوند. برای انجام این کار، 2، 4، 6، 8 و 10 سانتی متر مکعب از محلول B را با یک پیپت یا میکروبورت در ظرف های واکنش وارد می کنند که مربوط به 2، 4، 5، 8 و 10 میکروگرم آرسنیک، 5 سانتی متر مکعب است. اسید سولفوریک، 1 سانتی متر مکعب از محلول دی کلرید قلع اضافه می شود، حجم محلول با آب به 50 سانتی متر مکعب تنظیم می شود (روی ظرف واکنش علامت بزنید)، پس از آن دو قطره محلول کلرید نیکل برای تسریع واکنش اضافه می شود. .

10 سانتی متر مکعب از محلول جذبی با استفاده از پیپت در لوله آزمایش ریخته می شود.

یک سواب ساخته شده از پشم پنبه یا کاغذ صافی آغشته به محلول استات سرب برای جذب سولفید هیدروژن در قسمت منبسط شده لوله خروجی قرار می گیرد.

5 گرم روی را به ظرف واکنش اضافه کنید و به سرعت سوراخ را با یک لوله تخلیه که انتهای پایینی آن قبلاً داخل لوله آزمایش پایین آمده است، ببندید.

هیدروژن آرسنیک آزاد شده با دی اتیل دی تیوکاربامات نقره در دی متیل فرمامید یک ترکیب زرد را تشکیل می دهد.

پس از 60 دقیقه، چگالی نوری محلول های نمونه نسبت به چگالی نوری محلول جاذب، با استفاده از یک فیلتر نوری با محدوده انتقال نور 490 تا 540 نانومتر در یک کووت با یک لایه جاذب نور به ضخامت 20 میلی متر اندازه گیری می شود.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که مقادیر آرسنیک موجود در محلول‌های نمونه را بر حسب میکروگرم روی محور آبسیسا رسم می‌کند و مقادیر مربوط به چگالی نوری را روی محور ارتین نشان می‌دهد. هر نقطه از منحنی کالیبراسیون باید میانگین حسابی نتایج سه اندازه گیری موازی باشد.

(چاپ تجدید نظر شده، شماره 3).

3.7.1.3. انجام تحلیل

0.2 گرم پیریت با خطای نه بیشتر از 0.0002 گرم وزن می شود، در یک فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 10-15 سانتی متر مکعب اسید نیتریک اضافه می شود و تا زمانی که واکنش خشونت آمیز متوقف شود، حرارت ندهید. سپس حرارت داده می شود، بیشتر اسید تبخیر می شود، 10-15 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده به نسبت 1:1 اضافه می شود و حرارت داده می شود تا بخارهای سفید غلیظ انیدرید سولفوریک آزاد شود.

خنک شده، دیواره های فلاسک را با آب بشویید و دوباره حرارت دهید تا بخار سفید خارج شود. 50 سانتی متر مکعب آب به باقیمانده خنک شده اضافه می شود، حرارت داده می شود تا سولفات های محلول حل شود، سرد می شود، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب منتقل می شود، با آب تا نقطه علامت گذاری می شود و مخلوط می شود.

پس از ته نشین شدن، مقدار کمی از محلول حاوی 2-10 میکروگرم آرسنیک با پیپت گرفته می شود، در ظرف واکنش قرار می گیرد، 5 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک، 1 سانتی متر مکعب از محلول دی کلرید قلع اضافه می شود و تا 50 سانتی متر رقیق می شود. 3 با آب، و سپس آنالیز همانطور که در و نشان داده شده است انجام می شود. 3.7.1.2.

کسر جرمی آرسنیک در محلول آنالیز شده با توجه به منحنی کالیبراسیون یافت می شود.

3.7.1.4. پردازش نتایج

کسر جرمی آرسنیک (ZG 3) به عنوان درصد با فرمول محاسبه می شود

U _ a ■ 250 ■ 100 3 ~ t ■ V ■ 1000000 '

که در آن a مقدار آرسنیک یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میکروگرم است.

V حجم مقدار کمی از محلول تجزیه شده، سانتی متر 3 است.

اختلاف بین نتایج تعیین دو موازی با احتمال اطمینان P = 0.95 نباید از 0.03٪ (abs.) تجاوز کند، بین نتایج تجزیه و تحلیل به دست آمده در دو آزمایشگاه و همچنین در یک آزمایشگاه، اما در شرایط مختلف - 0.04 % (abs. .).

(چاپ تجدید نظر شده، شماره 3).

3.7.1.5. کنترل صحت نتایج تجزیه و تحلیل ها به صورت دوره ای، حداقل هر سه ماه یک بار، با توجه به نمونه های استاندارد از ترکیب پیریت های فلوتاسیون گوگرد یا با روش افزودنی انجام می شود.

نتایج آنالیز نمونه ها در صورتی صحیح تشخیص داده می شود که الزامات و. 3.6.4. (معرفی به اضافه، کشیش شماره 3).

3.7.2. روش حجمی (برای محصول صادراتی)

3.7.2a. ماهیت روش

این روش بر اساس جداسازی آرسنیک عنصری با احیاء با محلول دی کلرید قلع و کلرید قلع (کلرید جیوه)، حل کردن آرسنیک در محلول دی کرومات پتاسیم و تیتر کردن مقدار اضافی آن با محلول نمک مور در حضور فنیل لانترانیلیک اسید به عنوان یک شاخص

(معرفی به اضافه، کشیش شماره 3).

3.7.2.1. معرف ها و محلول های مورد استفاده: اسید نیتریک طبق GOST 4461.

GOST 444-75 S. 15

محلول A حاوی 0.1 میلی گرم فلوئور در 1 سانتی متر مکعب. به شرح زیر تهیه می شود: 0.2211 گرم سدیم فلوراید در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1 dm 3 قرار می گیرد، در آب حل می شود، با آب به علامت می رسد و مخلوط می شود.

محلول B حاوی 0.01 میلی گرم فلوئور در 1 سانتی متر مکعب. به شرح زیر تهیه کنید: 10 سانتی متر مکعب از محلول A را بردارید، در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار دهید، با آب روی علامت بگذارید و مخلوط کنید.

ماسه کوارتز، ریز ساییده شده (اندازه دانه تقریباً 0.2 میلی متر). شن و ماسه با آب شسته می شود، در اسید هیدروکلریک غلیظ به مدت 15-20 دقیقه جوشانده می شود، با آب گرم شسته می شود، خشک می شود و در یک کوره مافل در دمای 700-800 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت کلسینه می شود.

فنل فتالئین (شاخص)، محلول با کسر جرمی 1٪؛ به شرح زیر تهیه می شود: 1 گرم نشانگر در 25 سانتی متر مکعب الکل حل می شود ، با آب تا 100 سانتی متر مکعب رقیق می شود و مخلوط می شود. استات آمونیوم طبق GOST 3117؛

محلول بافر pH 5.7-5.9. به شرح زیر تهیه می شود: 231 گرم استات آمونیوم در 1 dm 3 آب حل می شود و pH محلول با افزودن اسید استیک به 5.7-5.9 تنظیم می شود، pH محلول روی pH متر بررسی می شود.

محلول B حاوی 10-1 mg-ion/cm3 فلوئور. به شرح زیر تهیه می شود: 2.1000 گرم سدیم فلوراید در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 200 سانتی متر مکعب آب، 100 سانتی متر مکعب از محلول بافر با pH 5.7-5.9 اضافه می شود، به علامت می رسد. با آب و مخلوط؛

محلول G حاوی 10 اینچ 2 mg-ion/cm3 فلوئور. با رقیق کردن محلول B 10 بار به صورت زیر تهیه می شود: 50 سانتی متر مکعب از محلول B را پیپت کرده، در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب قرار دهید، 200 سانتی متر مکعب آب، 90 سانتی متر مکعب از محلول بافر با pH 7/5 اضافه کنید. -5.9، با آب علامت بزنید و مخلوط کنید.

محلول D حاوی 10 اینچ 3 mg-ion/cm3 فلوئور. با رقیق کردن محلول G 10 بار به شرح زیر تهیه می شود: 50 سانتی متر مکعب از محلول G را پیپت کنید، در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 500 سانتی متر مکعب قرار دهید، 200 سانتی متر مکعب آب، 90 سانتی متر مکعب از محلول بافر با pH 7/5 اضافه کنید. -5.9، با آب روی علامت تنظیم کنید و مخلوط کنید.

محلول های E، G و 3 که به ترتیب حاوی 10"4، 10"5 و 10"6 میلی گرم یون بر سانتی متر مکعب فلوئور هستند. به همین ترتیب تهیه می شود و هر بار 90 سانتی متر مکعب از محلول بافر با pH 5.7-5.9 در هر حجم 500 سانتی متر مکعب اضافه می شود. راه حل های C، D، D، E، Zhi 3 به ترتیب شامل 1900; 190; 19; 1.9; 0.19; 0.019 میلی گرم در dm 3 فلوئور. محلول ها در ظروف پلی اتیلن ذخیره می شوند.

اتیل الکل فنی تصحیح شده مطابق با GOST 18300.

3.8، 3.8.1. (چاپ تغییر یافته، کشیش شماره 1، 3).

3.8.2. روش فوتوکلریمتری 3.8.2.1a. ماهیت روش

این روش مبتنی بر تضعیف شدت رنگ کمپلکس با آرسانازو در حضور یون فلوئور است که کمپلکس بی رنگ پایدارتری را با آلومینیوم تشکیل می دهد. کاهش چگالی نوری متناسب با محتوای یون فلوئور است.

مقادیر شاخص دقت در تعیین فلوئور در جدول آورده شده است. چهار

(معرفی به اضافه، کشیش شماره 3).

3.8.2.1. ساخت نمودار کالیبراسیون

محلول های نمونه برای ساخت یک نمودار کالیبراسیون آماده می شوند. برای انجام این کار، در فلاسک های حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب با پیپت یا میکروبورت 0.5 گرفته می شود. یک 2 3; محلول 4 و 5 سانتی متر 3

B، که مربوط به 5 است. ده بیست؛ سی 40 و 50 میکروگرم فلوئور؛ 1.5 سانتی متر مکعب از محلول آرسنازو با پیپت اضافه می شود، به صورت قطره ای با محلول هیدروکسید پتاسیم خنثی می شود تا به رنگ تمشک درآید، سپس محلولی از اسید کلریدریک با کسر جرمی 2٪ اضافه می شود تا رنگ تمشک نارنجی شود، پس از آن به رنگ نارنجی تبدیل می شود. 2 سانتی متر مکعب از محلول نیترات آلومینیوم، 10 سانتی متر مکعب به محلول بافر اضافه می شود، با آب رقیق می شود و مخلوط می شود. پس از هر بار افزودن معرف، محلول هم زده می شود. در همان زمان، یک محلول مرجع به شرح زیر تهیه می شود: 20 سانتی متر مکعب آب، 1.5 سانتی متر مکعب محلول آرسنازو به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب اضافه می شود و سپس تمام معرف ها همانطور که در بالا ذکر شد اضافه می شوند. .

پس از 15 دقیقه، چگالی نوری محلول های مرجع نسبت به چگالی نوری محلول مرجع، با استفاده از یک فیلتر نور با محدوده انتقال نور 580-590 نانومتر، در یک کووت با ضخامت لایه جاذب نور 50 اندازه گیری می شود. میلی متر

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که مقادیر فلوئور موجود در محلول‌های نمونه را بر حسب میکروگرم روی محور آبسیسا رسم می‌کند و مقادیر مربوط به چگالی نوری را روی محور ارتین نشان می‌دهد. هر نقطه از منحنی کالیبراسیون باید میانگین حسابی نتایج سه اندازه گیری موازی باشد.

3.8.2.2. انجام تحلیل

1 گرم پیریت با خطای بیش از 0.0002 گرم وزن می شود، در یک فلاسک تقطیر قرار می گیرد، 0.5-1 گرم ماسه کوارتز، 2 گرم سولفات مس، 60-100 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده 1: 1 اضافه می شود. (بسته به ظرفیت فلاسک تقطیر)، چند تکه شیشه شکسته برای جوشیدن یکنواخت تر و به یخچال وصل می کنیم.

مولد بخار بیش از نصف با آب پر می شود، 5 سانتی متر مکعب از هیدروکسید پتاسیم، 1-2 قطره پرمنگنات پتاسیم، چندین مویرگ شیشه ای اضافه می شود و با شیر 3 باز گرم می شود تا به جوش بیاید و بخار در هوا آزاد می شود. شیر 4 به طور همزمان بسته می شود (شکل 6 را ببینید).

سپس محلول در بالن تقطیر تا دمای 142-135 درجه سانتیگراد گرم می شود و بخار از شیر شماره 4 و بسته شدن دریچه 3 به اندازه ای وارد می شود که تقطیر حداقل 1.5 ساعت طول بکشد و در طول کل تقطیر دما حفظ می شود. در 135-142 درجه سانتیگراد.

اسید فلورسیلیک و بخار آب در یخچال متراکم شده و در یک گیرنده جمع آوری می شود. 250 سانتی متر مکعب تقطیر را جمع آوری کنید. هنگامی که مقدار فلوئور در نمونه 0.01-0.05٪ باشد، مقطر در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب جمع آوری می شود. با محتوای فلوئور کمتر، تقطیر (250 سانتی متر مکعب) با محلول پتاسیم سوزاننده در حضور یک قطره فنل فتالئین خنثی می شود و در یک فنجان پلاتین به 50-70 سانتی متر مکعب تبخیر می شود. محلول را به یک بالن حجمی 100 میلی لیتری منتقل کنید، با آب تا نقطه رقیق شده و مخلوط کنید.

25-20 سانتی متر مکعب از محلول حاوی 40-5 میکروگرم فلوئور با پیپت گرفته می شود و در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 50 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. 1.5 سانتی متر مکعب از محلول آرسنازو را با پیپت اضافه کنید و سپس آنالیز را مطابق بند 3.8.2.1 انجام دهید.

در همان زمان، یک آزمایش کنترل تحت شرایط یکسان و با همان مقدار معرف، اما بدون محصول مورد تجزیه و تحلیل انجام می شود.

3.8.2.3. پردازش نتایج

کسر جرمی فلوئور (YG 5) به عنوان درصد با فرمول محاسبه می شود

x \u003d a ■ Y- 100 5 t ■ V 1 ■ 1000000 '

که در آن a مقدار فلوئور یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میکروگرم است.

Vi حجم مقدار کمی از محلول تجزیه و تحلیل شده، سانتی متر 3 است. t وزن پیریت ها، g است.

تفاوت بین نتایج دو تعیین موازی و نتایج تجزیه و تحلیل های به دست آمده در دو آزمایشگاه و همچنین در یک آزمایشگاه، اما در شرایط مختلف در سطح اطمینان 0.95 = P، نباید از اختلاف مطلق همگرایی مجاز (d cx) تجاوز کند. ) و تکرارپذیری (D) در جدول آورده شده است. 5.

GOST 444-75 S. 17

روش فتوکلوریمتری برای تعیین میزان فلوئور، داوری است.

(چاپ تجدید نظر شده، شماره 3).

3.8.2.4. کنترل صحت نتایج تجزیه و تحلیل به صورت دوره ای حداقل هر سه ماه یک بار با استفاده از روش اضافات انجام می شود.

نتایج تجزیه و تحلیل نمونه ها در صورتی صحیح تشخیص داده می شود که مقدار یافت شده افزودنی با مقدار وارد شده آن بیش از 0.7 P O y + Oy متفاوت باشد، جایی که O و D 2 اختلاف مجاز بین دو نتیجه تجزیه و تحلیل هستند. نمونه و نمونه با افزودنی به ترتیب.

(معرفی به اضافه، کشیش شماره 3).

3.8.3. روش پتانسیومتری (با استفاده از الکترود فلوروسکتیو)

3.8.3.1a. ماهیت روش

این روش بر اساس اندازه گیری EMF است که بین الکترود انتخابی فلوراید و الکترود مرجع در محلول آنالیز شده در pH 5.7-5.9 رخ می دهد. مقدار emf متناسب با لگاریتم غلظت یون های فلوئور است.

(معرفی به اضافه، کشیش شماره 3).

3.8.3.1. ساخت نمودار کالیبراسیون

برای ساخت یک نمودار کالیبراسیون، از محلول های C، D، D، F، G و 3 استفاده می شود که حاوی 10 -1، 10" 2، 1 ()-، 10" 4، 10" 5 و 10" 6 میلی گرم یون است. فلوئور / سانتی متر مکعب در لیوان های خشک با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب حدود 30 سانتی متر مکعب از محلول B، GD E، Live 3 بریزید، الکترودهای فلوئور انتخابی و کلرید نقره را غوطه ور کنید و با شروع از حداقل غلظت، پتانسیل را اندازه گیری کنید. محلول بر حسب میلی ولت. در طول اندازه گیری، محلول ها با یک همزن مغناطیسی مخلوط می شوند.

شمارش میلی ولت بعد از 1-5 دقیقه (بسته به غلظت فلوئور) شروع می شود. هر چه فلوئور کمتر باشد، زمان بیشتری باید تا لحظه شمارش صبر کنید.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون بر روی کاغذ نیمه لگاریتمی ساخته می‌شود که غلظت فلوئور را بر حسب mg-ion/cm 3 روی محور آبسیسا و پتانسیل‌های مربوطه را بر حسب میلی‌ولت بر روی محور اردین ترسیم می‌کند.

3.8.3.2. انجام تحلیل

برای تعیین فلوئور از یک تقطیر (250 سانتی متر مکعب) که طبق بند 3.8.2.2 به دست آمده است استفاده کنید.

20 سانتی متر مکعب از تقطیر را با پیپت گرفته، در یک لیوان خشک با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب قرار می دهیم، 1-2 قطره فنل فتالئین اضافه می کنیم، قطره قطره با آمونیاک خنثی می شود تا زرشکی رنگ شود، سپس با هم زدن، 5 سانتی متر می شود. 3 محلول بافر با pH 5.7-5.9 با پیپت اضافه می شود.

الکترودها پایین می آیند و با هم زدن، پس از 2-3 دقیقه، پتانسیل بر حسب میلی ولت خوانده می شود.

تعیین فلوئور از حداقل غلظت شروع می شود و پس از هر اندازه گیری (تغییر آب) الکترود را با آب شستشو می دهیم تا زمانی که آب شستشو خوانش هایی را بر روی دستگاه بر حسب میلی ولت برابر با قرائت آب مقطر اصلی نشان دهد.

در پایان اندازه گیری و شستشو با آب، الکترود فلوروسکتیو از لیوان خارج می شود و الکترود کلرید نقره در آب باقی می ماند.

در همان زمان، یک آزمایش کنترل تحت شرایط یکسان و با همان مقدار معرف، اما بدون محصول مورد تجزیه و تحلیل انجام می شود.

کسر جرمی فلوئور در محلول آنالیز شده با توجه به منحنی کالیبراسیون یافت می شود.

3.8.3.3. پردازش نتایج

کسر جرمی فلوئور (A) بر حسب درصد با فرمول محاسبه می شود

a ■ 19 ■ V-V x ■ 100

6 ~~ t ■ V 2 ■ 1000'

که در آن a مقدار فلوئور یافت شده از منحنی کالیبراسیون، mg-ion/cm 3 است.

19 - جرم اتمی فلوئور.

V حجم فلاسک حجمی برای رقت، سانتی متر 3 است.

Vy حجم کمی از محلول آنالیز شده برای اندازه گیری با در نظر گرفتن محلول بافر، برابر با 25 سانتی متر مکعب است.

V 2 - حجم مقدار کمی از محلول تجزیه و تحلیل شده برای اندازه گیری، سانتی متر 3.

t وزن پیریت ها، g است.

اختلاف بین نتایج تعیین ها - طبق بند 3.8.2.3.

3.8.4. روش حجمی برای تعیین کسر جرمی فلوئور (برای محصولی که برای صادرات عرضه می شود)

این روش بر پایه تیتراسیون یون فلوئور با محلول نیترات توریم در محلول بافر در حضور آلیزارین رد C به عنوان شاخص است.

3.8.4.1. تجهیزات، معرف ها و محلول های کاربردی - طبق بند 3.8.1 و علاوه بر آن:

محلول بافر، به شرح زیر تهیه می شود: 2 گرم هیدروکسید سدیم و 9.5 گرم اسید مونوکلرواستیک در 100 سانتی متر مکعب آب حل می شود. اسید پرکلریک؛

(چاپ تجدید نظر شده، شماره 3).

3.9.1-3.9.3، 3.10، 3.10.1-3.10.4. (حذف شده، شماره 3).

3.11. تعیین توزیع اندازه ذرات

3.11.1. دستگاه های کاربردی:

مجموعه ای از الک با شبکه های شماره 2 K و 005 K مطابق با GOST 6613.

3.11.2. انجام تحلیل

با وزن 500 گرم پیریت گوگرد فلوتاسیون روی الک بالایی با مش شماره 2 K که زیر آن یک الک با مش شماره 005 K قرار دارد قرار داده و با جریان نازکی آب شسته می شود تا زهکشی تمیز به دست آید. پس از خیساندن نمونه در آب به مدت 0.5-1 ساعت.

مواد باقیمانده روی الک ها تا وزن ثابت در دمای (105 + 2) درجه سانتیگراد خشک می شود و روی ترازوهای فنی با خطای حداکثر 0.01 گرم وزن می شود.

ترکیب گرانولومتری پیریت ها به عنوان درصدی از محتوای طبقات بیان می شود: به علاوه 2 میلی متر و منهای 0.05 میلی متر.

تلفات در طول تجزیه و تحلیل نباید از 1٪ تجاوز کند.

برای محصولی که برای صادرات عرضه می شود، 500 گرم گوگرد پیریت فلوتاسیون خشک شده در دمای 105 درجه سانتیگراد، از طریق الک با مش شماره 2 K به مدت 15 دقیقه به صورت دستی یا روی یک تکان دهنده مکانیکی الک شده است. روی الک نباید هیچ اثری باقی بماند.

3.11.1. 3.11.2. (چاپ تجدید نظر شده، شماره 3).

3.12. تعیین کسر جرمی کلر

3.12.1. روش نفرومتری

3.12.1.1. ماهیت روش

این روش بر پایه تشکیل سوسپانسیون کلرید نقره در طی برهمکنش نیترات نقره با یون های کلرید و اندازه گیری شدت کدورت محلول است. اسید بوریک به عنوان تثبیت کننده تعلیق (در کسر جرمی کلر از 0.001 تا 0.05٪) استفاده می شود.

مقادیر شاخص های دقت در تعیین کسر جرمی کلر در جدول آورده شده است. 6.

(چاپ تجدید نظر شده، شماره 3).

3.12.1.2. تجهیزات کاربردی، معرف ها و محلول ها:

فوتوالکترورنگ سنج نوع FEK-56 یا KFK-2 (یا انواع دیگر) که امکان اندازه گیری چگالی نوری در محدوده طول موج 420-450 نانومتر را فراهم می کند.

فیلترهای کاغذی بدون خاکستر با چگالی متراکم و متوسط؛

1a.3. پیریت فلوتاسیون گوگرد در برابر آتش و انفجار ایمن است.

1a.4. تولید، تأسیسات ذخیره سازی و آزمایشگاهی که در آن کار با پیریت های گوگرد انجام می شود باید مجهز به تهویه خروجی و خروجی مطابق با GOST 12.4.021 باشد و از وضعیت محیط هوا مطابق با GOST 12.1.005 اطمینان حاصل شود.

کنترل وضعیت محیط هوا مطابق با GOST 12.1.005 و در محدوده زمانی مصوب به روش مقرر انجام می شود.

1a.5. در طول تجزیه و تحلیل گوگرد پیریت، الزامات اسناد نظارتی و فنی برای انجام ایمن کار در آزمایشگاه شیمیایی باید رعایت شود.

1a.6. کلیه امکانات تولیدی باید مجهز به کپسول آتش نشانی باشد.

1a. 7. کسانی که با پیریت کار می کنند باید با تجهیزات حفاظت فردی مطابق با GOST 12.4.0.28 ارائه شوند.

(چاپ تجدید نظر شده، شماره 3).

1a.8. بارگیری و تخلیه پیریت های گوگرد - مطابق با GOST 12.3.009.

ثانیه 1a. (معرفی اضافه شده، اصلاحیه شماره 2).

2. قوانین پذیرش

2.1. سولفور پیریت فلوتاسیون به صورت دسته ای گرفته می شود. بچ محصولی است که از نظر شاخص های کیفی آن همگن بوده و با یک سند کیفیت همراه است. اندازه دسته محدود نیست.

سند کیفیت باید شامل موارد زیر باشد:

نام سازنده و علامت تجاری آن؛

نام محصول؛

نام تجاری پیریت؛

شماره لات و تاریخ ارسال؛

توده حزب؛

3.12.1.3. ساخت نمودار کالیبراسیون

محلول های نمونه برای ساخت یک نمودار کالیبراسیون آماده می شوند. برای این کار، 1، 2، 4، 6، 8 و 10 سانتی متر مکعب از محلول استاندارد B در فلاسک های حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب، که مربوط به 0.02 است، پیپت می شود. 0.04; 0.08; 0.12; 0.16; 0.20 میلی گرم کلر. 3 سانتی متر از محلول اسید بوریک، 2 سانتی متر مکعب از محلول اسید نیتریک با کسر جرمی 25٪ به طور متوالی به هر فلاسک اضافه می شود، با آب به حجم 40 سانتی متر 3، 1 سانتی متر مکعب از محلول رقیق می شود. نیترات نقره با غلظت مولی 0.1 mol / dm 3 ریخته شده، با آب رقیق شده و مخلوط می شود. محلول ها به مدت 20-25 دقیقه در یک مکان تاریک نگهداری می شوند، سپس چگالی نوری محلول ها نسبت به محلول مرجع روی رنگ سنج فوتوالکتریک با استفاده از یک فیلتر نوری در طول موج 420-450 نانومتر در یک کووت با نور اندازه گیری می شود. ضخامت لایه جاذب 30 میلی متر

محلول مرجع به شرح زیر تهیه می شود. در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب، 3 سانتی متر مکعب از محلول اسید بوریک، 2 سانتی متر مکعب از محلول اسید نیتریک با کسر جرمی 25 درصد قرار داده و با آب به حجم 40 سانتی متر رقیق می شود. 3. سپس محلول 1 سانتی متر مکعب نیترات نقره با غلظت 0.1 mol/DM 3 ریخته شده، با آب رقیق شده تا علامت گذاری شده و هم زده می شود.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که بر روی محور آبسیسا، جرم کلر موجود در محلول‌های نمونه را بر حسب میلی‌گرم ترسیم می‌کند، و در محور ارتین - مقادیر مربوط به چگالی نوری.

3.12.1.4. انجام تحلیل

2-5 گرم پیریت با خطای حداکثر 0002/0 گرم وزن شده و در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 500 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. خیس شده با آب، 1 سانتی متر مکعب نیترات نقره با غلظت مولی 0.1 mol / dm 3 اضافه کنید و در قسمت های کوچک 60-70 سانتی متر مکعب اسید نیتریک و 20 سانتی متر مکعب پراکسید هیدروژن بریزید و در قسمت های کوچک اضافه کنید تا خشن شود. واکنش متوقف شده و 30-40 دقیقه بماند. محلول با آب به نسبت 1:1 رقیق می شود و آمونیاک اضافه می شود تا هیدروکسید آهن کاملاً رسوب کند و به مدت 10-15 دقیقه در جای گرم روی اجاق گاز قرار می گیرد.

رسوب بر روی یک فیلتر با چگالی متوسط ​​فیلتر شده و 5-7 بار با آب گرم شسته می شود. حجم فیلتر نباید از 250-300 سانتی متر مکعب تجاوز کند.

3-3.5 سانتی متر مکعب از محلول نیترات نقره با غلظت مولی 0.1 mol / dm 3 و در بخش های کوچک محلول اسید نیتریک با کسر جرمی 25٪ در حضور کاغذ شاخص جهانی به فیلتر اضافه می شود. pH = 4-5) تا زمانی که کلرید نقره کدورت ظاهر شود. 10-15 دقیقه صبر کنید تا رسوبات منعقد شوند. سپس از طریق یک فیلتر متراکم فیلتر شده و 5-6 بار با محلول سرد اسید نیتریک (1:50) شسته می شود. فیلتر دور ریخته می شود.

رسوب روی صافی در 30-20 سانتی متر مکعب از مخلوط بافر حل می شود و ابتدا با محلول آمونیاک 2 درصد و سپس با آب سرد شستشو داده می شود و فیلتر را در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب جمع آوری می کنیم و با آب رقیق می کنیم. علامت و هم زد.

مقدار کمی از محلول 20-40 سانتی متر مکعب در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب، 3 سانتی متر مکعب از محلول اسید بوریک، 2 سانتی متر مکعب از محلول اسید نیتریک با کسر جرمی 25 قرار داده می شود. ٪، محلولی از نیترات نقره با غلظت مولی 0.1 mol / dm 3 اضافه می شود، پس از افزودن هر معرف، محلول را هم زده، با آب تا علامت رقیق می کنیم و دوباره مخلوط می کنیم. به مدت 20 دقیقه در یک مکان تاریک بگذارید، سپس چگالی نوری محلول را اندازه گیری کنید، همانطور که در زیر نشان داده شده است. 3.12.1.3.

در همان زمان، یک آزمایش کنترل تحت شرایط یکسان و با همان مقدار معرف، اما بدون محصول مورد تجزیه و تحلیل انجام می شود.

جرم کلر در محلول آنالیز شده با توجه به منحنی کالیبراسیون یافت می شود.

هنگام تعیین کلریدهای محلول در آب، یک نمونه 5 گرمی از پیریت را در یک بالن حجمی به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار داده و 150-200 سانتی متر مکعب آب به آن اضافه می کنیم و به مدت 7-10 دقیقه تکان می دهیم و سپس با آب رقیق می کنیم. علامت گذاری. محلول از طریق فیلتر با چگالی متوسط ​​فیلتر می شود. مقدار کمی از 2-25 سانتی متر مکعب (بسته به کسر جرمی کلر) انتخاب کنید و در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب قرار دهید. سپس تجزیه و تحلیل همانطور که در بند 3.12.1.3 شرح داده شده است ادامه می یابد.

3.12.1.5. پردازش نتایج

کسر جرمی کلر (A 10) به عنوان درصد با فرمول محاسبه می شود

t 1 ■ V- 100 Xw ~ t- Vy 1000 '

کجا t | جرم کلر یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میلی گرم است.

V- ظرفیت فلاسک حجمی cm 3;

Vy حجم مقدار کمی از محلول، cm 3 است.

t وزن پیریت ها، g است.

تفاوت بین نتایج دو تعیین موازی و نتایج تجزیه و تحلیل های به دست آمده در دو آزمایشگاه و همچنین در یک آزمایشگاه، اما در شرایط مختلف در سطح اطمینان 0.95 = P، نباید از مقادیر اختلافات مجاز مطلق تجاوز کند. همگرایی (d cx) و تکرارپذیری (D) ارائه شده در جدول. 7.

GOST 444-75 S. 3

شماره واگن؛

نتایج تجزیه و تحلیل های انجام شده؛

تعیین این استاندارد

2.2. کسر جرمی آرسنیک، مقدار سرب و روی، کلر و فلوئور موجود در پیریت های گوگرد فلوتاسیون و ترکیب گرانولومتری آن به صورت دوره ای توسط سازنده در دو دسته در هر ماه تعیین می شود.

2.1. 2.2. (چاپ تجدید نظر شده، شماره 2).

2.3. برای کنترل کیفیت محصول، حجم نمونه مطابق با GOST 14180 است.

2.4. پس از دریافت نتایج تجزیه و تحلیل رضایت بخش برای حداقل یکی از شاخص ها، آنالیز مجدد نمونه های گرفته شده از تعداد دو برابر واحد محصول از همان دسته انجام می شود. نتایج تحلیل مجدد برای کل لات اعمال می شود.

3. روش های تست

3.1. نمونه برداری و آماده سازی نمونه ها برای تجزیه و تحلیل شیمیایی مطابق با GOST 14180 انجام می شود.

3.2. ظاهر محصول به صورت بصری تعیین می شود.

3.3. برای تعیین کسر جرمی گوگرد، سرب، روی، آرسنیک، فلوئور در پیریت های همه گریدها، نمونه ای را که در دمای (10 + 105) درجه سانتیگراد خشک شده تا وزن ثابت بردارید.

(چاپ تغییر یافته، کشیش شماره 1، 3).

3.3a. الزامات کلیبه روش های تجزیه و تحلیل - طبق GOST 27329 با اضافات.

3.3a. 1. کسر جرمی ناخالصی ها در پیریت فلوتاسیون گوگردی به صورت موازی در دو دسته تعیین می شود. همزمان با تجزیه و تحلیل، در شرایط یکسان، یک آزمایش کنترلی برای اصلاح آلودگی معرف ها حداقل هر سه ماه یک بار انجام می شود.

ز.زا.2. برای تجزیه و تحلیل، ترازهای تحلیلی آزمایشگاهی از هر نوع کلاس 2 دقت با خطای توزین مطابق با GOST 24104 استفاده می شود. ظروف و تجهیزات آزمایشگاهی مطابق با GOST 25336 (پیپت ها، فلاسک های مخروطی، قیف برای فیلتر کردن و غیره)، ظروف شیشه ای آزمایشگاهی اندازه گیری شده مطابق با GOST 1770 (سیلندرها، بشر، فلاسک ها، لوله های آزمایش)، GOST 29227 (پیپت ها) و GOST 2925 (بورت) .

ز.ز.ز. میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی به عنوان نتیجه تجزیه و تحلیل گرفته می شود.

ز.زا.4. مجاز است از روش های دیگر تجزیه و تحلیل تایید شده مطابق با روش تعیین شده مطابق با GOST 8.010 * استفاده کند و از نظر دقت نسبت به موارد مشخص شده در این استاندارد کمتر نباشد.

3.3a، 3.3.1-3.3.4. (معرفی اضافه شده، اصلاحیه شماره 3).

3.4. تعیین کسر جرمی سولفید گوگرد

3.4.1a. ماهیت روش

این روش بر اساس احتراق پیریت ها در دمای 850-880 درجه سانتیگراد با جذب دی اکسید گوگرد آزاد شده با محلول پراکسید هیدروژن و تیتراسیون اسید حاصل با محلول هیدروکسید سدیم یا پتاسیم است.

شاخص دقت در تعیین کسر جرمی گوگرد سولفید 0.4٪ (با کسر جرمی گوگرد از 38 تا 50٪) است.

(معرفی به اضافه، کشیش شماره 3).

3.4.1. تجهیزات کاربردی، معرف ها و محلول ها:

نصب برای تعیین کسر جرمی گوگرد (شکل 1) که شامل:

کوره الکتریکی لوله ای 1، به عنوان مثال، نوع USUOL 0.25.2.5 / 14 K، یا با قوس بازشو به طول 230 میلی متر، قطر پوشش 140-150 میلی متر (شکل 2).

این کوره مجهز به آمپرمتر و رئوستات است. فر آزادانه روی ریل های فلزی حرکت می کند. کوره توسط مارپیچ های ساخته شده از نیکروم یا هر آلیاژ دیگری که می تواند دمای 1000 درجه سانتیگراد را تحمل کند گرم می شود. مقاومت مارپیچ در سقف بازشوی کوره 25 اهم در دمای 20 درجه سانتی گراد و در قسمت پایین کوره 30 اهم می باشد. هر دو مارپیچ به صورت سری به یک شبکه 220 ولت متصل می شوند. مارپیچ در قسمت پایین کوره به طور یکنواخت در تمام طول پیچ می شود و در قسمت بالایی - به طور ناهموار، متراکم تر به سمت وسط، بر اساس ایجاد درجه حرارت در انتهای قایق چینی کمتر از 825 درجه سانتیگراد و در مرکز قایق بالاتر از 880 درجه سانتیگراد نباشد. مجاز به استفاده از کوره با طراحی متفاوت است که دمایی در انتهای قایق کمتر از 825 درجه سانتیگراد و در مرکز آن بالاتر از 880 درجه سانتیگراد نباشد. لوله کوارتز 2 (شکل 1، 3) برای سوزاندن پیریت، طول بدون شاخه 410 میلی متر، قطر خارجی 25 میلی متر. لوله با یک درپوش صیقلی بسته می شود. یک لوله کوارتز 3 (شکل 1، 3) به طول 270 میلی متر و قطر 3 میلی متر در انتهای دیگر لوله برای حذف دی اکسید گوگرد در یک بخش نازک وارد می شود. لوله 3 با یک شلنگ لاستیکی کوتاه از طریق لوله 5 به مخزن جذب متصل می شود. یک کلاهک کوارتز در لوله 2 نصب شده است که یک ترموکوپل در آن قرار داده شده است. کلاه خدمت می کند). ظرف با درپوش شماره 45 با سوراخ هایی که لوله های شیشه ای 7-10 داخل آن قرار می گیرند بسته می شود. لوله 9 با یک توپ با سوراخ 6 میلی متر به پایان می رسد. انتهای پایینی ظرف 6 از طریق یک لوله زانویی با شیرهای 11، 12 و یک بطری 13 به یک جت آب یا پمپ خلاء متصل می شود. فلاسک 13 به عنوان مجموعه ای از مایع زباله عمل می کند و در عین حال تثبیت کننده فشار هوای عبوری است. بطری 15 با محلول هیدروکسید سدیم یا پتاسیم با غلظت مولی 0.1 mol/dm 3.

بطری به یک بورت با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب متصل می شود. بورت به یک لوله منحنی با بینی کشیده ختم می شود. بطری 16 با محلول پراکسید هیدروژن با کسر جرمی 1.5٪. بطری با یک شلنگ لاستیکی با یک گیره به لوله 7 متصل می شود.

هر دو بطری با یک درب سودا آهک بسته می شوند.

رئومتر 17 آزمایشگاه شیشه ای مطابق با GOST 9932 با فاصله اندازه گیری از 0 تا 6 با مقیاس تنظیم سرعت عبور هوا. رئومتر تا تقسیم صفر با آب پر می شود، با یک نشانگر رنگ می شود و به خروجی لوله کوارتز 2 متصل می شود. ستون جذب 18 با آهک سودا در پایین و کلرید کلسیم در بالا.

قایق های چینی شماره 1 یا 2 طبق GOST 9147. قایق ها ابتدا در دمای 850-900 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت کلسینه می شوند.قایق های مورد استفاده در اسید هیدروکلریک رقیق شده 1:1 جوشانده می شوند، با آب شسته می شوند، خشک می شوند و در طول استفاده بعدی در 1000 درجه سانتیگراد کلسینه می شوند.

فنل قرمز (شاخص)، محلول آب-الکل با کسر جرمی 0.1٪؛ به شرح زیر تهیه می شود: 0.1 گرم از نشانگر در 20 سانتی متر مکعب الکل حل می شود و با آب به 100 سانتی متر مکعب رقیق می شود.

(چاپ تغییر یافته، کشیش شماره 2، 3).

3.4.2. تنظیم ضریب تصحیح و تیتر محلول هیدروکسید سدیم و هیدروکسید

3-4 توزین اسید سوکسینیک به وزن 0.25-0.35 گرم (قبلاً تبلور مجدد و خشک شده) برداشته، آنها را در فلاسک های مخروطی به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار داده و در 30-50 سانتی متر مکعب آب حل کنید. حرارت دهید تا بجوشد، 2 تا 3 قطره نشانگر اضافه کنید و با محلول هیدروکسید سدیم یا پتاسیم تیتر کنید تا رنگ قرمز مایل به صورتی پایدار ظاهر شود.

ضریب تصحیح (K) محلول هیدروکسید سدیم یا پتاسیم با فرمول محاسبه می شود

که در آن t جرم یک نمونه اسید سوکسینیک، g است.

V حجم محلول هیدروکسید سدیم یا پتاسیم مورد استفاده برای تیتراسیون، سانتی متر 3 است.

F جرم سوکسینیک اسید مربوط به 1 cm 3 دقیقاً 0.1 mol / dm 3 محلول هیدروکسید سدیم یا پتاسیم، گرم است (T ^ aon \u003d 0.005905؛ G'kon \u003d 0.008267).

تیتر محلول هیدروکسید سدیم یا پتاسیم (7) که بر حسب گرم گوگرد بیان می شود، با فرمول محاسبه می شود.

T \u003d 16 0.1 K 1000 '

که در آن K ضریب تصحیح است.

3.4.3. انجام تحلیل

نصب از نظر سفتی بررسی می شود. برای انجام این کار، در یک نصب کاملاً مونتاژ شده، شیر 14 را در حالی که شیرهای دیگر بسته هستند باز کنید و یک گیج فشار U شکل را به لوله ای موازی با پمپ جت آب وصل کنید. پمپ آب را روشن کنید. اگر خلاء حداقل 980.6 Pa (100 میلی متر ستون آب) در گیج فشار ایجاد شود، نصب محکم در نظر گرفته می شود.

قبل از شروع تجزیه و تحلیل، کوره تا 850 درجه سانتیگراد گرم می شود، سپس خاموش می شود، بالای کوره باز می شود و تا 450-500 درجه سانتیگراد خنک می شود.

هوای خشک که در ستون جذب 18 خالص شده است، با سرعت 0.8 dm 3/min از داخل کوره عبور داده می شود (نرخ کمتر منجر به دست کم گرفتن نتایج تجزیه و تحلیل می شود). حدود 30 سانتی متر مکعب از محلول پراکسید هیدروژن تازه تهیه شده (برچسب روی ظرف) در ظرف جذب 6 ریخته می شود و با محلول هیدروکسید سدیم یا پتاسیم از بورت خنثی می شود تا زمانی که رنگ نشانگر از زرد به قرمز تغییر کند. این مقدار قلیایی در نظر گرفته نمی شود. بورت با محلول هیدروکسید سدیم یا هیدروکسید پتاسیم تا تقسیم صفر پر می شود.

حدود نیمی از محلول هیدروکسید سدیم یا پتاسیم مورد استفاده برای تیتراسیون نمونه، ابتدا در ظرف جذب 6 ریخته می شود.

0.2 گرم پیریت با خطای بیش از 0.0002 گرم وزن می شود و در یک لایه نازک در سراسر قایق توزیع می شود. چوب پنبه برداشته می شود و یک قایق با لولا با استفاده از یک سیم فلزی با انتهای خمیده به لوله 2 (در مرکز کوره) وارد می شود. طرف مقابل قایق روی درپوش ترموکوپل قرار دارد. لوله با درپوش بسته می شود.

بالای کوره بسته می شود، کوره روشن می شود و تا دمای 850 درجه سانتی گراد گرم می شود.

دی اکسید گوگرد حاصل وارد ظرف 6 می شود و در آنجا با پراکسید هیدروژن به اسید سولفوریک اکسید می شود که با محلول 0.1 mol / dm 3 هیدروکسید سدیم یا پتاسیم تیتر می شود تا زمانی که رنگ نشانگر از زرد به قرمز تغییر کند. تیتراسیون در فرآیند احتراق با تشکیل اسید سولفوریک انجام می شود. در پایان تیتراسیون، کوره خاموش می شود، قسمت بالایی کوره باز می شود و دما به 600 درجه سانتی گراد کاهش می یابد.

معمولاً افزایش دما از 450 به 850 درجه سانتیگراد و کاهش آن به 600 درجه سانتیگراد در عرض 10-7 دقیقه رخ می دهد. قایق را به مدت 15 دقیقه در فر با دمای 850 درجه سانتیگراد نگهداری می کنند. زمان کل سوختن 25-30 دقیقه

لوله 3 با حرکت دادن فر به همراه لوله 2 خارج می شود. انتهای آزاد لوله 3 پس از خنک شدن جزئی (8-10 ثانیه)، در یک لیوان آب به میزان 6-8 سانتی متر غوطه ور می شود. مقدار 70-80 سانتی‌متر مکعب در دو یا سه دوز دمیده می‌شود و در ظرف 6 میعانات اسیدی را از لوله‌های 3.5 و قسمت پایین ظرف 6 می‌شوید. سپس تیتراسیون نهایی محلول انجام می‌شود. برای خارج کردن محلول مصرف شده از ظرف 6، شیر 14 را ببندید و ابتدا دریچه 12 و سپس دریچه 11 را باز کنید. محلول به سرعت از طریق لوله 10 به داخل بطری 13 خارج می شود. قبل از سوزاندن نمونه بعدی، دریچه های 11 و 12 بسته هستند، دریچه 14 باز می شود. لوله 3 از بیرون با یک دستمال پاک می شود و با حرکت دادن فر، آن را داخل لوله 2 قرار می دهیم.

GOST 444-75 S. 7

3.4.4. پردازش نتایج

کسر جرمی گوگرد سولفید (X) به عنوان درصد با فرمول محاسبه می شود

که در آن V حجم محلول هیدروکسید سدیم مورد استفاده برای تیتراسیون، سانتی متر 3 است.

T تیتر محلول هیدروکسید سدیم است که بر حسب گرم گوگرد بیان می شود. m - وزن پیریت های گوگرد، g.

تفاوت بین نتایج دو تعیین موازی و نتایج تجزیه و تحلیل های به دست آمده در دو آزمایشگاه و همچنین در یک آزمایشگاه، اما در شرایط مختلف در سطح اطمینان 0.95 = P، نباید از اختلاف مطلق همگرایی مجاز (d cx) تجاوز کند. ) و تکرارپذیری (D) در جدول آورده شده است. 16.

3.4.2-3.4.4. (چاپ تجدید نظر شده، شماره 3).

3.5. تعیین کسر جرمی سولفید گوگرد (روش بیان)

3.5.1. دستگاه ها، معرف ها و محلول های مورد استفاده: نصب برای تعیین میزان گوگرد (شکل 4)، که شامل: کوره الکتریکی لوله ای 3 نوع 1SUOL 0.25.2.5 / 14K یا نوع دیگر، ارائه دمای گرمایش 900 درجه سانتیگراد. ترموکوپل 4; ترموستات 5; لوله کوارتز یا چینی 2. انتهای لوله از هر طرف 140-150 میلی متر از کوره بیرون زده است. هر دو انتهای لوله با درپوش های لاستیکی با سوراخ بسته می شود. هوا از دهانه یک پلاگ وارد می شود، دی اکسید گوگرد حاصل از دریچه دیگر خارج می شود. فلاسک های Drexel 6-8 با جذب مطابق GOST 23932-90 با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب به صورت سری با لوله های لاستیکی با حداقل طول متصل می شوند.

GOST 444-75 S. 9

محلول کلرید؛ به شرح زیر تهیه می شود: 1.7 کیلوگرم کلرید سدیم، 100 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک در یک بطری با ظرفیت 10 dm 3 قرار می گیرد، با آب به علامت می رسد و تا زمانی که نمک ها حل شوند، هم می زنند.

محلول الکترولیت پس زمینه؛ به شرح زیر تهیه می شود: 170 گرم کلرید سدیم، 5 گرم اسید هیدروکلریک هیدرازین، 2 گرم هیپوفسفیت سدیم و 10 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک در یک بطری با ظرفیت 1 dm 3 قرار داده می شود. این مخلوط در 0.7-0.8 dm 3 آب حل می شود، همچنین به حجم 1 dm 3 می رسد و هم می شود تا نمک ها کاملاً حل شوند.

محلول استاندارد حاوی 0.5 میلی گرم سرب و 1 میلی گرم روی در 1 سانتی متر مکعب. به شرح زیر تهیه می شود: 0.5 گرم سرب و 1 گرم روی با خطای حداکثر 0.0002 گرم وزن می شوند، در ظرفی با ظرفیت 0.75-1 dm 3 قرار می گیرند، 25 سانتی متر مکعب اسید نیتریک رقیق شده 1:3 است. اضافه شده و تبخیر می شود تا بقایای مرطوب بدست آید. 10 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک اضافه می شود و تقریباً خشک می شود. تبخیر با اسید هیدروکلریک دو بار تکرار می شود. 600 سانتی متر مکعب از محلول کلرید به باقیمانده خشک اضافه می شود، حرارت داده می شود تا نمک حل شود، خنک می شود، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1 dm 3 منتقل می شود، با همان محلول تا علامت رقیق می شود و هم می شود.

راه حل های نمونه؛ به شرح زیر تهیه می شود: در چهار فلاسک مخروطی شکل با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب (بسته به میزان فلز در نمونه)، به ترتیب 1، 2، 3 و 5 سانتی متر مکعب از محلول استاندارد با پیپت یا میکروبورت اندازه گیری می شود. 40-50 سانتی متر مکعب از الکترولیت زمینه را ریخته و به مدت 1-2 دقیقه بجوشانید. سپس محلول سرد می شود، به طور کمی به فلاسک های حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل می شود، با الکترولیت پشتیبان تا نقطه ی بالای آن اضافه می شود و کاملاً مخلوط می شود.

محلول های نمونه حاوی 5، 10، 15 و 20 mg/dm 3 سرب و 10، 20، 30 و 50 mg/dm 3 روی هستند.

3.6.2. انجام تحلیل

0.5 گرم پیریت با خطای بیش از 0.0002 گرم وزن می شود، در یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، با مقدار کمی آب مرطوب می شود، حدود 1 گرم فلوراید آمونیوم اضافه می شود، مخلوط می شود، 10 سانتی متر 3 عدد اسید کلریدریک اضافه کرده و به مدت 5 تا 6 دقیقه می جوشانند، سپس 5 سانتی متر مکعب اسید نیتریک اضافه کرده و مخلوط را تبخیر می کنیم تا خشک شود. در حضور گلوله های گوگرد تیره، آنها را با چند قطره اسید نیتریک تحت حرارت قرار می دهند و تا خشک شدن تبخیر می شوند. به باقیمانده خشک 10 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک اضافه شده و تبخیر می شود تا خشک شود. تبخیر با اسید هیدروکلریک تکرار می شود. در همان زمان، یک آزمایش کنترل تحت شرایط یکسان و با همان مقدار معرف، اما بدون محصول مورد تجزیه و تحلیل انجام می شود. باقیمانده نمونه را در 50-40 سانتی متر مکعب از الکترولیت زمینه حل کرده و به مدت 2-1 دقیقه می جوشانند تا آهن فریک کم شده و محلول بی رنگ شود. محلول خنک می شود، به طور کمی به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب با همان الکترولیت پشتیبان منتقل می شود، به علامت تنظیم می شود و مخلوط می شود.

محلول نمونه در الکترولیز ریخته می شود و پلاروگرافی سرب و روی به ترتیب در پتانسیل های اوج منفی 0.47 و 1.05 ولت نسبت به الکترود کالومل اشباع انجام می شود.

دوره چکیدن جیوه از مویرگ 5-6 ثانیه است، تاخیر 2.8-5 ثانیه، نرخ تغذیه ولتاژ 0.25-0.5 V/s است، مدار دستگاه "دیفرانسیل 1-3" است.

هنگام کار بر روی پلاروگراف های انواع دیگر، قبل از پلاروگرافی، لازم است که اکسیژن را با عبور گاز بی اثر از محلول حذف کنید: نیتروژن، هیدروژن و غیره.

پلاروگرافی سرب و روی با استفاده از دستگاه های دیگر در حالت عملکرد بهینه انجام می شود.

3.6.3. پردازش نتایج

کسر جرمی مجموع سرب و روی (X 2) به صورت درصد با فرمول محاسبه می شود.

2 تن ■ K ■ 10000 + t ■ K x - 10000 '

که در آن H و - ارتفاع موج سرب و روی به ترتیب با پلاروگرافی محلول نمونه آنالیز شده منهای آزمایش کنترل، میلی متر به دست آمد.

V حجم محلول تجزیه شده، سانتی متر 3 است.

K و Kg - مقدار نسبت ارتفاع موج سرب و روی به ترتیب به غلظت آنها در محلول نمونه mm/mg/dm 3. t وزن پیریت ها، g است.

تفاوت بین نتایج دو تعیین موازی و نتایج تجزیه و تحلیل های به دست آمده در دو آزمایشگاه و همچنین در یک آزمایشگاه، اما در شرایط مختلف در سطح اطمینان 0.95 = P، نباید از اختلاف مطلق همگرایی مجاز (d cx) تجاوز کند. ) و تکرارپذیری (D) در جدول آورده شده است. 2.

فهرست مطالب	استانداردهای تمبر
ظاهر	پودر شل (اجاق های خارجی مجاز نیست: قطعات سنگ، چوب، بتن، فلز و غیره)
محتوای کل سرب و روی، درصد، نه بیشتر	استاندارد نشده است
با توافق با مصرف کننده، مجاز به عرضه پیریت فلوتاسیون با محتوای کل سرب و روی بیش از 1٪ است. در پیریت با گرید KSF-0، محتوای کل سرب و روی با توافق با مصرف کننده تعیین می شود.

جدول 9

الزامات کیفیت برای کنسانتره باریت (GOST 4682-74)

فهرست مطالب	استانداردهای تمبر

برای کلاس A
برای کلاس B	استاندارد نشده است
برای کلاس A
برای کلاس B	استاندارد نشده است
برای کلاس A
برای کلاس B	استاندارد نشده است
از جمله کلسیم: برای کلاس A	استاندارد نشده است
برای کلاس B
برای کلاس A	استاندارد نشده است
برای کلاس B
برای کلاس A	استاندارد نشده است
برای کلاس B
واکنش عصاره آب:
برای کلاس A
برای کلاس B	استاندارد نشده است
ادامه جدول. 9
توجه: ترکیب گرانولومتری کنسانتره باریت به درخواست مصرف کنندگان تعیین می شود.

49. روش اصلی برای به دست آوردن سرب، ذوب کاهشی کنسانتره های آگلومره در کوره های شفتی است. سرب سیاه ذوب شده که حاوی فلزات گرانبها و سایر ناخالصی ها نیز می باشد، تحت تصفیه قرار می گیرد که به روش پیرومتالورژی یا الکترولیتی انجام می شود. در طی تصفیه، تمام اجزای ارزشمند استخراج شده و سرب از ناخالصی های مضر پاکسازی می شود. ذوب سرب از کنسانتره های غنی و خالص (با محتوای فلز حداقل 75٪) می تواند با ذوب واکنش انجام شود.

فرآوری کنسانتره روی به دو روش پیرومتالورژیکی (تقطیر) و هیدرومتالورژیکی (الکترولیتی) انجام می شود.

فرآوری کنسانتره های پلی فلزی حجیم در دهه های اخیر با موفقیت در کوره های الکتریکی انجام شده است. تجربه انباشته در این زمینه منجر به ایجاد و توسعه یک روش ترکیبی جدید در روسیه برای پردازش کنسانتره مس-روی و سرب-روی - kivetset شده است که اشکال مختلف ذوب خودزا را با پالایش الکتروترمال مذاب سرباره ترکیب می کند.

50. بسیاری از محصولات جانبی با ارزش در طی غنی سازی به کنسانتره های سرب، روی و پیریت بازیافت می شوند که می توان آنها را در طی فرآوری متالورژیکی بعدی به دست آورد.

تا 50 درصد از طلای موجود در سنگ معدن به شکل طبیعی در سر فرآیند توسط نیروی جاذبه آزاد می شود. بقیه مقدار آن در کنسانتره های سرب، روی، مس و پیریت انباشته می شود. کل بازیابی طلا به طور گسترده ای متفاوت است و به 70 تا 80 درصد می رسد. نقره عمدتاً در کنسانتره سرب و روی متمرکز شده است.

کادمیوم 80 تا 85 درصد عمدتاً به روی و تا حدی به کنسانتره سرب استخراج می‌شود و در طی فرآوری متالورژیکی در گرد و غبار کارخانه‌ها جذب می‌شود.

تالیم عمدتاً در کنسانتره روی متمرکز است. از گرد و غبار کارخانه ها و کارگاه های اسید سولفوریک و همچنین از رسوبات مس-کادمیم به دست آمده در طی تصفیه الکترولیت روی استخراج می شود.

ایندیم، که عمدتاً با اسفالریت همراه است، به کنسانتره روی استخراج می شود (استخراج ایندیم در سطح 50-60٪ است). در طی پردازش پیرومتالورژیکی کنسانتره ها، ایندیم در گرد و غبار و ضایعات، و در طی تولید هیدرومتالورژیک روی - در کیک های حاصل از شسته شدن خاکسترها و در کیک مس-کادمیم تجمع می یابد.

سلنیوم و تلوریم که معمولاً روی همه سولفیدها پراکنده می شوند (20-40٪) معمولاً به سرب و روی و همچنین به کنسانتره پیریت استخراج می شوند. در تولید سرب و روی، سلنیوم و تلوریم از گرد و غبار کوره به دست می آید.

بخش عمده ای از گالیوم در کنسانتره روی متمرکز می شود (استخراج به کنسانتره 6-20٪ است)، در طول پردازش پیرومتالورژیکی، گالیم عمدتاً به بقایای توده (رینگ) منتقل می شود. در فرآیند هیدرومتالورژی، گالیم پس از شسته شدن خاکسترها در کیک ها باقی می ماند.

ژرمانیوم که به عنوان ناخالصی در سیلیکات ها وجود دارد، با باطله های شناورسازی از بین می رود و مرتبط با مواد معدنی معدنی را می توان در تولید روی از گرد و غبار کادمیوم، بقایای رتورت و کیک پس از شستشوی سیندرها بازیابی کرد.

بیسموت از تصفیه سرب استخراج می شود.

جیوه در کنسانتره های سرب (تا 98-87 درصد) و روی (تا 76-83 درصد) تجمع می یابد و می توان آن را در تولید سرب و روی به دست آورد.

آنتیموان یک ناخالصی مضر است، اما می‌توان آن را حتی با محتوای 0.001 درصد در سنگ معدن در هنگام تصفیه سرب به روش قلیایی، به طور کامل استخراج کرد.

شورای بین ایالتی استانداردسازی، مترولوژی و صدور گواهینامه

شورای بین ایالتی استانداردسازی، مترولوژی و صدور گواهینامه

بین ایالتی

استاندارد

فلوتاسیون گوگرد پیریت

مشخصات فنی

نسخه رسمی

استانداردهای فرم

GOST 444-2016

پیشگفتار

اهداف، اصول اساسی و روش اساسی برای انجام کار در مورد استانداردسازی بین ایالتی در GOST 1.0-2015 "سیستم استانداردسازی بین ایالتی" تعیین شده است. مقررات اساسی" و GOST 1.2-2015 "سیستم استانداردسازی بین ایالتی". استانداردهای بین ایالتی قوانین و توصیه هایی برای استانداردسازی بین ایالتی قوانین توسعه، تصویب. به روز رسانی و لغو

در مورد استاندارد

1 توسعه یافته توسط کمیته فنی استاندارد TK 368 "مس"

2 معرفی شده توسط کمیته فنی بین ایالتی برای استانداردسازی MTK 503 "مس"

3 تصویب شده توسط شورای بین ایالتی استانداردسازی، اندازه شناسی و صدور گواهینامه (پروتکل N9 94*P مورخ 19 دسامبر 2016)

4 به دستور آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه شناسی مورخ 20 مارس 2017 شماره 161-st، استاندارد بین ایالتی GOST 444-2016 به عنوان یک استاندارد ملی اجرا شد. فدراسیون روسیهاز 1 آوریل 2018

5 به جای GOST 444-75

اطلاعات مربوط به تغییرات این استاندارد در فهرست اطلاعات سالانه "استانداردهای ملی" و متن تغییرات و اصلاحات - در فهرست اطلاعات ماهانه "استانداردهای ملی" منتشر می شود. در صورت بازنگری (جایگزینی) یا لغو این استاندارد، اطلاعیه مربوطه در فهرست اطلاعات ماهانه «استانداردهای ملی» منتشر خواهد شد. اطلاعات مربوطه، uedom * تنبل است و متون نیز در پست شده است سیستم اطلاعاتاستفاده عمومی - در وب سایت رسمی آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه شناسی در اینترنت ()

© Stamdartinform. 2017

در فدراسیون روسیه، این استاندارد نمی تواند به طور کامل یا جزئی تولید شود. بدون مجوز آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه‌شناسی به عنوان یک نشریه رسمی تکثیر و توزیع شده است.

GOST 444-2016

1 منطقه مورد استفاده ...................................... ................................................... .. .................................یک

3 الزامات فنی ..................................................... ...................................................... ..............................................3

4 الزامات ایمنی ..................................................... ...................................................... .................................. چهار

5 الزامات زیست محیطی ..................................................... ...................................................... ...................... 5

6 قوانین پذیرش ...................................................... ................................................. ...................................... 5

7 روش کنترل ................................... ................................................. ................................ 6

8 حمل و نقل و ذخیره سازی................................................ ................................................. ................................ 32

9 گارانتی سازنده ..................................................... ...................................................... ..............................................33

کتابشناسی - فهرست کتب................................................. ................................................ . ................................................ 34

GOST 444-2016

استاندارد بین ایالتی

گوگرد پیریت، مشخصات فلوتاسیون

سولفور پیریت فلوتاسیون. مشخصات فنی

تاریخ معرفی - 2018-04-01

1 منطقه استفاده

این استاندارد برای گوگرد پیریت فلوتاسیون که از طریق شناورسازی سنگ‌های فلزی غیرآهنی حاوی پیریت و گوگرد پیریت از تأسیسات ذخیره‌سازی کارخانه‌های فرآوری به‌دست می‌آید اعمال می‌شود.

2 مراجع هنجاری

این استاندارد از ارجاعات هنجاری به استانداردهای بین دولتی زیر استفاده می کند:

GOST 8.010-2013 سیستم دولتیاطمینان از یکنواختی اندازه گیری ها تکنیک های اندازه گیری امتیاز کلیدی

GOST 8.315-97 سیستم دولتی برای اطمینان از یکنواختی اندازه گیری ها. نمونه های استاندارد از ترکیب و خواص مواد و مواد. امتیاز کلیدی

GOST 12.0.004-90 سیستم استانداردهای ایمنی شغلی. سازمان آموزش ایمنی کار. مقررات عمومی

GOST 12.1.004-91 سیستم استانداردهای ایمنی شغلی. ایمنی آتش. الزامات کلی

GOST 12.1.005-88 سیستم استانداردهای ایمنی کار. الزامات عمومی بهداشتی و بهداشتی برای هوای محل کار

GOST 12.1.007-76 سیستم استانداردهای ایمنی شغلی. مواد مضر. طبقه بندی و الزامات ایمنی عمومی

GOST 12.1.016-79 سیستم استانداردهای ایمنی کار. هوای محل کار الزامات روش های اندازه گیری غلظت مواد مضر

GOST 12.3.009-76 سیستم استانداردهای ایمنی شغلی. بارگیری و تخلیه کار می کند. الزامات ایمنی عمومی

GOST 12.4.009-83 سیستم استانداردهای ایمنی شغلی. تجهیزات آتش نشانی برای حفاظت از اشیاء. انواع اصلی اسکان و خدمات

GOST 12.4.021-75 سیستم استانداردهای ایمنی کار. سیستم های تهویه الزامات کلی

GOST 12.4.028-76 سیستم استانداردهای ایمنی شغلی. ماسک های تنفسی ShB-1 "گلبرگ". مشخصات فنی

نسخه رسمی

GOST 444-2016

GOST 17.2.3.01-86 حفاظت از طبیعت. جو. قوانین کنترل کیفیت هوا در شهرک ها

GOST 17.2.3.02-2014 قوانین برای ایجاد انتشار مجاز آلاینده ها توسط شرکت های صنعتی

معرف های GOST 61-75. استیک اسید. مشخصات فنی

معرف های GOST 83-79. کربنات سدیم. مشخصات فنی

معرف های GOST 200-76. سدیم هیپوفسفیت 1-آبی. مشخصات فنی

معرف های GOST 1027-67. سرب (II) اسید استیک 3-آب. مشخصات فنی

معرف های GOST 1277-75. نیترات نقره. مشخصات فنی

GOST 1770-74 (ISO 1042-83، ISO 4788-80) اندازه گیری ظروف شیشه ای آزمایشگاهی. تسیلین * خشک. فنجان ها، فلاسک ها، لوله های آزمایش. مشخصات عمومی

GOST 1973-77 انیدرید آرسنیک. مشخصات GOST 3117-78 معرف. استات آمونیوم. مشخصات GOST 3118-77 معرف. اسید هیدروکلریک. مشخصات GOST 3640-94 روی. مشخصات فنی

معرف های GOST 3757-75. نیترات آلومینیوم 9*آب. مشخصات GOST 3760-79 Reagents. آب آمونیاک. مشخصات GOST 3769-78 معرف. سولفات آمونیوم. مشخصات GOST 3778-98 سرب. مشخصات فنی

معرف های GOST 4038-79. نیکل (II) کلرید 6 * آب. مشخصات GOST 4147-74 معرف. کلرید آهن (III) 6 * یک. مشخصات GOST 4159-79 معرف. ید. مشخصات فنی

معرف های GOST 4165-78. سولفات مس (II) 5 * آب. مشخصات GOST 4204-77 معرف. اسید سولفوریک. مشخصات فنی

معرف های GOST 4208-72. نمک اکسید آهن و دو سولفات آمونیوم (نمک مور). مشخصات فنی

معرف های GOST 4212-2016. روش های تهیه محلول برای آنالیز رنگ سنجی و نفلومتری

معرف های GOST 4217-77. نیترات پتاسیم. مشخصات GOST 4220-75 معرف. دی کرومات پتاسیم. مشخصات GOST 4233-77 معرف. سدیم کلرید. مشخصات GOST 4328-77 معرف. هیدروکسید سدیم مشخصات GOST 4461-77 معرف. اسید نیتریک. مشخصات GOST 4463-76 معرف. فلورید سدیم. مشخصات فنی

معرف های GOST 4517-87. روش‌های تهیه معرف‌های کمکی و محلول‌های مورد استفاده در آنالیز

GOST 4919.1-77 معرف ها و مواد بسیار خالص. روش های تهیه محلول های نشانگر GOST 5457-75 استیلن حل شده و گازی فنی. مشخصات GOST 6341-75 معرف. سوکسینیک اسید. مشخصات فنی

GOST 6563-75 محصولات فنی از فلزات و آلیاژهای نجیب. مشخصات GOST 6709-72 آب مقطر. مشخصات فنی

معرف های GOST 8864-71. سدیم N، N-diethyldigiocarbamate 3-one. مشخصات GOST 9147-80 ظروف و تجهیزات آزمایشگاهی پرسلن. مشخصات GOST 9656-75 معرف. اسید بوریک. مشخصات GOST 10163-76 معرف. نشاسته محلول است. مشخصات GOST 10464-78 معرف. اسید هیدروفلوریک. مشخصات GOST 10929-76 معرف. آب اکسیژنه. مشخصات GOST 12026-76 کاغذ فیلتر آزمایشگاهی. مشخصات GOST 13170-80 سنگ معدن و کنسانتره فلزات غیر آهنی. روش تعیین رطوبت GOST 13646-68 دماسنج های جیوه ای شیشه ای برای اندازه گیری های دقیق. مشخصات GOST 14180-80 سنگ معدن و کنسانتره فلزات غیر آهنی. روش های نمونه برداری و آماده سازی نمونه برای آنالیز شیمیایی و تعیین رطوبت

GOST 17792-72 الکترود مرجع استاندارد کلرید نقره اشباع از دسته دوم GOST 18300-87 اتیل الکل فنی تصحیح شده. مشخصات فنی"

GOST 19433-88 کالاهای خطرناک. طبقه بندی و برچسب گذاری

* در فدراسیون روسیه، GOST R 55678-2013 "الکل اتیلیک تصحیح شده هیدرولیتیک فنی. مشخصات فنی".

GOST 444-2016

GOST 20015-68 کلروفرم. مشخصات فنی

GOST 20448-90 گازهای سوخت هیدروکربن مایع برای مصرف خانگی. مشخصات فنی

معرف های GOST 20490-75. پتاسیم پرمنگنات. مشخصات GOST 22235-2010 واگن های باری خطوط راه آهن اصلی 1520 میلی متر. الزامات عمومی برای اطمینان از ایمنی در تولید عملیات بارگیری و تخلیه و شنت GOST 23932-90 ظروف و تجهیزات آزمایشگاهی. مشخصات عمومی GOST 24363-80 معرف. پتاسیم هیدروکسید. مشخصات فنی

GOST 24598-81 سنگ معدن و کنسانتره فلزات غیر آهنی. روش های الک و ته نشینی برای تعیین توزیع اندازه ذرات

GOST 25336-82 ظروف و تجهیزات آزمایشگاهی. انواع، پارامترهای اساسی و ابعاد

معرف های GOST 25794.1-83. روشهای تهیه محلولهای تیتر شده برای تیتراسیون اسید-باز

معرف های GOST 25794.2-83. روشهای تهیه محلولهای تیتر شده برای تیتراسیون ردوکس

معرف های GOST 27025-86. دستورالعمل های عمومی برای آزمایش GOST 29169-91 (ISO 648-77) ظروف شیشه ای آزمایشگاهی. پیپت با یک علامت GOST 29227-91 (ISO 835*1-81) ظروف شیشه ای آزمایشگاهی. پیپت فارغ التحصیل شد. بخش 1. الزامات عمومی

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) ظروف شیشه ای آزمایشگاهی. بورت ها. بخش 1. الزامات عمومی

GOST ISO 5725-1-2003 دقت (صحت و دقت) روش ها و نتایج اندازه گیری. بخش 1. مقررات و تعاریف اساسی *

GOST ISO 5725-6-2003 دقت (صحت و دقت) روش ها و نتایج اندازه گیری. بخش 6: استفاده از مقادیر دقت در عمل*'

GOST OIML R 76-1-2011 سیستم دولتی برای اطمینان از یکنواختی اندازه گیری ها. ترازو غیر اتوماتیک. قسمت 1. مترولوژی و الزامات فنی. تست ST SEV 543-77 Numbers. قوانین ثبت و گرد کردن

توجه - هنگام استفاده از این استاندارد، توصیه می شود اعتبار استانداردهای مرجع را در سیستم اطلاعات عمومی - در وب سایت رسمی آژانس فدرال مقررات فنی و اندازه گیری در اینترنت یا بر اساس شاخص اطلاعات سالانه "استانداردهای ملی" بررسی کنید. ، که از اول ژانویه سال جاری منتشر شد و در مورد شماره های شاخص اطلاعات ماهانه "استانداردهای ملی" برای سال جاری منتشر شد. اگر استاندارد مرجع جایگزین (اصلاح شده) شود، پس هنگام استفاده از این استاندارد، باید با استاندارد جایگزین (اصلاح شده) هدایت شوید. اگر استاندارد فله ای بدون جایگزینی لغو شود، مقرراتی که در آن به آن ارجاع داده شده است تا حدی اعمال می شود که این مرجع تحت تأثیر قرار نگیرد.

3 الزامات فنی

3.1 ویژگی های کلیدی

3-1-1 پیریت باید مطابق با الزامات این استاندارد بر اساس مقررات فناورانه مصوب به روش مقرر ساخته شود.

3.1.2 ترکیب شیمیایی پیریت در جدول 1 آورده شده است.

جدول 1 - تعیین گریدهای پیریت ها و ترکیب شیمیایی

بر حسب درصد

* فدراسیون روسیه دارای GOST R ISO 5725-1-2002 "دقت (صحت و دقت) روش ها و نتایج اندازه گیری است. بخش 1. مقررات و تعاریف اساسی.

*' در فدراسیون روسیه، GOST R ISO 5725-6-2002 "دقت (صحت و دقت) روش ها و نتایج" اندازه گیری ها معتبر است. قسمت 6. استفاده از مقادیر دقیق در عمل.

GOST 444-2016

انتهای جدول 1

یادداشت

1 برای تحویل یک بار، در توافق با انبار ژل، مجاز به تولید پیریت گرید KSF-4 با کسر جرمی گوگرد سولفید حداقل 35٪ است.

2 با توافق با مصرف کننده، مجاز به عرضه پیریت با کسر جرمی کل سرب و روی بیش از 1٪ است.

3 در گرید پیریت KSF-0، کسر جرمی کل سرب و روی در توافق با مصرف کننده تنظیم می شود.

3.1.3 پیریت نباید دارای ذرات بزرگتر از 2 میلی متر باشد.

3.1.4 اجزاء خارجی (تکه های سنگ، سنگ معدن، چوب، بتن، فلز و غیره) در پیریت مجاز نیستند.

3.1.5 کسر جرمی رطوبت در پیریت ها بیش از 5.5٪ نیست.

توجه - با توافق بین سازنده* مجاز است! و مصرف کننده از 15 آوریل تا 1 اکتبر پیریت ها را با کسر جرمی رطوبت حداکثر 8٪ عرضه کند یا زمان تحویل آن را با کسر جرمی مشخص شده رطوبت بسته به مناطق آب و هواییمحل کسب و کار

کسر جرمی رطوبت با مصرف کننده در قرارداد تامین توافق شده است.

4 الزامات ایمنی

4.1 گرد و غبار پیریت حاوی دی اکسید سیلیکون، مطابق با الزامات GOST 12.1.007، با توجه به درجه تأثیر بر بدن انسان، متعلق به موادی از کلاس خطر 3 است.

ورود گرد و غبار پیریت از طریق سیستم تنفسی به بدن انسان می تواند باعث فیبروز بافت ریه شود.

4.2 حداکثر غلظت مجاز گرد و غبار حاوی سیلیس (در صورتی که حاوی دی اکسید سیلیکون از 2٪ تا 10٪ باشد) در هوای محل کار نباید از 4 میلی گرم در متر مکعب تجاوز کند و باید مطابق با الزامات GOST 12.1.005 و .

4.3 پیریت ضد لوژارو و ضد انفجار است.

4.4 محل تولید (از جمله محل برای تجزیه و تحلیل شیمیایی) که در آن پیریت ها کار می کنند باید مجهز به تهویه عمومی و خروجی اگزوز مطابق با GOST 12.4.021 باشند و اگزوزهای محلی از تجهیزات تولید باید در مکان هایی که مواد مضر رها می شوند مجهز شوند.

مجاری هوای سیستم‌های تهویه، دیوارها و عناصر سازه‌های ساختمانی کارگاه‌ها، دهانه‌ها و سطوح پنجره‌ها، وسایل روشنایی باید حداقل هر سه ماه یکبار مطابق با مقررات از گرد و غبار و دوده تمیز شوند.

4.5 کنترل محتوای مواد مضر در هوای محل کار باید مطابق با GOST 12.1.005 انجام شود. GOST 12.1.016 و قوانین بهداشتی تایید شده توسط مقامات مربوطه هر کشور CIS.

4.6 اسناد مربوط به روش های اندازه گیری غلظت مواد مضر در هوای محل کار باید الزامات GOST 8.010 و GOST 12.1.016 را برآورده کند و از دقت مورد نیاز نتایج اندازه گیری اطمینان حاصل کند.

4.7 تأسیسات تولید (از جمله تأسیسات تجزیه شیمیایی) باید با الزامات مطابقت داشته باشد ایمنی آتشآنها باید دارای گذرنامه بهداشتی و بهداشتی با مشخصات کلی و کمی عوامل محیط کار و فرآیند کار باشند.

4.10 سازماندهی آموزش و آزمایش دانش کارکنان در مورد الزامات ایمنی کار - مطابق با GOST 12.0.004.

4.11 پرسنل تولید باید مطابق با GOST 12.4.028 و قوانین اتخاذ شده در قلمرو هر کشور CIS با لباس های ویژه، کفش های مخصوص و سایر تجهیزات حفاظت فردی ارائه شوند.

4.12 به پرسنل درگیر در تولید، فرآوری پیریت و آنالیز باید شیر یا سایر محصولات غذایی معادل آن را برای مقاصد پیشگیرانه مطابق با قوانین و مقررات اتخاذ شده در قلمرو هر کشور CIS ارائه کرد.

4.13 پرسنل درگیر در تولید، فرآوری پیریت و آنالیز باید از امکانات بهداشتی مطابق با گروه 16 فرآیندهای تولید برخوردار شوند.

4.14 نگهداری غذا و آب، خوردن، نوشیدن و دود در محل تولید (از جمله محل برای تجزیه و تحلیل شیمیایی) ممنوع است.

4.15 پس از اتمام کار، تمیز کردن محل کار، تمیز کردن لباس های مخصوص، سایر وسایل و ابزار حفاظتی مورد استفاده، شستن دست ها و صورت با آب و صابون و دوش گرفتن در پایان شیفت ضروری است.

5 الزامات زیست محیطی

5.1 در شرایط عادی، پیریت در حضور مواد یا عوامل دیگر ترکیبات سمی در هوا و آب ایجاد نمی کند.

5.2 انواع اصلی تأثیر پیریت بر محیط زیست می تواند آلودگی هوا، آب و خاک در نتیجه نقض قوانین ذخیره سازی یا حمل و نقل، شرایط اضطراری باشد.

5.3 کنترل محتوای مواد مضر منتشر شده در طول تولید پیریت توسط خدمات تحلیلی زیست محیطی شرکت ها یا آزمایشگاه های سازمان های تخصصی که الزامات تعیین شده را مطابق با قوانین کشورهای CIS برآورده می کنند انجام می شود.

5.4 در طول تولید پیریت در هوای جوی از طریق منابع سازماندهی شده انتشار، ممکن است آئروسل های آلاینده منتشر شود که با استانداردهای بهداشتی نرمال می شوند. در قلمرو هر کشور CIS به تصویب رسید. غلظت آن در لایه سطحی، از مرز منطقه حفاظتی بهداشتی و بیشتر با در نظر گرفتن پراکندگی، نباید از مقادیر حداکثر غلظت مجاز (MAC) و سطوح مواجهه ایمن (SHLI) تجاوز کند. ).

5.5 کنترل کیفیت هوای جوی باید مطابق با الزامات هنجارها و قوانین بهداشتی اتخاذ شده در قلمرو هر کشور CIS انجام شود. و همچنین GOST 17.2.3.01 و GOST 17.2.3.02.

5.6 غلظت اجزای موجود در پیریت در آب بدنه های آبی برای مصارف آب آشامیدنی و خانگی، مطابق با الزامات استانداردهای بهداشتی، در صورت ورود پیریت به بدنه آبی، نباید از مقادیر MPC تجاوز کند. در قلمرو هر کشور CIS به تصویب رسید.

5.7 غلظت اجزای موجود در پیریت در آب بدنه های آبی برای اهداف شیلات، مطابق با الزامات استانداردهای بهداشتی، در صورت ورود پیریت به مخزن، نباید از مقادیر MPC تجاوز کند. در قلمرو هر کشور CIS به تصویب رسید.

5.8 سطح آلودگی پوشش خاک مناطق پرجمعیت با اجزای موجود در پیریت ها نباید از مقادیر MPC مطابق با استانداردهای بهداشتی اتخاذ شده در قلمرو هر کشور CIS تجاوز کند.

6 قوانین پذیرش

6.1 پیریت به صورت دسته ای گرفته می شود. این دسته باید شامل محصولی با همان برند، از نظر شاخص های کیفی یکدست و همراه با یک سند کیفی باشد که به همراه اسناد حمل برای مصرف کننده ارسال می شود.

GOST 444-2016

در سند کیفیت باید ذکر شود:

کشور تامین کننده:

نام و علامت تجاری سازنده؛

نام و نام تجاری پیریت ها؛

شماره دسته؛

وزن خالص و ناخالص دسته ای؛

نتایج تحلیل:

تاریخ ارسال؛

شماره و تاریخ صدور سند؛

تعیین این استاندارد.

6.2 وزن یک دسته پیریت که باید از طریق راه آهن حمل شود باید چند برابر استاندارد فنی برای بارگیری آن در واگن باشد.

6.3 کسر جرمی آرسنیک، سرب، روی، کلر و فلوئور در پیریت و ترکیب گرانولومتری آن به طور دوره ای توسط سازنده حداقل در دو دسته در هر ماه تعیین می شود.

کسر جرمی گوگرد، رطوبت و وجود آخال های خارجی در هر دسته از پیریت ها تعیین می شود.

6.4 پس از دریافت نتایج نامطلوب آنالیز برای حداقل یکی از شاخص ها، آنالیز مکرر بر روی یک نمونه دوتایی گرفته شده از همان دسته پیریت انجام می شود. نتایج تحلیل مجدد برای کل لات اعمال می شود.

7 روش کنترل

7.1 نمونه برداری و آماده سازی نمونه ها برای تجزیه و تحلیل شیمیایی مطابق با GOST 14180 انجام می شود.

7.2 ظاهر پیریت به صورت بصری تعیین می شود.

7.3 هنگام تعیین کسر جرمی گوگرد، سرب، روی، آرسنیک، فلوئور، کلر در پیریت از همه گریدها، نمونه خشک شده با وزن ثابت در دمای 105 درجه سانتیگراد تا 110 درجه سانتیگراد را بردارید.

7.4 الزامات عمومی برای روش های تجزیه و تحلیل

7.4.1 برای توزین نمونه از ترازوهای آزمایشگاهی مطابق با GOST OIML R 76-1 استفاده می شود.

7-4-2 وزن پیریت ها با دقت چهار رقم اعشار بعد از اعشار وزن می شود.

7.4.3 برای کلسیناسیون و همجوشی، از کوره های آزمایشگاهی صدا خفه کن استفاده می شود که دمای حرارتی بیش از 1000 درجه سانتیگراد را فراهم نمی کند (به شرطی که دمای دیگری در روش تجزیه و تحلیل مشخص نشده باشد). برای خشک کردن، از کابینت های خشک کن آزمایشگاهی استفاده می شود که دمای گرمایش حداقل 250 درجه سانتیگراد را فراهم می کند. برای حل کردن و تبخیر محلول ها از اجاق های برقی با عنصر گرمایش بسته استفاده می شود که دمای گرمایش تا 350 درجه سانتیگراد را فراهم می کند.

7-4-4 برای اندازه گیری فواصل زمانی کمتر از 5 دقیقه از ساعت شنی و کرونومتر استفاده می شود. بیش از 5 دقیقه - تایمر یا ساعت از هر نوع.

7.4.5 برای تجزیه و تحلیل، ظروف شیشه ای آزمایشگاهی اندازه گیری شده کمتر از کلاس دقت 2 طبق GOST 1770 استفاده می شود. GOST 29169. GOST 29227 و GOST 29251: ظروف و تجهیزات آزمایشگاهی - طبق GOST 25336.

7-4-6 مجاز به استفاده از سایر ابزار اندازه گیری، تجهیزات آزمایش، دستگاه های کمکی، مواد و معرف هایی است که تجزیه و تحلیل را با خطای مشخص تضمین می کند.

7-4-7 کسر جرمی ناخالصی ها در پیریت ها به صورت موازی در بخش هایی تعیین می شود که تعداد آنها در یک روش تجزیه و تحلیل خاص نشان داده شده است، اما کمتر از دو نیست.

تبصره - همزمان با آنالیز در شرایط یکسان، یک آزمایش کنترلی (خالی) برای اصلاح نتایج تجزیه و تحلیل آلودگی معرف ها حداقل یک بار در هر شیفت یا هنگام تغییر مقدار معرف مورد استفاده انجام می شود. تعداد تعیین های موازی در آزمایش کنترل باید با تعداد تعیین های موازی مشخص شده در روش خاص تجزیه و تحلیل مطابقت داشته باشد.

7.4.8 شرایط مربوط به درجه گرم شدن آب (محلول) و مدت زمان عملیات - طبق GOST 27025.

اصطلاح "گرم" به این معنی است که محلول باید دمایی بین 40 تا 75 درجه سانتیگراد داشته باشد. اصطلاح «آب داغ» (محلول) به این معنی است که آب (محلول) دمایی بالاتر از 75 درجه سانتیگراد دارد. اصطلاح "خنک کردن

GOST 444-2016

خنک کننده به معنای خنک شدن تا دمای بین 15 تا 25 درجه سانتیگراد است. اصطلاح "گرم کردن" به معنای گرم کردن تا دمای بالاتر از 75 درجه سانتیگراد است.

7.4.5 معرف های مورد استفاده در روش های تجزیه و تحلیل باید دارای صلاحیت کمتر از "خالص برای تجزیه و تحلیل" باشند. استفاده از معرف های با صلاحیت پایین فقط در صورتی مجاز است که ویژگی های اندازه شناسی نتایج تجزیه و تحلیل را ارائه دهند که در روش تجزیه و تحلیل نرمال شده است. استفاده اجباری از معرف های با کیفیت بالاتر در روش تجزیه و تحلیل تصریح شده است.

تبصره – در صورت استفاده از معرف های با ماندگاری منقضی شده، لازم است مناسب بودن آنها برای استفاده مطابق با توصیه ها و رویه های تعیین شده در آزمایشگاه بررسی شود.

7.4.10 آماده سازی محلول های معرف های شیمیایی مطابق با GOST 4212، GOST 4517 انجام می شود. GOST 4919.1. GOST 25794.1. GOST 25794.2 و GOST 27025.

7-4-11 برای تهیه محلول هایی با غلظت جرم مشخص، از فلزات و ترکیبات آنها با کسر جرمی جزء اصلی حداقل 99.9٪ استفاده می شود، مگر اینکه در روش آنالیز طور دیگری پیش بینی شده باشد.

7.4.12 برای تهیه محلول ها، از آب مقطر مطابق با GOST 6709 استفاده می شود، مگر اینکه در روش تجزیه و تحلیل غیر از این باشد.

7.4.13 غلظت محلول ها بر حسب واحد بیان می شود:

غلظت جرمی - g / dm 3، g / cm 3، mg / dm 3. میکروگرم بر سانتی متر 3؛

غلظت مولی - mol / dm 3.

7-4-14 غلظت جرمی محلولهای تیتر شده با حداقل سه وزن توزین ماده اولیه، یک نمونه استاندارد یا سه مقدار کمی از محلول با غلظت مشخص تعیین می شود. میانگین حسابی نتایج به دست آمده پس از اعشار به چهار رقم اعشار گرد می شود.

7-4-15 درجه رقت اسیدها و محلول ها با فرمول A:B نشان داده می شود. که در آن A کسر حجمی محلول رقیق شده است. B کسر حجمی حلال است.

7.4.16 بررسی قابل قبول بودن نتایج تجزیه و تحلیل و ایجاد نتیجه نهایی مطابق با GOST ISO 5725-1 و GOST ISO 5725-6 انجام می شود.

7.4.17 کنترل کیفیت نتایج آزمون

کنترل صحت نتایج تجزیه و تحلیل مطابق با انجام می شود. با استفاده از یک نمونه استاندارد (RM) از ترکیب مطابق با GOST 8.315 با مقایسه نتیجه روش کنترل با استاندارد کنترل. نتیجه روش کنترل K، در طول روش کنترل برای کنترل خطا (CCCP) با فرمول محاسبه می شود

که در آن X نتیجه تجزیه و تحلیل CO است.

С - ارزش گواهی شده СО.

استاندارد کنترل K با فرمول محاسبه می شود

که در آن ± d p مقدار مشخصه خطای نتیجه تجزیه و تحلیل در اجرای یک آزمایشگاه خاص است. مطابق با ارزش تایید شده CO.

اگر در حین کنترل استفاده از CO. که در تعیین نشانگر دقت نتایج تجزیه و تحلیل استفاده نشده است و خطای مقدار گواهی شده RM بیش از یک سوم مشخصه خطای نتیجه تجزیه و تحلیل استاندارد کنترل دقت است. K با استفاده از فرمول محاسبه می شود

که در آن d att مشخصه خطای مقدار تایید شده عنصر اندازه گیری شده در RM است.

فرکانس اندازه گیری ترکیب CO - مطابق با دستورالعمل برای اطمینان از کیفیت کار تحلیلی موجود در شرکت.

کسر جرمی جزء تعیین‌شده در CO از تعداد تعیین‌های موازی ایجاد شده توسط یک تکنیک آنالیز خاص پیدا می‌شود.

برای کنترل پایداری نتایج تجزیه و تحلیل، توصیه می شود از نمودارهای کنترل شوهارت طبق استاندارد GOST ISO 5725-6 (بخش 6) و. محلول آب الکل با غلظت جرمی 1 گرم / DM 3؛

اسید سوکسینیک مطابق با GOST 6341 تهیه شده بر اساس GOST 25794.1.

7.5.3 روش تجزیه و تحلیل

این روش بر اساس احتراق پیریت ها در دمای 850 درجه سانتیگراد تا 880 درجه سانتیگراد در جریان هوا یا اکسیژن با جذب دی اکسید گوگرد آزاد شده توسط پراکسید هیدروژن و تیتراسیون اسید سولفوریک حاصل با محلول پتاسیم است. هیدروکسید یا هیدروکسید سدیم

7.5.4 آماده شدن برای اجرای تجزیه و تحلیل

7.5.4.1 قبل از تجزیه و تحلیل، قایق ها در دمای 850 درجه سانتیگراد تا 900 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت به طور مقدماتی کلسینه می شوند. با آب شسته شده، خشک شده و در دمای 1000 "C کلسینه شده است.

7-5-4-2 هنگام تهیه محلول آب-الکل نشانگر قرمز فنل با غلظت جرمی 1 گرم در دسی متر 3، بخش وزن شده نشانگر به وزن 0.1 گرم در 20 سانتی متر مکعب الکل حل می شود و با آب تا 100 سانتی متر رقیق می شود. 3 و مخلوط.

7.5.4.3 هنگام تهیه محلول هیدروکسید سدیم یا هیدروکسید پتاسیم با غلظت مولی 0.15 mol / dm 3، بخش وزن شده هیدروکسید سدیم به وزن 6 گرم یا هیدروکسید پتاسیم با وزن 8.4 گرم یا تیتر استاندارد مربوطه در یک فلاسک حجمی قرار می گیرد. با ظرفیت 1000 سانتی‌متر مکعب و با آب، آزاد شده از دی اکسید کربن مطابق با GOST 4517. محلول به یک ظرف پلاستیکی منتقل می‌شود.

7.5.4.4 تنظیم غلظت جرمی هیدروکسید پتاسیم یا محلول هیدروکسید سدیم

3-4 توزین اسید سوکسینیک (ابتداً متبلور شده و خشک شده تا وزن ثابت) با وزن 0.3 تا 0.4 گرم را انتخاب کنید که با دقت چهار رقم اعشار بعد از اعشار گرفته شده، در فلاسک های مخروطی به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار داده شده و حل شود. در حجم 30 تا 50 سانتی متر مکعب آب. محلول تا جوش گرم می شود، 2-3 قطره از یک نشانگر اضافه می شود و با محلول هیدروکسید پتاسیم یا هیدروکسید سدیم تیتر می شود تا زمانی که رنگ قرمز مایل به صورتی پایدار ظاهر شود.

ضریب تصحیح غلظت جرمی محلول هیدروکسید پتاسیم یا سدیم هیدروکسید K (نسبت غلظت مولی محلول حاصل به محلول دقیقاً 0.15 mol / dm 3 است) با فرمول محاسبه می شود.

که m وزن نمونه اسید سوکسینیک است، g

V حجم محلول هیدروکسید پتاسیم یا هیدروکسید سدیم است که برای تیتراسیون استفاده می شود. سانتی متر 3;

F جرم سوکسینیک اسید مربوط به 1 سانتی متر مکعب از محلول هیدروکسید پتاسیم یا هیدروکسید سدیم با غلظت مولی دقیقاً 0.15 mol / dm 3، g است (F K0H \u003d 0.012423 g؛ F Na0H \u003d 0.008 g 0.008) . غلظت جرمی محلول هیدروکسید پتاسیم یا هیدروکسید سدیم C، بر حسب گرم گوگرد در هر 1 سانتی متر مکعب از محلول، گرم بر سانتی متر مکعب، با فرمول محاسبه می شود.

جرم گوگرد وارد شده به واکنش خنثی سازی، g:

غلظت مولی محلول هیدروکسید پتاسیم یا هیدروکسید سدیم دقیقاً 0.15 mol / dm 3 است.

جایی که 16 - 0.15 -

GOST 444-2016

K - ضریب تصحیح غلظت جرم محلول هیدروکسید پتاسیم یا هیدروکسید سدیم.

1000 - ضریب تبدیل dm 3 در هر سانتی متر 3.

7.5.4.5 قبل از انجام تجزیه و تحلیل، لازم است سفتی نصب را برای تعیین کسر جرمی گوگرد بررسی کنید.

7.5.5 انجام تحلیل

قبل از شروع تجزیه و تحلیل، کوره تا دمای 850 درجه سانتیگراد گرم می شود. سپس آن را خاموش کنید، بالای کوره را باز کنید و تا دمای 450 * C تا 500 ®C خنک کنید.

هوای خشک که در یک ستون جذب خالص شده است، با یک پمپ جت آب با سرعت 0.8 dm 3/min از داخل کوره عبور داده می شود (نرخ کمتر منجر به دست کم گرفتن نتایج تجزیه و تحلیل می شود). 8 ظرف جاذب با حدود 30 سانتی متر مکعب از محلول پراکسید هیدروژن تازه تهیه شده (که روی ظرف مشخص شده است) ریخته می شود و با محلول هیدروکسید پتاسیم یا هیدروکسید سدیم از بورت خنثی می شود تا زمانی که رنگ نشانگر از زرد به قرمز تغییر کند. این مقدار قلیایی در نظر گرفته نمی شود. بورت با محلول هیدروکسید پتاسیم یا هیدروکسید سدیم تا تقسیم صفر پر می شود.

حدود نیمی از محلول هیدروکسید پتاسیم یا هیدروکسید سدیم که برای تیتراسیون محلول مورد تجزیه و تحلیل استفاده می شود، ابتدا از بورت در ظرف جذب ریخته می شود.

بخشی از پیریت ها به وزن 0.2 گرم در یک لایه نازک در کل قایق توزیع می شود. چوب پنبه برداشته می شود و با استفاده از یک سیم فلزی با انتهای خمیده، یک قایق با یک لولا به لوله (در مرکز کوره) وارد می شود. طرف مقابل قایق روی درپوش ترموکوپل قرار دارد. لوله با درپوش بسته می شود. کوره بسته شده و تا دمای 850 "C گرم می شود.

دی اکسید گوگرد حاصل وارد ظرف می شود و در آنجا توسط پراکسید هیدروژن اکسید می شود و به انیدرید سولفوریک تبدیل می شود که اسید سولفوریک را در محلول آبی تشکیل می دهد. اسید سولفوریک حاصل با محلول هیدروکسید پتاسیم یا هیدروکسید سدیم تیتر می شود تا زمانی که رنگ نشانگر از زرد به قرمز تغییر کند. تیتراسیون در فرآیند احتراق با تشکیل اسید سولفوریک انجام می شود. در پایان تیتراسیون، فر خاموش می شود و دما به 600 درجه سانتی گراد کاهش می یابد.

به طور معمول، افزایش دما از 450 درجه سانتیگراد به 850 درجه سانتیگراد و کاهش به 600 درجه سانتیگراد در عرض 7 تا 10 دقیقه رخ می دهد. قایق را در فر با دمای 850 *C به مدت 15 دقیقه نگهداری می کنند. زمان کل سوختن 25 تا 30 دقیقه

7.5.6 مدیریت نتایج تجزیه و تحلیل

کسر جرمی سولفید سولفور X.%. طبق فرمول محاسبه می شود

که در آن V حجم هیدروکسید پتاسیم یا محلول هیدروکسید سدیم مورد استفاده برای تیتراسیون، سانتی متر 3 است. C - غلظت جرمی محلول هیدروکسید پتاسیم یا هیدروکسید سدیم برای گوگرد، گرم در سانتی متر 3. t وزن پیریت ها، g است.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (در سطح اطمینان P - 0.95) حد تکرارپذیری r تجاوز نکند. در جدول 2 آورده شده است.

7.5.7 کنترل کیفیت نتایج تجزیه و تحلیل - مطابق 7.4.17.

7.5.8 نتایج تجزیه و تحلیل مطابق با 7.4.18 مستند شده است. مقادیر خطای نتایج تحلیل ± d در جدول 2 آورده شده است.

7.6 تعیین کسر جرمی گوگرد سولفید (روش سریع)

7.6.1 الزامات برای عدم قطعیت تجزیه و تحلیل

خطای نتایج تجزیه و تحلیل کسر جرمی گوگرد سولفید، مقادیر حدود تکرارپذیری و تکرارپذیری برای سطح اطمینان P - 0.95 باید با مقادیر مطابقت داشته باشد. در جدول 2 آورده شده است.

GOST 444-2016

7.6.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، از ابزار اندازه گیری و دستگاه های کمکی زیر استفاده می شود:

نصب برای تعیین کسر جرمی گوگرد مطابق شکل 1 که شامل:

الف) کوره الکتریکی لوله ای نوع J SUOL 0.25.2.5/14K یا نوع دیگری که دمای گرمایش تا 900 * C را فراهم می کند.

ب) لوله کوارتز یا چینی:

ج) فلاسک های Drexel مطابق GOST 23932.

د) بطری OPT (ستون) طبق GOST 25336؛

ه) پمپ خلاء یا پمپ آب جت؛

و) قایق های چینی LS 1 یا LS 2 طبق GOST 9147:

G-3 - فلاسکهای جذبی Drexel: 4 - ترموستات; 5 - ترموکوپل; ج - کوره الکتریکی لوله ای؛ 7 - لوله کوارتز یا چینی؛ 6 - ستون برای تصفیه هوا از ناخالصی های گوگرد، دی اکسید کربن و رطوبت انتهای لوله به فاصله 140 تا 150 میلی متر از هر طرف از کوره بیرون زده است. هر دو انتهای لوله با درپوش های لاستیکی با سوراخ بسته می شود. هوا از دهانه یک درپوش وارد می شود و حوضه سولفوریک تشکیل شده از دهانه درپوش دیگر خارج می شود: فلاسک های Drexel t. 2، 3 جذب، به صورت سری با لوله های لاستیکی با حداقل طول متصل می شود. ستون در پایین با کلرید کلسیم بی آب و در بالا با قطعات هیدروکسید پتاسیم پر شده است.

یا هیدروکسید سدیم

شکل 1 - نصب برای تعیین کسر جرمی گوگرد

ترازوهای آزمایشگاهی با کلاس دقت ویژه مطابق با GOST OIML R 76*1.

فلاسک های Kn-2-250-34 THS - طبق GOST 25336؛

برت 1*1*2-50-0.1 مطابق - GOST 29251.

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، از مواد، محلول های مطابق 7.5.2 و کلرید کلسیم ذوب شده مطابق (12) استفاده می شود.

7.6.3 آماده شدن برای اجرای تجزیه و تحلیل

7.6.3.1 قبل از انجام آنالیز، لازم است نصب را برای تعیین کسر جرمی گوگرد از نظر نشتی بررسی کنید. در یک نصب کاملاً مونتاژ شده، 50 سانتی‌متر مکعب در بالن جذبی 3 ریخته می‌شود و هر فلاسک 1 و 2 به ابعاد 20 سانتی‌متر با محلول پراکسید هیدروژن رقیق‌شده به نسبت 1.5:100 پر شده و با محلول تیتر شده هیدروکسید پتاسیم یا سدیم خنثی می‌شود. هیدروکسید تا زمانی که رنگ نشانگر از زرد به قرمز تغییر کند. این مقدار قلیایی در نظر گرفته نمی شود. برای بررسی سفتی، سوراخ زیرین ستون 8 با درپوش بسته می شود و پمپ آب جت یا پمپ خلاء روشن می شود. اگر در فلاسک های جاذب ابتدا 1. 2. 3 حباب هوا از بین رفته و سپس آزاد شدن آنها متوقف شود، این نشان دهنده سفتی نصب است.

7.6.3.2 قایق های چینی LS 1 یا LS 2 در دمای 850 * C تا 900 * C به مدت 1 ساعت از قبل کلسینه می شوند. مجاز به استفاده مجدد از قایق های مستعمل است که در محلول اسید هیدروکلریک رقیق شده 1: 1 جوشانده می شوند. قبل از استفاده بعدی با آب شسته شده، خشک شده و در دمای 1000 "C کلسینه شده است.

7.6.3.3 ضریب تصحیح و غلظت جرمی هیدروکسید پتاسیم یا محلول هیدروکسید سدیم را مطابق با 7.5.4.4 تنظیم کنید.

GOST 444-2016

7.6.4 انجام تحلیل

بخشی از پیریت ها به وزن 0.2 گرم در یک لایه نازک در کل قایق توزیع می شود. قایق با استفاده از یک سیم فلزی با انتهای خم شده در مرکز کوره قرار می گیرد، لوله به سرعت با یک درپوش بسته می شود و نمونه در جریان هوا در دمای 850 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه سوزانده می شود. هوا با سرعت 2-3 حباب در ثانیه عبور می کند.

در پایان احتراق، محلول بالن های جذبی را در یک فلاسک به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب ریخته، 2 تا 3 بار با آب شسته و اسید سولفوریک حاصل را با محلول هیدروکسید پتاسیم یا هیدروکسید سدیم با یک تیتر می کنند. غلظت مولی 0.15 mol / dm e تا زمانی که رنگ نشانگر از زرد به قرمز تغییر کند.

7.6.5 مدیریت نتایج تجزیه و تحلیل

7.6.5.1 کسر جرمی گوگرد سولفید، X، %, مطابق با 7.5.6 محاسبه می شود.

7.6.5.2 کنترل کیفیت نتایج تجزیه و تحلیل - مطابق 7.4.17.

7.6.5.3 نتایج تجزیه و تحلیل مطابق با 7.4.18 ارائه شده است. مقادیر خطای نتایج تحلیل ± d در جدول 2 آورده شده است.

7.7 تعیین کسر جرمی سرب و روی با روش جذب اتمی

7.7.1 الزامات عدم قطعیت تحلیل

خطای نتایج تجزیه و تحلیل کسر جرمی سرب و روی، مقادیر حدود تکرارپذیری و تکرارپذیری برای سطح اطمینان P - 0.95 باید با مقادیر مطابقت داشته باشد. در جداول 3 و 4 آورده شده است.

جدول 3

بر حسب درصد

جدول 4

بر حسب درصد

7.7.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها هنگام انجام آنالیز، از ابزار اندازه گیری و وسایل کمکی زیر استفاده می شود:

اسپکتروفتومتر جذب اتمی با اتمایزر شعله و منابع تشعشعی برای سرب و روی.

کمپرسور هوا؛

ترازوهای آزمایشگاهی با کلاس دقت ویژه طبق GOST OIML R 76-1.

فلاسک های حجمی 2-100-2. 2-200-2، 2-250-2 طبق GOST 1770:

لیوان 8-1-250 THS طبق GOST 25336.

طبق GOST 29169 و GOST 29227، پیپت ها کمتر از 2 هکتار کلاس دقت ندارند.

فنجان (بوته) کربن شیشه ای.

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود:

روی مطابق با GOST 3640. نمرات کمتر از Ts8 نیست.

سرب مطابق با GOST 3778. نمرات CO و C1.

GOST 444-2016

هوای فشرده تحت فشار 2Yu 5 -6-10 5 Pa:

استیلن مطابق GOST 5457؛

پروپان بوتان مطابق GOST 20448:

فیلترها توسط ;

اسید کلریدریک مطابق با GOST 3118 و رقیق شده 1:1 و 5:100.

اسید نیتریک مطابق با GOST 4461 و رقیق شده 1:1:

مخلوطی از اسیدهای هیدروکلریک و نیتریک به نسبت 3: 1، تازه تهیه شده؛

اسید پرکلریک مطابق (14).

7.7.3 روش تجزیه و تحلیل

این روش بر اساس اتمیزه کردن محلول ها در شعله هوا-استیلن و اندازه گیری جذب اتمی روی در طول موج 213.9 نانومتر و سرب در طول موج 217.0 یا 283.3 نانومتر است. انتقال نمونه به محلول با عملیات اسیدی نمونه پیریت انجام می شود.

7.7.4 آماده شدن برای اجرای تجزیه و تحلیل

7.7.4.1 برای ایجاد منحنی کالیبراسیون، محلول‌هایی از روی با غلظت مشخص تهیه کنید.

در تهیه محلول، غلظت جرمی روی 1 mg/cm 3 روی با وزن 0.2500 گرم در اسید کلریدریک 20 سانتی متر مکعب حل می شود که 1:1 رقیق شده است. هنگامی که تا دمای 40 درجه سانتیگراد تا 60 * سانتیگراد گرم می شود. محلول خنک می شود، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب منتقل می شود، تا نقطه علامت گذاری شده با آب اضافه می شود و مخلوط می شود.

هنگام تهیه محلول B، غلظت جرمی روی 0.1 میلی گرم در سانتی متر مکعب، 10.0 سانتی متر مکعب از محلول A در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار داده می شود که با اسید کلریدریک رقیق شده 5:100 تا نقطه بالا قرار می گیرد. و هم زد.

7.7.4.2 برای ساخت منحنی کالیبراسیون، محلول هایی از سرب با غلظت مشخص تهیه کنید.

هنگام تهیه محلول A، غلظت جرمی سرب 1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب است، نمونه ای از وزن سرب

0.2500 گرم در 10 سانتی متر مکعب اسید نیتریک رقیق شده 1:1 حل می شود. وقتی تا دمای 40 * C تا 60 * C گرم می شود. محلول خنک می شود، با آب به حجم 20 تا 30 سانتی متر مکعب رقیق می شود و به مدت 2 تا 3 دقیقه می جوشد. پس از سرد شدن، محلول را به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب انتقال داده و تا نقطه نقطه با آب پر می شود و مخلوط می شود.

هنگام تهیه محلول B، غلظت جرمی سرب 0.1 mg/cm 3 10.0 cm 3 از محلول A را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار داده و با اسید کلریدریک 5:100 رقیق شده تا نقطه ی علامت گذاری می شود و مخلوط می شود.

7.7.4.3 ساخت منحنی کالیبراسیون

در یک ردیف از فلاسک های حجمی با ظرفیت هر کدام 100 سانتی متر مکعب، مقدار کمی از محلول های عناصر تعیین شده با غلظت مشخص را مطابق جدول 5 قرار دهید. با اسید هیدروکلریک، 5:100 رقیق شده، تا نقطه علامت گذاری شده پر کنید و مخلوط کنید.

برای رسم منحنی کالیبراسیون، محلول های کالیبراسیون را در یک شعله استیلن اسپری کنید که در بند 7.7.5.5 مشخص شده است.

آبسیسا غلظت جرمی جزء را که در محلول های کالیبراسیون تعیین می شود نشان می دهد (mg/cm3). در امتداد محور y - مقادیر متناظر سیگنال های تحلیلی.

جدول S

GOST 444-2016

انتهای جدول 5

مقدار کمی از محلول عنصر. سانتی متر 3 (Cmo * O.t میلی گرم / سانتی متر 3)		غلظت جرمی عنصر Mi / cm 3 (V> 100 cm3)		کسر جرمی عنصر H (وزن نمونه 0.5 گرم در محلول 100 سانتی متر مکعب)
				من<РЬ, Zn}
توجه - غلظت‌های جرمی محلول‌های کالیبراسیون سرب و روی ماهیت توصیه‌ای دارند و به ویژگی‌های دستگاه جذب اتمی مورد استفاده، محدوده غلظت‌های تعیین‌شده بستگی دارد. برای ساخت یک نمودار کالیبراسیون، مجاز به استفاده از سه تا هفت راه حل کالیبراسیون است، اما نه کمتر از سه.

7.7.5 انجام تحلیل

7.7.5.1 وزن پیریت و حجم رقت بسته به کسر جرمی سرب یا روی در جدول 6 ارائه شده است. سپس برای تجزیه و تحلیل، نمونه ای را که برای عنصری با کمترین کسر جرمی توصیه شده است، بگیرید. هنگام تعیین کسر جرمی عنصر دیگر، از رقت اضافی محلول استفاده می شود. تجزیه مواد با یکی از روش های زیر انجام می شود.

جدول ب

نکته - این اطلاعات ماهیت توصیه‌ای دارند و بسته به حساسیت اسپکتروفتومتر جذب اتمی، همگن بودن ماده مورد تجزیه و تحلیل و غیره قابل تغییر هستند. در صورت لزوم، رقیق سازی بیشتری انجام دهید.

7-7-5-2 قسمتی از پیریت ها (مطابق با جدول 6) در یک فنجان یا فلاسک به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و 15 سانتی متر مکعب از مخلوط اسیدهای نیتریک و کلریدریک ریخته می شود. پس از پایان واکنش شدید، محلول حرارت داده می شود تا قسمت نمونه حل شود و به حجم 2 تا 3 سانتی متر مکعب تبخیر شود. اگر گلوله های گوگرد تیره در محلول وجود داشته باشد، 5 سانتی متر مکعب اسید نیتریک اضافه می شود و محلول به نمک های مرطوب تبخیر می شود. سپس 5 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک اضافه می شود و مخلوط بدون گرم کردن مجدد رسوب تا خشک شدن تبخیر می شود.

7.7.5.3 بخشی از پیریت (مطابق با جدول 6) در یک فنجان کربن شیشه ای (بوته) قرار داده می شود و با آب مرطوب می شود و 5 تا 10 سانتی متر مکعب اسید نیتریک به آن اضافه می شود. پس از اتمام واکنش شدید، 10 تا 15 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک، 10 تا 15 سانتی متر مکعب اسید هیدروفلوئوریک و 2 تا 5 سانتی متر مکعب اسید پرکلریک اضافه می شود. سپس محلول حرارت داده می شود تا جرم اصلی قسمت نمونه تجزیه شود و حرارت دادن ادامه می یابد تا بخارهای متراکم اسید پرکلریک آزاد شود. فنجان (بوته) از اجاق گاز خارج می شود. دیوارها با آب شسته می شوند و محلول دوباره گرم می شود و بدون گرم شدن بیش از حد رسوب، آن را تا خشک شدن تبخیر می کند. فنجان خنک می شود.

7.7.5.4 از 10 تا 25 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک، رقیق شده 1:1، به باقیمانده خشک به دست آمده با یکی از روش های پیشنهادی اضافه می شود (به 7.7.5.2-7.7.5.3 مراجعه کنید). و 20 تا 30 سانتی متر مکعب آب. حرارت دهید تا نمک ها حل شوند. (در محلول اندازه گیری شده، غلظت اسید کلریدریک باید حدود 5 سانتی متر مکعب به ازای هر 100 سانتی متر مکعب از محلول آنالیز شده باشد.)

محلول به ترتیب در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100200 یا 250 سانتی متر مکعب ریخته می شود (طبق جدول 6). خنک شده، آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید. در صورت لزوم، محلول را از طریق فیلتر "نوار سفید" با چگالی متوسط ​​در یک ظرف خشک فیلتر کنید و اولین قسمت های فیلتر را دور بریزید.

GOST 444-2016

برای تصحیح کسر جرمی روی و سرب در معرف‌ها، یک آزمایش کنترلی در تمام مراحل آنالیز انجام می‌شود.

7-7-5-S محلول آزمایش به شعله اسپکتروفتومتر جذب اتمی هوا-استیلن وارد می شود و جذب روی در طول موج 213.9 نانومتر اندازه گیری می شود. سرب - در طول موج

217.0 نانومتر جذب هر محلول حداقل دو بار اندازه گیری می شود و مقدار میانگین حسابی برای محاسبه گرفته می شود. هنگام تغییر محلول ها، سیستم اسپری با آب شسته می شود تا زمانی که قرائت ابزار صفر به دست آید. حداکثر مقدار توصیه شده جذب اندازه گیری شده تقریباً 0.5 واحد است. در صورت لزوم، برای کاهش مقدار آن، می توان اندازه گیری هایی را در طول موج کمتر حساس (برای سرب 283.3 نانومتر) انجام داد یا مشعل را به اطراف چرخاند.

با توجه به مقدار یافت شده جذب محلول تجزیه و تحلیل شده، منهای جذب محلول آزمایش کنترل، محتوای جزء تعیین شده با توجه به منحنی کالیبراسیون پیدا می شود. اگر غلظت عنصری که باید در محلول آنالیز شده تعیین شود از غلظت آن در محلول های کالیبراسیون بیشتر شود (مقدار جذب محلول تجزیه و تحلیل شده بیشتر از جذب آخرین نقطه نمودار باشد)، محلول آنالیز شده رقیق می شود. برای انجام این کار، مقدار کمی از محلول تجزیه و تحلیل شده را در یک فلاسک 100 سانتی متر مکعب قرار می دهیم، اسید کلریدریک به آن اضافه می شود تا غلظت آن 5:100 ایجاد شود، تا نقطه علامت گذاری شده با آب اضافه شده و مخلوط می شود.

ممکن است از شعله پروپان-بوتان-هوا برای اتمیزه کردن نمونه استفاده شود. اگر اختلاف بین تعاریف موازی با آنچه در جداول 3 و 4 نشان داده شده است مطابقت داشته باشد.

7.7.6 مدیریت نتایج تجزیه و تحلیل

7.7.6.1 کسر جرمی سرب یا روی X.%. طبق فرمول محاسبه می شود

,8)

متر 1000 t 10 1 "

که در آن C غلظت جرم عنصر پیدا شده از منحنی کالیبراسیون با در نظر گرفتن مقدار آزمایش کنترل است. g/cm e:

V حجم محلول تجزیه شده، سانتی متر 3 است. t وزن نمونه، g است.

77.6.2 محاسبه کسر جرمی سرب یا روی با استفاده از قابلیت های نرم افزاری اسپکتروفتومتر جذب اتمی مجاز است.

77.6.3 نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (در سطح اطمینان P - 0.95) حد تکرارپذیری r تجاوز نکند. در جداول 3 و 4 آورده شده است.

اگر اختلاف بین نتایج تعیین‌های موازی از مقادیر حد تکرارپذیری بیشتر شود، روش‌های شرح داده شده در GOST ISO 5725-6 (فرعی 5.2.2.1) انجام می‌شود.

7.7.7 کنترل کیفیت نتایج تجزیه و تحلیل - مطابق 7.4.17.

7.7.8 نتایج تجزیه و تحلیل مطابق با 7.4.18 مستند شده است. مقادیر خطای نتایج تحلیل ± l در جداول 3 و 4 آورده شده است.

7.8 تعیین کسر جرمی آرسنیک با روش فتومتریک 1

7.8.1 الزامات عدم قطعیت تجزیه و تحلیل

خطای نتایج تجزیه و تحلیل کسر جرمی آرسنیک، مقادیر حدود تکرارپذیری و تکرارپذیری برای احتمال اطمینان P = 0.95 باید با مقادیر ارائه شده در جدول 7 مطابقت داشته باشد.

جدول 7

بر حسب درصد

GOST 444-2016

انتهای جدول 1

بر حسب درصد

7.8.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، از ابزار اندازه گیری و دستگاه های کمکی زیر استفاده می شود:

فتوکلریمتر یا اسپکتروفتومتر از هر نوع:

دستگاه تقطیر آرسنیک مطابق شکل 2. متشکل از یک فلاسک واکنش 1 (یک فلاسک ته صاف با ظرفیت 120 تا 150 سانتی متر مکعب)، یک لوله خروجی 2. در بالا منبسط شده و در پایین باریک شده است (قطر سوراخ از 1.5 تا 2 میلی متر)، مارپیچ شیشه ای 3، لحیم شده به پایین لوله خروجی، طراحی شده برای جذب بهتر گاز در محلول، لوله آزمایش 4 با ظرفیت 25 سانتی متر مکعب، حداقل 150 میلی متر طول.

شکل 2 - دستگاه تقطیر آرسنیک

لوله خروجی از طریق یک درپوش زمینی با سوراخ کوچک (قطر سوراخ 2 میلی متر) به لوله آزمایش متصل می شود. لوله خروجی از طریق یک بخش نازک یا با یک درپوش لاستیکی به فلاسک واکنش متصل می شود:

دماسنج جیوه ای شیشه ای گروه IV طبق GOST 13646:

فلاسک های حجمی 2-200-2. 2-250-2. 2-1000-2 طبق GOST 1770:

فلاسک های Kn-2-250-34 THS طبق GOST 25336:

لیوان 6-1-250 THS طبق GOST 25336.

یخچال یا سردخانه خانگی از هر نوع:

میله های شیشه ای؛

♦ بوته های متخلخل فیلتر کننده نوع TF POR 16 طبق GOST 25336:

قیف Buechner طبق GOST 9147:

یک بطری با ظرفیت بیش از 1 dm 3.

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود:

GOST 444-2016

فیلترهایی که توسط ;

پشم پنبه یا کاغذ صافی مطابق با GOST 12026. آغشته به محلول اسید استیک evints. تهیه شده بر اساس GOST 4517؛

آب مقطر طبق GOST 6709:

اسید کلریدریک طبق GOST 3118؛

دی اتیل اتر:

دی اتیل دی تیوکاربامات نقره؛

. ("."افدرین دارویی;

کلروفرم طبق GOST 20015؛

محلول جذب:

اسید سولفوریک مطابق با GOST 4204. رقیق شده 1:1.

فلز روی طبق GOST 3640؛

شستشوی قلع دی کلراید 2 آب طبق مشخصات. محلول غلظت جرمی 100 گرم بر دسی متر 3;

سدیم N. N-diethyldigiocarbamate 3-آب طبق GOST 8864. محلول غلظت مولی 0.1 mol / dm 3.

نیترات نقره مطابق با GOST 1277، محلول غلظت مولی 0.1 mol/dm 3.

نیکل (II) کلرید 6> یک مطابق با GOST 4038. محلول غلظت جرم 100 گرم در dm 3:

سرب استیک 3-eodny مطابق GOST 1027، محلول غلظت جرمی 50 گرم در دسی متر 3.

7.8.3 روش تجزیه و تحلیل

این روش بر اساس اندازه گیری چگالی نوری یک ترکیب آرسنیک رنگی با دی اتیل دی تیوکاربامات نقره در طول موج 520 نانومتر است. آرسنیک با تقطیر اولیه به شکل هیدروژن آرسنیک از اجزای مزاحم جدا می شود.

7.8.4 آماده شدن برای اجرای تجزیه و تحلیل

7.8.4.1 هنگام تهیه محلولی از دی کلرید قلع با غلظت جرمی 100 گرم در dm 3، بخش وزن شده نمک به وزن 10 گرم در 30 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک حل می شود که در حمام آب گرم شود، 50 سانتی متر مکعب آب. اضافه و مخلوط می شوند.

7.8.4.2 هنگام تهیه محلولی از دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم با غلظت مولی 0.1 mol / dm 3، بخشی از دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم متبلور مجدد به وزن 22.534 گرم در آب حل می شود، با آب تا 1000 سانتی متر مکعب اضافه می شود و مخلوط می شود.

برای تبلور مجدد، بخشی از دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم به وزن 10 گرم در یک بشر با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 30 سانتی متر مکعب دی اتیل اتر اضافه می شود و به هم می زنند و قطعات دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم را با یک میله شیشه ای می شکنند. بلورهای سدیم دی اتیل دی تیوکاربامات از طریق یک بوته فیلتر متخلخل فیلتر شده و سه بار با دی اتیل اتر به حجم 20 سانتی متر مکعب شسته می شوند. رسوب در دمای اتاق خشک می شود.

7.8.4.3 هنگام تهیه محلول دی اتیل دی تیوکاربامات نقره 200 سانتی متر مکعب، محلول دی اتیل دی تیوکاربامات سدیم با غلظت مولی 0.1 mol / dm 3 تا دمای 8 * C تا 10 * C سرد می شود و به آرامی و با هم زدن، اجازه نمی دهد. افزایش دما به بالای 10 درجه سانتیگراد در حجم مساوی از محلول نیترات نقره با غلظت مولی 0.1 mol / dm 3 ریخته می شود و تا دمای 8 * C تا 10 درجه سانتیگراد خنک می شود. رسوب دی اتیل دی تیوکاربامات نقره با ال اس دی خلاء روی قیف بوخنر فیلتر شده، پنج یا شش بار با آب خنک شده تا دمای 8 * C تا 10 * C شسته می شود و سپس سه یا چهار بار با دی اتیل اتر و در دمای اتاق خشک می شود. . دی اتیل دی تیوکاربامات نقره در یک بطری تیره با درپوش زمینی نگهداری می شود.

7-8-4-4 هنگام تهیه محلول جذبی، یک بخش وزن شده از دی اتیل دیتیوکاربامات نقره به وزن 0.25 گرم و یک بخش وزن شده ال-افدرین به وزن 0.25 گرم در یک فلاسک با ظرفیت بیش از 1 dm 3، 1 dm 3 is is قرار داده می شود. به مدت 1 ساعت به خوبی مخلوط می شود.محلول از طریق فیلتر خشک در یک بطری خشک فیلتر شده و در یک مکان تاریک نگهداری می شود.

7-8-4-5 برای ایجاد منحنی کالیبراسیون، محلول هایی از آرسنیک با غلظت مشخص تهیه کنید.

محلول غلظت جرمی آرسنیک 1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب بر اساس GOST 4212 تهیه می شود.

هنگام تهیه محلول B، غلظت جرمی آرسنیک 0.1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب است، 25.0 سانتی متر مکعب از محلول A گرفته می شود. در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می دهیم، آب را به علامت اضافه می کنیم و مخلوط می کنیم.

هنگام تهیه محلول 8، غلظت جرمی آرسنیک 001/0 میلی گرم بر سانتی متر مکعب است، 0/10 سانتی متر مکعب از محلول B گرفته می شود، در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، تا نقطه علامت گذاری شده با آب اضافه می شود و مخلوط می شود. محلول قبل از استفاده آماده می شود.

GOST 444-2016

7.8.4.6 ساخت منحنی کالیبراسیون

برای ساختن یک نمودار کالیبراسیون، e مخازن واکنش 2.0: 4.0: 6.0 انتخاب می شوند. 8.0 و 10.0 سانتی متر مکعب از محلول B. که مربوط به 2. 4. 6. 8 و 10 میکروگرم آرسنیک است، 5 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده 1: 1.1 سانتی متر مکعب از محلول دی کلرید قلع اضافه کنید، آب را به 50 سانتی متر اضافه کنید. 3 (علامت گذاری روی ظرف واکنش)، پس از آن دو قطره محلول کلرید نیکل (II) برای تسریع واکنش اضافه می شود.

10 سانتی متر مکعب از محلول جاذب داخل لوله آزمایش ریخته می شود.

یک سواب ساخته شده از پشم پنبه یا کاغذ صافی آغشته به محلول استات سرب برای جذب سولفید هیدروژن در قسمت منبسط شده لوله خروجی قرار می گیرد.

بخش وزن شده روی به وزن 5 گرم در ظرف واکنش قرار داده می شود و سوراخ به سرعت با یک لوله تخلیه بسته می شود که انتهای پایینی آن قبلاً به داخل لوله آزمایش پایین می آید.

هیدروژن آرسنیک آزاد شده با دی اتیل دی تیوکاربامات نقره در کلروفرم یک ترکیب زرد را تشکیل می دهد.

پس از 60 دقیقه، چگالی نوری محلول ها در طول موج 490 تا 540 نانومتر اندازه گیری می شود. با استفاده از یک کووت با لایه جاذب به ضخامت 20 میلی متر. یک محلول جذبی به عنوان محلول مرجع استفاده می شود.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون در مختصات مستطیلی ساخته می‌شود که مقادیر جرم آرسنیک را در محلول‌های کالیبراسیون (میکروگرم) روی محور آبسیسا و مقادیر مربوط به چگالی نوری را روی اردین رسم می‌کند. محور.

هر نقطه از منحنی کالیبراسیون باید میانگین حسابی نتایج سه تعیین موازی باشد.

7.8.5 انجام تحلیل

بخشی از پیریت ها به وزن 0.2 گرم در یک فلاسک با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 10 تا 15 سانتی متر مکعب اسید نیتریک به آن اضافه می شود و بدون حرارت باقی می ماند تا واکنش شدید متوقف شود. سپس گرم می شود، بیشتر اسید را تبخیر می کند، از 10 تا 15 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک ریخته می شود، 1: 1 رقیق می شود. و حرارت داده شود تا دود سفید غلیظ انیدرید سولفوریک آزاد شود.

محلول خنک می شود، دیواره های فلاسک با آب شسته شده و دوباره حرارت داده می شود تا دود سفید آزاد شود. 50 سانتی متر مکعب آب به باقیمانده خنک شده اضافه می شود، حرارت داده می شود تا نمک ها حل شوند، سرد می شوند، به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب منتقل می شوند، تا جایی که علامت با آب اضافه می شود و هم می زنند.

پس از ته نشین شدن، مقدار کمی از محلول حاوی 2 تا 10 میکروگرم آرسنیک گرفته می شود، در ظرف واکنش قرار می گیرد، 5 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده 1: 1.1 سانتی متر مکعب از محلول کلرید قلع به آن اضافه می شود و تا 50 تا 50 اضافه می شود. cm 3 با آب، و سپس آنالیز همانطور که در 7.8.4.6 نشان داده شده است انجام می شود.

جرم آرسنیک در محلول آنالیز شده با توجه به منحنی کالیبراسیون یافت می شود.

7.8.6 مدیریت نتایج تجزیه و تحلیل

کسر جرمی آرسنیک X.%. طبق فرمول محاسبه می شود

8 250 100 گرم در 25 * mV 1000000 * m V 1000

که در آن a جرم آرسنیک یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میکروگرم است.

250 - ظرفیت فلاسک حجمی سانتی متر 3; m وزن پیریت ها، g است.

V حجم مقدار کمی از محلول تجزیه و تحلیل شده، سانتی متر 3 است.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (در سطح اطمینان P - 0.95) حد تکرارپذیری r تجاوز نکند. در جدول 7 آورده شده است.

اگر اختلاف بین نتایج تعیین‌های موازی از مقادیر حد تکرارپذیری بیشتر شود، روش‌های شرح داده شده در GOST ISO 5725-6 (فرعی 5.2.2.1) انجام می‌شود.

تفاوت بین نتایج تجزیه و تحلیل به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از حد تکرارپذیری تجاوز کند. در این حالت می توان مقدار میانگین حسابی آنها را به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشد، می توان از روش های تعیین شده در GOST ISO 5725-6 (بند 5.3.2) استفاده کرد.

7.8.7 کنترل کیفیت نتایج تجزیه و تحلیل - مطابق 7.4.17.

7.8.8 نتایج تجزیه و تحلیل مطابق با 7.4.18 مستند شده است. مقادیر خطای نتایج تجزیه و تحلیل ± D در جدول 7 آورده شده است.

GOST 444-2016

7.9 تعیین کسر جرمی آرسنیک با روش فتومتریک 2

7.9.1 الزامات عدم قطعیت تجزیه و تحلیل

خطای نتایج تجزیه و تحلیل کسر جرمی آرسنیک، مقادیر محدودیت های تکرارپذیری و تکرارپذیری برای احتمال اطمینان P - 0.95 باید با مقادیر ارائه شده در جدول 7 مطابقت داشته باشد.

7.9.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، از ابزار اندازه گیری و دستگاه های کمکی زیر استفاده می شود:

فتوکلریمتر یا اسپکتروفتومتر از هر نوع؛

ترازوهای آزمایشگاهی با کلاس دقت ویژه طبق GOST OIML R 76-1.

فلاسک های حجمی 2-50-2، 2-100-2.2-1000-2 مطابق با GOST 1770.

فلاسک های Kn-2-250-34 THS طبق GOST 25336؛

لیوان B * 1 -250 THS طبق GOST 25336.

میله های شیشه ای:

شیشه ساعت.

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود:

فیلترها توسط ;

هیلوفسفیت سدیم (هیپوفسفیت سدیم) 1-آب طبق GOST 200.

سولفات مس 5-آب طبق GOST 4165.

اسید هیدروفلوئوریک طبق GOST 10484.

اسید هیدروکلریک مطابق GOST 3118. رقیق شده 1:1.

اسید نیتریک مطابق GOST 4461. رقیق شده 1:1.

اسید سولفوریک مطابق با GOST 4204. رقیق شده 1:1 و 1:19.

مخلوطی از اسیدهای نیتریک و هیدروکلریک به نسبت 3:1. تازه آماده شده:

هیدروکسید سدیم (هیدروکسید سدیم) طبق GOST 4328. محلول با غلظت جرم 0.02 گرم بر سانتی متر مکعب.

آهن (بد) کلرید 6-eodny مطابق GOST 4147. محلول غلظت جرم 0.1 گرم / سانتی متر 3.

دی کلرید قلع ۲-آب بر اساس . محلول غلظت جرمی 200 گرم بر دسی متر 3;

آمونیاک آب طبق GOST 3760، رقیق شده 1:100:

فلز آرسنیک توسط:

انیدرید آرسنیک طبق GOST 1973.

پرمنگنات پتاسیم مطابق با GOST 20490. محلول غلظت جرم 2 گرم / dm 3.

معرف کامپوزیت.

7.9.3 روش تجزیه و تحلیل

این روش بر اساس کاهش آرسنیک با هیپوفسفیت سدیم به حالت عنصری است. در غلظت کم در محلول، آرسنیک محلول کلوئیدی تشکیل می دهد که با افزایش غلظت آرسنیک، شدت رنگ آن افزایش می یابد.

7.9.4 آماده شدن برای اجرای تجزیه و تحلیل

7-9-4-1 هنگام تهیه محلولی از کلرید آهن (بیمار) با غلظت جرمی 1/0 گرم بر سانتی متر مکعب، یک نمونه 10 گرمی نمک در 90 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک رقیق شده 1:1 حل می شود.

7.9.4.2 هنگام تهیه محلول پرمنگنات پتاسیم با غلظت جرمی 2 گرم در dm 3، نمونه ای از سوپی به وزن 0.2 گرم در 100 سانتی متر مکعب آب حل می شود.

7-9-4-3 هنگام تهیه یک معرف ترکیبی، یک نمونه 10 گرمی هیپوفسفیت سدیم و یک نمونه 1 گرمی سولفات مس در 100 سانتی متر مکعب از اسید کلریدریک رقیق شده 1:1 حل می شود. معرف در روز استفاده به میزان 15 سانتی متر مکعب از معرف در هر نمونه تهیه می شود.

7-9-4-4 برای ایجاد منحنی کالیبراسیون، محلول های آرسنیک با غلظت مشخص را با استفاده از یکی از روش های زیر تهیه کنید.

تهیه محلول غلظت جرمی آرسنیک 1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب از آرسنیک: نمونه ای از آرسنیک به وزن 0.1000 گرم در یک فلاسک مخروطی شکل با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و 20 سانتی متر مکعب اسید نیتریک رقیق شده 1:1 به آن اضافه می شود. ابتدا بدون حرارت دادن حل می شود، سپس تا انحلال کامل نمونه حرارت داده می شود. به محلول 20 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک رقیق شده 1:1 اضافه می شود. تبخیر کنید تا بخار اسید سولفوریک ظاهر شود، خنک شود، از 40 تا 50 سانتی متر مکعب آب اضافه کنید، محلول را در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب انتقال دهید، آب را به کم عمق اضافه کنید و مخلوط کنید.

تهیه محلول A با غلظت جرمی آرسنیک 1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب از انیدرید آرسنیک: نمونه ای از انیدرید آرسنیک به وزن 0.1320 گرم در 5 سانتی متر مکعب محلول هیدروکسید سدیم حل شده و به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب منتقل می شود. تا جایی که روی علامت با آب اضافه شده و مخلوط می شود.

GOST 444-2016

آماده سازی محلول B غلظت جرمی آرسنیک 0.1 میلی گرم بر سانتی متر 3: محلول A 10.0 سانتی متر مکعب در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و تا نقطه علامت گذاری شده با آب اضافه می شود و مخلوط می شود.

تبصره - استفاده از نمونه‌های استاندارد آماده از محلول‌های آرسنیک به شرط به دست آوردن شاخص‌های صحت که کمتر از جدول شماره 7 باشد مجاز است.

7.9.4.5 ساخت منحنی کالیبراسیون

برای ساخت یک نمودار کالیبراسیون در یک سری فلاسک های حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب، هر کدام 0 را بگیرید. 0.2; 0.4; 0.6; 0.6 و 1.0 cm3 از محلول B. که مربوط به 0:0.02 است. 0.04; 0.06:0.08 و 0.1 میلی گرم آرسنیک، به 25 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک رقیق شده 1:1 اضافه کنید. مخلوط کنید، 2.5 سانتی متر مکعب محلول کلرید آهن (III) اضافه کنید، مخلوط کنید، 15 سانتی متر مکعب از معرف ترکیب اضافه کنید، به مدت 30 دقیقه در یک حمام آب جوش قرار دهید و همانطور که در 7.9.5 توضیح داده شد ادامه دهید.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون در مختصات مستطیلی ساخته می‌شود که مقادیر جرم آرسنیک در محلول‌های کالیبراسیون (mg) را روی محور آبسیسا رسم می‌کند. در محور y - مقادیر مربوط به چگالی نوری.

7.9.5 انجام تحلیل

پیریت به وزن 0.25 گرم در یک فلاسک مخروطی شکل 250 سانتی متر 3 قرار داده می شود، با آب مرطوب می شود، 15 سانتی متر مکعب اسید نیتریک به آن اضافه می شود، با یک شیشه ساعت پوشانده می شود و بدون حرارت باقی می ماند تا واکنش خشونت آمیز متوقف شود. سپس محلول گرم می شود حذف کاملاکسیدهای نیتروژن، شیشه را بردارید و محلول را به نصف تبخیر کنید.

اگر ذرات تاریک یا مواد آلی در باقیمانده حل نشده وجود داشته باشد، 10 سانتی متر مکعب از مخلوط اسیدهای نیتریک و هیدروکلریک به آن اضافه می شود. 1 سانتی متر 3 اسید هیدروفلوئوریک را در یک حمام آب گرم کنید تا حجم محلول به نصف برسد.

به محلول خنک شده 20 سانتی متر مکعب اسید سولفوریک ریخته شده، 1:1 رقیق شده و حرارت داده می شود تا بخار اسید سولفوریک آزاد شود. پس از آن، فلاسک خنک می شود، دیواره های فلاسک با آب شسته شده و دوباره حرارت داده می شود تا بخارهای غلیظ ظاهر شوند. برای حذف کامل اسید نیتریک، دیواره ها دوباره با آب شسته شده و محلول به مدت 20 دقیقه تبخیر می شود. حجم محلول باقی مانده باید حداقل 5 سانتی متر مکعب باشد، تبخیر تا خشک شدن منجر به از دست دادن آرسنیک می شود.

فلاسک دوباره خنک می شود، 30 سانتی متر مکعب آب ریخته می شود، حرارت داده می شود تا نمک ها حل شوند، چند قطره محلول پرمنگنات پتاسیم به آن اضافه می شود تا زمانی که محلول کمی صورتی رنگ ثابت ظاهر شود و به مدت 5-10 دقیقه باقی می ماند. اگر در این مدت رنگ محلول از بین رفت، چند قطره دیگر پرمنگنات پتاسیم اضافه کنید.

محلول از طریق یک فیلتر نواری سفید با چگالی متوسط ​​فیلتر شده و چهار یا پنج بار با قسمت های کوچک اسید سولفوریک رقیق شده 1:19 شسته می شود. فیلتر با رسوب دور ریخته می شود.

آب تا 100 سانتی متر مکعب به فیلتر اضافه می شود، محلول آمونیاک تا زمانی که بوی قوی ظاهر شود و 1 تا 2 سانتی متر مکعب دیگر اضافه می شود. رسوب هیدروکسیدها روی یک کاشی گرم خاموش ته نشین شده و از طریق فیلتر "پنتا سفید" فیلتر می شود. رسوب با محلول آمونیاک رقیق شده 1:100 شسته می شود.

رسوب از فیلتر با یک جت آب گرم به داخل فلاسکی که در آن رسوب انجام شده است، شسته می شود. فلاسک را در یک حمام آب جوش قرار داده و رسوب را تقریباً تا خشک شدن خشک می کنند. سپس رسوب در اسید کلریدریک حل می شود و 1:1 رقیق می شود. و سه بار با آب داغ شسته شد. حجم محلول تقریباً 20 سانتی متر مکعب است.

محلول گرم می شود، محلول قلع غلظت جرمی 200 گرم در DM 3 قطره قطره تا تغییر رنگ و 0.5 سانتی متر مکعب دیگر ریخته می شود. محلول تا دمای 80 درجه سانتیگراد گرم می شود و از طریق یک فیلتر روبان آبی متراکم در یک فلاسک حجمی 50 سانتی متر مکعب فیلتر می شود. کیک فیلتر و فلاسک مخروطی با 7 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک سرد، رقیق شده 1:1 شسته می شوند. با همان اسید تا نقطه اضافه کنید و مخلوط کنید.

در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر 3 مقداری از محلول را مطابق جدول 8 قرار دهید. تا 25 سانتی متر مکعب اسید کلریدریک رقیق شده 1:1 بنوشید. 15 سانتی متر مکعب از معرف ترکیب اضافه می شود، مخلوط می شود و به مدت 30 دقیقه در یک حمام آب جوش گرم می شود (سطح آب باید بالاتر از سطح محلول در فلاسک باشد). سپس فلاسک سرد می شود و با اسید کلریدریک که 1:1 رقیق می شود تا نقطه ی مشخص شده پر می شود. حداکثر 2 ساعت بعد، چگالی نوری در طول موج 535 نانومتر اندازه گیری می شود. با استفاده از کووت با ضخامت لایه جاذب نور 30 ​​یا 50 میلی متر.

جدول 6

GOST 444-2016

به عنوان محلول مرجع، از محلولی استفاده کنید که حاوی مقدار کمی از محلول آرسنیک با غلظت مشخص نباشد.

جرم آرسنیک در محلول آنالیز شده با توجه به منحنی کالیبراسیون تنظیم می شود. در همان زمان، یک آزمایش کنترل در تمام مراحل تجزیه و تحلیل انجام می شود. 2.5 سانتی متر مکعب از محلول کلرید آهن (III) به محلول آزمایش کنترل اضافه می شود.

7.9.6 مدیریت نتایج تجزیه و تحلیل

کسر جرمی آرسنیک X.٪ با فرمول محاسبه می شود

aV 100 mV, 1000'

که در آن a جرم آرسنیک یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میلی گرم است.

V حجم محلول تجزیه شده است، cm 3: t جرم پیریت ها، g:

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (در سطح اطمینان P - 0.95) حد تکرارپذیری r تجاوز نکند. در جدول 7 آورده شده است.

اگر اختلاف بین نتایج تعیین‌های موازی از مقادیر حد تکرارپذیری بیشتر شود، روش‌های شرح داده شده در GOST 5725 * 6 (فرعی 5.2.2.1) انجام می‌شود.

تفاوت بین نتایج تجزیه و تحلیل به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از * حد تکرارپذیری تجاوز کند. در این حالت می توان مقدار میانگین حسابی آنها را به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، ممکن است از روش هایی استفاده شود. تنظیم شده در GOST 5725-6 (بند 5.3.2).

7.9.7 کنترل کیفیت نتایج تجزیه و تحلیل - مطابق 7.4.16.

7.9.8 نتایج تجزیه و تحلیل مطابق با 7.4.17 مستند شده است. مقادیر خطای نتایج تحلیل ± d در جدول 7 آورده شده است.

7.10 تعیین کسر جرمی آرسنیک به روش تیتریمتری

7.10.1 الزامات عدم قطعیت تجزیه و تحلیل

خطاها در نتایج تجزیه و تحلیل کسر جرمی آرسنیک، مقادیر محدودیت های تکرارپذیری و تکرارپذیری برای سطح اطمینان P - 0.95 باید با مقادیر ارائه شده در جدول 7 مطابقت داشته باشد.

7.10.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، از ابزار اندازه گیری و دستگاه های کمکی زیر استفاده می شود:

ترازوهای آزمایشگاهی کلاس دقت ویژه طبق GOST OIML R 76 * 1:

فلاسک های حجمی 2-100-2. 2-1000 * 2 طبق GOST 1770؛

فلاسک های Kn-2-250-34 THS طبق GOST 25336؛

قیف برای فیلتر کردن آزمایشگاه مطابق با GOST 25336.

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود:

کاغذ فیلتر مطابق GOST 12026؛

فیلترهایی که توسط ;

کاغذ شاخص جهانی با توجه به;

آب مقطر طبق GOST 6709؛

اسید بوریک مطابق با GOST 9656. محلول با غلظت جرم 30 گرم در دسی متر*;

اسید نیتریک مطابق با GOST 4461. رقیق شده 1:50 و 25:100.

پراکسید هیدروژن طبق GOST 10929؛

»سدیم کلرید مطابق با GOST 4233. خشک شده در دمای 100 درجه سانتیگراد تا 120 درجه سانتیگراد.

آب آمونیاک مطابق با GOST 3760. محلول های غلظت جرمی 20 میلی گرم بر سانتی متر مکعب و غلظت مولی * 0.25 مول در dm 3.

نیترات نقره مطابق با GOST 1277 یا عنوان استاندارد *. محلول هایی با غلظت مولی 0.1 و 0.01 mol / dm 3:

نیترات پتاسیم مطابق با GOST 4217. محلول غلظت مولی 0.25 mol / dm 3.

مخلوط بافر

7.13.3 روش تجزیه و تحلیل

این روش بر اساس تشکیل کلرید نقره ریز پراکنده و اندازه گیری بعدی شدت کدورت محلول است.

7.13.4 آماده شدن برای اجرای تجزیه و تحلیل

7.13.4.1 هنگام تهیه یک مخلوط بافر، محلول های آمونیاک با غلظت مولی 0.25 mol/dm 3 مخلوط می شوند. غلظت مولی نیترات نقره 0.01 mol/DM 3 و نیترات پتاسیم 0.25 mol/DM 3 به نسبت 1:1:1.

7-13-4-2 برای ایجاد منحنی کالیبراسیون، محلول های کلر با غلظت مشخص تهیه کنید.

GOST 444-2016

هنگام تهیه محلول A، غلظت جرمی کلر 1 میلی گرم بر سانتی متر مکعب در آب حل می شود، محلول به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1000 سانتی متر مکعب منتقل می شود و با آب تنظیم می شود و مخلوط می شود.

هنگام تهیه محلول B، غلظت جرمی کلر 0.02 mg/cm 3 5.0 cm 3 از محلول A در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 2S0 سانتی متر 3 قرار داده می شود و تا نقطه علامت با آب اضافه می شود و مخلوط می شود.

7.13.4.3 ساخت منحنی کالیبراسیون

فلاسک های حجمی 8 ردیفی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب هر کدام 0:1.0 است. 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 و 10.0 cm3 از محلول B. که مربوط به 0 است. 0.02; 0.04; 0.08; 0.12; 0.16 و 0.20 میلی گرم کلر. 3 سانتی متر مکعب از محلول اسید بوریک، 2 سانتی متر مکعب از محلول اسید نیتریک رقیق شده 25:100 به طور متوالی به هر فلاسک اضافه می شود. آب را به 40 سانتی متر مکعب اضافه کنید، 1.0 سانتی متر مکعب از محلول نیترات نقره با غلظت مولی 0.1 mol / dm 3 بریزید. با آب رقیق کنید و مخلوط کنید. محلول ها به مدت 20-25 دقیقه در یک مکان تاریک نگهداری می شوند. سپس چگالی نوری محلول ها را نسبت به محلول مرجع در طول موج 420 تا 450 نانومتر اندازه گیری کنید. با استفاده از یک کووت با ضخامت لایه جاذب نور 30 ​​میلی متر.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون در مختصات مستطیلی ساخته می‌شود که مقادیر جرم کلر را در محلول‌های کالیبراسیون (میلی‌گرم) بر روی محور آبسیسا و مقادیر مربوط به چگالی‌های نوری را بر روی اردیت رسم می‌کند. محور.

7.13.5 انجام تحلیل

7.13.5.1 تعیین کلریدها

بخشی از پیریت ها به وزن 2-5 گرم در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 500 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. نمونه را با آب خیس کنید، محلول 1.0 سانتی متر مکعب نیترات نقره با غلظت مولی 0.1 mol/DM 3 اضافه کنید و در قسمت های کوچک اسید نیتریک 60 تا 70 سانتی متر مکعب، رقیق شده 25:100 بریزید. و 20 سانتی متر مکعب پراکسید هیدروژن را در قسمت های کوچک اضافه کنید تا واکنش شدید متوقف شود و برای مدت 30 تا 40 دقیقه بگذارید. محلول با آب به نسبت 1:1 رقیق شده و محلول آمونیاک اضافه می شود تا هیدروکسید آهن کاملا رسوب کند و به مدت 10-15 دقیقه در جای گرم روی اجاق گاز قرار می گیرد.

رسوب بر روی یک فیلتر روبانی سفید با چگالی متوسط ​​فیلتر شده و پنج یا هفت بار با آب گرم شسته می شود. حجم فیلتر باید 250-300 سانتی متر مکعب باشد.

8 صافی محلول 3.0-3.5 cm3 نیترات نقره با غلظت مولی 0.1 mol/DM 3 و بخش های کوچکی از محلول اسید نیتریک رقیق شده 25:100 اضافه کنید. در حضور کاغذ نشانگر جهانی (PH از 4 تا 5) تا زمانی که کلرید نقره کدورت ظاهر شود، به مدت 10-15 دقیقه انکوبه می شود تا رسوب منعقد شود. سپس از طریق یک فیلتر روبان آبی متراکم فیلتر شده و پنج یا شش بار با اسید نیتریک سرد رقیق شده 1:50 شسته می شود. فیلتر دور ریخته می شود.

رسوب روی صافی در حجم 20 تا 30 سانتی متر مکعب از مخلوط بافر حل شده و ابتدا با محلول آمونیاک با غلظت جرمی 20 میلی گرم بر سانتی متر مکعب شسته می شود. سپس با آب سرد، فیلتر را در یک فلاسک حجمی به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب جمع آوری کرده، آب را به علامت اضافه کرده و مخلوط کنید.

مقدار کمی از محلول (8 بسته به کسر جرمی کلر) از 20 تا 40 سانتی متر مکعب در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب قرار می گیرد و 3 سانتی متر مکعب از محلول اسید بوریک ریخته می شود. 2 سانتی متر مکعب از محلول اسید نیتریک، رقیق شده 25:100. محلول 3.0-3.5 cm 3 نیترات نقره با غلظت مولی 0.1 mol / dm 3. محلول پس از افزودن هر معرف به هم زده می شود، با آب تا نقطه ای پر می شود و دوباره مخلوط می شود. به مدت 20 دقیقه در یک مکان تاریک بگذارید. سپس جذب محلول را همانطور که در بند 7.13.4.3 مشخص شده است اندازه گیری کنید.

در همان زمان، یک آزمایش کنترل تحت شرایط یکسان و با همان مقدار معرف، اما بدون محصول مورد تجزیه و تحلیل انجام می شود.

جرم کلر در محلول آنالیز شده با توجه به منحنی کالیبراسیون یافت می شود.

7.13.5.2 تعیین کلریدهای محلول در آب

پیریت به وزن 5 گرم در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 150-200 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود و به مدت 7-10 دقیقه تکان می خورد، سپس با آب رقیق می شود. محلول از طریق فیلتر "نوار سفید" با چگالی متوسط ​​فیلتر می شود. مقدار کمی از محلول از 2 تا 25 سانتی متر مکعب (بسته به کسر جرمی کلر) گرفته می شود و در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب قرار می گیرد. سپس تجزیه و تحلیل همانطور که در 7.13.4.3 شرح داده شده است ادامه می یابد.

7.13.6 مدیریت نتایج تجزیه و تحلیل

کسر جرمی کلر X٪. طبق فرمول محاسبه می شود

U w gshU 100

GOST 444-2016

که در آن m، جرم کلر یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میلی گرم است.

V - ظرفیت فلاسک حجمی، سانتی متر 3. m وزن پیریت ها، g است.

V، حجم مقدار کمی از محلول، سانتی متر 3 است.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین * موازی در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (در سطح اطمینان P = 0.95) حد تکرارپذیری تجاوز نکند. r در جدول 10 آورده شده است.

اگر اختلاف بین نتایج تعیین‌های موازی از مقادیر حد تکرارپذیری بیشتر شود، روش‌های شرح داده شده در GOST ISO 5725-6 (فرعی 5.2.2.1) انجام می‌شود.

تفاوت بین نتایج تجزیه و تحلیل به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از * حد تکرارپذیری تجاوز کند. در این حالت می توان مقدار میانگین حسابی آنها را به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، ممکن است از روش هایی استفاده شود. تنظیم شده در GOST ISO 5725-6 (بند 5.3.2).

7.13.7 کنترل کیفیت نتایج تجزیه و تحلیل - مطابق 7.4.17.

7.13.6 نتایج تجزیه و تحلیل مطابق با 7.4.18 مستند شده است. مقادیر خطای نتایج تحلیل ± d در جدول 10 آورده شده است.

7.14 تعیین کسر جرمی کلر با روش پتانسیومتری در جرم

نسبت کلر از 0.005٪ تا 0.050٪ (در صورت رنگ زرد استفاده می شود

محلول با افزودن نیترات نقره)

7.14.1 الزامات برای عدم قطعیت تجزیه و تحلیل

خطای نتایج تجزیه و تحلیل کسر جرمی کلر، مقادیر محدودیت های تکرارپذیری و تکرارپذیری برای احتمال اطمینان P - 0.95 باید با مقادیر ارائه شده در جدول 10 مطابقت داشته باشد.

7.14.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، از ابزار اندازه گیری و دستگاه های کمکی زیر استفاده می شود:

آینومر از هر نوع؛

الکترود کلرید نقره مطابق با GOST 17792 با سیستم تشکیل پتانسیل Ag/AgCI با محلول نیترات پتاسیم اشباع (به عنوان یک الکترولیت).

ترازوهای آزمایشگاهی با کلاس دقت بالا مطابق با GOST OIML R 76-1.

طبق GOST 29169 و GOST 29227، پیپت ها کمتر از کلاس دقت 2 نیستند:

فلاسک های حجمی 2-250-2 طبق GOST 1770:

شیشه B-1-50 THS طبق GOST 25336.

همزن مغناطیسی؛

تکان دهنده از هر نوع.

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، از مواد و محلول های زیر استفاده می شود:

فیلترهای آزاد شده طبق (14);

آب مقطر طبق GOST 6709؛

اسید نیتریک مطابق با GOST 4461. رقیق شده 25:100:

نیترات نقره مطابق با محلول GOST 1277. با غلظت مولی 0.01 mol / dm 3.

7.14.3 روش تجزیه و تحلیل

این روش بر اساس تعیین محتوای کلرید با تیتراسیون پتانسیومتری با استفاده از الکترود نقره نقره/کلر است.

7.14.4 انجام تحلیل

بخشی از پیریت ها به وزن 25-30 گرم در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 150-170 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود و به مدت 5 دقیقه تکان می خورد. آب را تا حدی که به آن اضافه کنید، اضافه کنید و مخلوط کنید. از طریق یک فیلتر روبان آبی متراکم فیلتر کنید و اولین قسمت های فیلتر را دور بریزید.

مقدار کمی از فیلتر را از 5.0 تا 25.0 سانتی متر مکعب بردارید و در یک لیوان تیتراسیون قرار دهید. 2 سانتی متر مکعب از محلول اسید نیتریک رقیق شده 25:100 بریزید. و مخلوط کنید. الکترودها را در محلول غوطه ور کنید، همزن را روشن کنید و با محلول نیترات نقره تیتر کنید تا یک پرش پتانسیل مربوط به نقطه پایانی تیتراسیون تشخیص داده شود. تیتراسیون با افزودن 2-3 قطره محلول نیترات نقره به محلول تجزیه شده انجام می شود و هر بار پس از رسیدن به پتانسیل ثابت، قرائت ها ثبت می شود.

GOST 444-2016

پس از رسیدن به پرش بالقوه، تیتراسیون قطره ای را تا زمانی که. تا زمانی که تغییر پتانسیل ناچیز شود.

در همان زمان، یک آزمایش کنترل تحت شرایط یکسان و با همان مقدار معرف، اما بدون محصول مورد تجزیه و تحلیل انجام می شود.

7.14.5 پردازش نتایج تجزیه و تحلیل کسر جرمی کلر X.%. طبق فرمول محاسبه می شود

g> Y35.5-0.01 250-100

mV، 1000

که در آن V حجم محلول نیترات نقره مورد استفاده برای تیتراسیون، سانتی متر 3 است:

35.5 - وزن مولکولی کلر، گرم در مول؛

0.01 - غلظت مولی محلول نیترات نقره، mol / dm 3.

250 - ظرفیت فلاسک حجمی، سانتی متر 3: t - وزن پیریت ها، گرم؛

V، حجم مقدار کمی از محلول، سانتی متر 3 است.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (در سطح اطمینان P = 0.95) حد تکرارپذیری r تجاوز نکند. در جدول 10 آورده شده است.

اگر اختلاف بین نتایج تعیین‌های موازی از مقادیر حد تکرارپذیری بیشتر شود، روش‌های شرح داده شده در GOST ISO 5725-6 (فرعی 5.2.2.1) انجام می‌شود.

تفاوت بین نتایج تجزیه و تحلیل به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از حد تکرارپذیری تجاوز کند. در این حالت می توان مقدار میانگین حسابی آنها را به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، ممکن است از روش هایی استفاده شود. تنظیم شده در GOST ISO 5725-6 (بند 5.3.2).

در صورت عدم توافق در ارزیابی کسر جرمی کلر، آنالیز به روش کدورت سنجی انجام می شود.

7.14.6 کنترل کیفیت نتایج تجزیه و تحلیل - مطابق 7.4.17.

7.14.7 نتایج تجزیه و تحلیل مطابق با 7.4.18 مستند شده است. مقادیر خطای نتایج تحلیل ± d در جدول 10 آورده شده است.

7.15 تعیین کسر جرمی رطوبت - طبق GOST 13170.

7.16 تعیین کسر جرمی رطوبت با روش ترموگراویمتری مادون قرمز (روش سریع)

7.16.1 الزامات برای عدم قطعیت تجزیه و تحلیل

خطای نتایج تجزیه و تحلیل کسر جرمی رطوبت، مقادیر حدود تکرارپذیری و تکرارپذیری برای سطح اطمینان P = 0.95 باید با مقادیر ارائه شده در جدول 11 مطابقت داشته باشد.

جدول 11

بر حسب درصد

7.16.2 ابزار اندازه گیری، وسایل کمکی، مواد، محلول ها

هنگام انجام تجزیه و تحلیل، از ابزار اندازه گیری و دستگاه های کمکی زیر استفاده می شود:

آنالایزر رطوبت نوع SARTORIUS MA-30 یا مشابه؛

ظروف غیر قابل نفوذ در برابر رطوبت و هوا، مجهز به درب های ضد هوا.

7.16.3 روش تجزیه و تحلیل

این روش مبتنی بر تعیین کاهش وزن در حین خشک کردن نمونه کوگمدان در دمای 105 * C تا 110 * C تا وزن ثابت است.

GOST 444-2016

7.16.4 آماده شدن برای اجرای تجزیه و تحلیل

آماده سازی آنالایزر رطوبت برای اندازه گیری مطابق با دستورالعمل های عملیاتی دستگاه انجام می شود.

7.16.5 انجام تحلیل

اندازه گیری ها مطابق با دفترچه راهنمای دستگاه انجام می شود.

7.16.6 مدیریت نتایج تجزیه و تحلیل

کسر جرمی رطوبت X.%. در نمونه با فرمول (17) محاسبه می شود یا نتیجه آنالیز به صورت جادویی بر روی نمایشگر دستگاه آنالایزر رطوبت نمایش داده می شود.

(th, -th 2) 100

ش،

جایی که r0 جرم پیریت ها قبل از خشک شدن است، g. t 2 - جرم پیریت ها پس از خشک شدن، g.

میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی به عنوان نتیجه تجزیه و تحلیل گرفته می شود، مشروط بر اینکه اختلاف مطلق بین آنها در شرایط تکرارپذیری از مقادیر (در سطح اطمینان P - 0.95) حد تکرارپذیری r تجاوز نکند. در جدول 11 آورده شده است.

اگر اختلاف بین نتایج تعیین‌های موازی از مقادیر حد تکرارپذیری فراتر رفت، مراحل ذکر شده در GOST ISO 5725*6 (فرعی 5.2.2.1) را انجام دهید.

تفاوت بین نتایج تجزیه و تحلیل به دست آمده در دو آزمایشگاه نباید از حد تکرارپذیری تجاوز کند. در این حالت می توان مقدار میانگین حسابی آنها را به عنوان نتیجه نهایی در نظر گرفت. اگر این شرط برآورده نشود، ممکن است از روش هایی استفاده شود. تنظیم شده در GOST ISO 5725 * 6 (بند 5.3.2).

در صورت عدم توافق در ارزیابی کسر جرمی رطوبت، تجزیه و تحلیل با روش وزن سنجی مطابق با GOST 13170 انجام می شود.

7.16.7 کنترل کیفیت نتایج تجزیه و تحلیل - مطابق 7.4.17.

7.16.8 نتایج تجزیه و تحلیل مطابق با 7.4.18 مستند شده است. مقادیر خطای نتیجه تجزیه و تحلیل ± A در جدول 9 آورده شده است.

7.17 تعیین توزیع اندازه ذرات - طبق GOST 24598.

8 حمل و نقل و ذخیره سازی

8.1 پیریت با روش های حمل و نقل ریلی، جاده ای، رودخانه ای و دریایی مطابق با قوانین حمل و نقل کالا برای این نوع حمل و نقل حمل می شود.

8.2 در صادرات، نحوه حمل پیریت با در نظر گرفتن قوانین جاری در قلمرو فرستنده و گیرنده در قرارداد تامین تعیین می شود.

8.3 پیریت به صورت فله ای در واگن های گوندولا با دریچه های تخلیه پایین تر مطابق با قوانین حمل و نقل کالا از طریق راه آهن، شرایط فنی برای قرار دادن و ایمن سازی کالا در واگن ها و کانتینرها مطابق با الزامات GOST 22235 حمل می شود.

8.4 در دوره پاییز و زمستان، هنگام حمل و نقل پیریت، طبقه بندی شده به عنوان محموله انجماد، به صورت فله حمل می شود. برای جلوگیری از یخ زدن و یخ زدگی پیریت به دیواره و کف خودرو با استفاده از عوامل پیشگیری کننده طبق قوانین مشخص شده باید اقدامات پیشگیرانه انجام شود.

برای جلوگیری از یخ زدن پیریت به دیواره و کف خودرو در فصل سرما، قبل از بارگیری پیریت باید روی آن ها را با مقوا پوشاند.

برای محافظت از پیریت از یخ زدگی در واگن های طول مسیر، انجماد اولیه (قبل از بارگیری) محموله با ریختن (بیل زدن) مکرر جرم آن با بیل مکانیکی انجام می شود.

8.5 وسایل نقلیهو مکان های نگهداری در حین حمل و نقل محموله در طول مسیر باید به دقت از کالاهای حمل شده قبلی پاکسازی شود.

8.6 پیریت باید به صورت فله ای در انبارها یا در محل مصرف کننده و سازنده و در شرایطی نگهداری شود که اجازه اختلاط با انواع دیگر محصولات یا آلودگی با ناخالصی های خارجی را نداشته باشد.

8.7 پیریت طبق GOST 19433 طبقه بندی نمی شود و به عنوان کالاهای خطرناک طبقه بندی نمی شود.

GOST 444-2016

9 ضمانت های سازنده

9.1 پیریت باید پذیرفته شود کنترل فنیسازنده. سازنده باید اطمینان حاصل کند که پیریت الزامات این استاندارد را برآورده می کند، مشروط بر اینکه مصرف کننده شرایط ذخیره سازی تعیین شده توسط استاندارد را رعایت کند.

9.2 دوره گارانتی ذخیره سازی پیریت، مشروط به شرایط نگهداری تعیین شده توسط این استاندارد، محدود نیست.

GOST 444-2016

کتابشناسی - فهرست کتب

استانداردهای بهداشتی عوامل شیمیایی محیط تولید. حداکثر مجاز

GN 2.2.5.1313-03* غلظت های قابل تراکم (MAC) مواد مضر در هوای کار

قوانین بهداشتی و اپیدمیولوژیکی شمع بهداشتی. فرآیندهای فنی، مواد و تجهیزات-SP 2.2.2.1327-03*. ابزار کار

قوانین رژیم آتش سوزی در فدراسیون روسیه (مصوب با فرمان دولت فدراسیون روسیه 25 آوریل 2012 شماره 390*)

قوانین و هنجارهای بهداشتی بهداشت شغلی. الزامات بهداشتی برای شرایط کاری ZhVK-

چانه SanPiN 2.2.0.555-96*

مشخصات TU 6-09-3070-84

مشخصات TU 6-09-4711-81 مشخصات TU 6-09-1678-95* مشخصات TU 6-09-2878-84 مشخصات TU 6-09-5393-88

مشخصات TU 113-12-112-89

مشخصات TU 6-09-3592-87

مشخصات TU 6-09-5360-88 مشخصات TU 6-09-4729-79

مشخصات TU 6-09-1181-89

SNiP 2.09.04-87 ساختمانهای اداری و مسکونی

سیستم دولتی برای اطمینان از یکنواختی اندازه گیری ها. آزمایش مناسب بودن برای استفاده در آزمایشگاه معرف های با عمر مفید منقضی شده به عنوان روشی برای کنترل دقت اندازه گیری در آزمایشگاه

سیستم دولتی برای اطمینان از یکنواختی اندازه گیری ها. شاخص های دقت، صحت، دقت روش های تجزیه و تحلیل کمی شیمیایی. روشهای ارزیابی

سیستم دولتی برای اطمینان از یکنواختی اندازه گیری ها. کنترل کیفی داخلی نتایج تجزیه و تحلیل کمی شیمیایی

روش های آماری. کارت های کنترل قسمت 2. نمودارهای کنترل شوخرگ

سیستم دولتی برای اطمینان از یکنواختی اندازه گیری ها. ترکیبات دارای گواهی الزامات عمومی توسعه

فنل قرمز، محلول در آب، نشانگر (نمک آمونیوم فنل سول-فوفتاپینز)، خالص برای تجزیه و تحلیل

کلرید کلسیم بی آب (کلرید کلسیم)

فیلترهای بدون هوا (روبان های سفید، قرمز، آبی)

معرف ها اسید پرکلریک

قلع (II) کلرید 2-آب (قلع دی کلرید). خالص برای تجزیه و تحلیل، خالص

آرسنیک فلزی برای ترکیبات نیمه هادی، به ویژه خالص 19-4. به خصوص شماره 17-4. فوق العاده خالص 10-4

N- فنیل آنتانوئیک اسید (O-Aniline benzoic acid: diphenylamine-O-carboxylic acid)، خالص برای تجزیه و تحلیل

فنل فتالئین

آرسنازو 1; (2--1.B-دی هیدروکسی نفتالین-3.6-دی سولفونیک اسید دی سدیم نمک: بنزوپ-2-آرسونیک

هجاهای اسید-(1-aeo-2)-1،8-دی هیدروکسی افگالین-3.6-دی سولفونیک

روغن دی سدیم: اورانیوم)

کاغذ شاخص جهانی برای تعیین pH 1-10 و 7-14

قوانین حمل و نقل محموله های انجماد در حمل و نقل ریلی، تصویب شده توسط دستور وزارت راه آهن فدراسیون روسیه مورخ 5 آوریل 1999 شماره 20Ts *

* معتبر در قلمرو فدراسیون روسیه.

GOST 444-2016

UDC 622.366.12:006.354 MKS 73.080 A56

کلیدواژه: سولفور پیریت شناور، کسر جرمی، الزامات ایمنی، الزامات حفاظت از محیط زیست، قوانین پذیرش، روش های کنترل

ویرایشگر I.V. Kirilenko ویرایشگر فنی V.N. Prusakova Proofreader EY. Mitrofanova طرح کامپیوتر E.O. آستاشینا

تحویل در ia6or 1396/03/21. امضا و مهر 1396.04.21. فرمت 60 "64" / گرم هدست Arial. چاپ اضافی. l. 4.65. l.4.21. تیراژ 33 eke For. SI

تهیه شده بر اساس نسخه الکترونیکی ارائه شده توسط توسعه دهنده استاندارد

انتشار و چاپ FSUE "STANDARTINFORM"، 123905 مسکو. خط گارنت.. 4 [ایمیل محافظت شده]